磷礦石和磷精礦中氧化鎂含量的測定火焰原子

1、中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn) GB/T 1871.51995磷礦石和磷精礦中氧化鎂含量的測定火焰原子吸收光譜法和容量法Phosphate rock and concentrateDetermination of magnesium oxide contentFlame atomic absorption spectrometric and volumetric methods 第一篇 火焰原子吸收光譜法1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了火焰原子吸收光譜法測定氧化鎂含量。本標(biāo)準(zhǔn)使用于磷礦石和磷精礦產(chǎn)品中氧化鎂含量0.1%10%的測定。2 引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)包含的條文，通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。在標(biāo)準(zhǔn)出版

2、時，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會被修訂，使用標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討、使用下列標(biāo)準(zhǔn)的最新版本的可能性。GB/T 668292 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T 972388 化學(xué)試劑 火焰原子吸收光譜法通則GB/T 1871.11995 磷礦石和磷精礦中五氧化二磷含量的測定 磷鉬酸喹啉重量法和容量法3 方法提要試樣溶液加入鍶鹽消除鋁、磷共存離子的干擾，在稀鹽酸介質(zhì)中，使用乙炔-空氣火焰，于火焰原子吸收光譜儀波長285.2nm處測量吸光度，以工作曲線法求出氧化鎂含量。4 試劑和溶液本標(biāo)準(zhǔn)所用水應(yīng)符合GB/T 6682中三級水的規(guī)格；所列試劑，除特殊規(guī)定外，均指分析純試劑。4.1 氫氟酸（GB/T

3、630）。4.2 高氯酸（GB/T 623）。4.3 鹽酸（GB/T 622）溶液：1+1。4.4 氯化鍶（SrCl2·6H2O）（HG/T 31073）溶液：100g/L。4.5 氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液：500g/mL。稱取0.5000g預(yù)先在900灼燒1h并置于干燥器中冷卻至室溫的氧化鎂（高純試劑）于250mL燒杯中，用少量水潤濕，加20mL水、10mL鹽酸溶液（4.3），微熱至完全溶解。冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1mL含500g氧化鎂。4.6 氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液：50g/mL。吸取50.0mL氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.5）置于500mL容量瓶中，用水稀釋至

4、刻度，搖勻。此溶液1mL含50g氧化鎂。5 儀器火焰原子吸收光譜儀：應(yīng)符合GB/T 9723 的規(guī)定。6 試樣試樣通過125m實驗篩（GB 6003），于105110干燥2h以上，置于干燥器中冷卻至室溫。7 分析步驟7.1 試樣的分解7.1.1 氫氟酸-高氯酸全溶法7.1.1.1 稱取約0.1g試樣，精確至0.0001g，置于聚四氟乙烯燒杯（或鉑皿）中。同時做空白試驗。7.1.1.2 加少量水潤濕試樣，加入810mL氫氟酸（4.1）、1mL高氯酸（4.2），低溫加熱分解冒白煙至近干。用少量水沖洗內(nèi)壁，加入2mL高氯酸（4.2），再加熱冒煙至近干（不應(yīng)蒸干），稍冷，加入4mL鹽酸溶液（4.3）和

5、適量水，加熱溶解可溶性鹽類。冷卻至室溫，移入表1“稀釋”規(guī)定的容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此為試樣溶液。7.1.2 王水溶樣法吸取25.0mL由GB/T 1871.1第一篇7.1.2.3制備的試樣溶液B（相當(dāng)于0.1g試樣），置于表1“稀釋”規(guī)定的容量瓶中（同時做空白實驗），用水稀釋至室溫，搖勻。此為試樣溶液。表1 試樣溶液稀釋與吸取氧化鎂含量% 吸取試樣溶液（A或B）體積mL 試樣量g 稀釋容量瓶體積mL 吸取試樣溶液體積mL 0.11.0 25 0.1 100 20 >1.05.0 25 0.1 100 5 >5.010.0 25 0.1 200 5 7.2 試液的處理和測

6、量7.2.1 按表1吸取試樣溶液置于100mL容量瓶中，加入2.0mL鹽酸溶液（4.3）、5.0mL氯化鍶溶液（4.4），用水稀釋至刻度，搖勻。7.2.2 將火焰原子吸收光譜儀工作參數(shù)調(diào)至最佳，使用乙炔-空氣火焰、鎂空心陰極燈，于波長285.2nm處，以水調(diào)零，測量試樣溶液吸光度。將所測得的吸光度減去空白試驗溶液的吸光度，在工作曲線上查出相應(yīng)的氧化鎂濃度。8 工作曲線的繪制量取0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0mL氯化鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.6），分別置于一組100mL容量瓶中，加入2.0mL鹽酸溶液（4.3）、5.0mL氯化鍶溶液（4.4），用水稀釋至刻度，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)系列氧化鎂

7、濃度分別為0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0g/mL 。以下按7.2.2進行，在與試樣溶液測定相同條件下測量吸光度，減去試劑空白吸光度，以氧化鎂濃度為橫坐標(biāo)，相應(yīng)吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。9 分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的氧化鎂（MgO）含量（X）按式（1）計算：X= （1）式中：c從工作曲線上查得的氧化鎂濃度，g/mL；m吸取試樣溶液相當(dāng)于試樣的質(zhì)量，g。10 允許差取兩份平行分析結(jié)果的算術(shù)平均值為最終分析結(jié)果，平行分析結(jié)果的絕對差值應(yīng)不大于表2所列允許差。表2 允許差氧化鎂（MgO）含量 允許差 0.101.00 0.08 >1.005.00 0.12 &g

8、t;5.00 0.20 第二篇 沉淀分離-EDTA容量法11 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了沉淀分離-EDTA容量法測定氧化鎂含量。本標(biāo)準(zhǔn)適用于磷礦石和磷精礦產(chǎn)品中氧化鎂含量大于0.5%的測定。12 引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)包含的條文，通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。在標(biāo)準(zhǔn)出版時，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)各方應(yīng)探討、使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。GB/T 60188 化學(xué)試劑 滴定分析（容量分析）用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T 668292 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T 1871.11995 磷礦石和磷精礦中五氧化二磷含量的測定 磷鉬酸喹啉重量法和容量法13 方法提要試樣溶液加ED

9、TA和三乙醇胺掩蔽鈣、鐵、鋁等干擾離子，在pH>12的堿性溶液中生成氫氧化鎂沉淀，過濾后，沉淀為鹽酸溶解，在pH10的溶液中以酸性鉻藍(lán)K-萘酚氯B為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，即可求出氧化鎂含量。14 試劑和溶液本標(biāo)準(zhǔn)所用水應(yīng)符合GB/T 6682中三級水的規(guī)格；所列試劑除特殊規(guī)定外，均指分析純試劑。14.1 鹽酸（GB/T 622）溶液：1+9。14.2 氫氧化鈉（GB/T 629）溶液：200g/L。14.3 氫氧化鈉溶液：20g/L。14.4 三乙醇胺溶液：1+4。14.5 乙二醇二乙醚二胺四乙酸（EGTA）溶液：70g/L。稱取7g(EGTA)溶解于30mL水中，滴加氫氧

10、化鈉溶液（14.2）至完全溶解后，用水稀釋至100mL，搖勻。14.6 氨水（GB/T631）溶液：1+1。14.7 氨水-氯化銨緩沖溶液（pH10）稱取67.5g氯化銨（GB/T 658）溶于水，加入570mL氨水（GB/T 631），用水稀釋至1000mL，混勻。14.8 硫代硫酸鈉（GB/T 637）溶液：50g/L。14.9 抗壞血酸。14.10 乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）（GB/T 1401）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(EDTA)=0.02mol/L。配制與標(biāo)定按GB/T 601執(zhí)行。14.11 孔雀綠指示液：1g/L。14.12 混合指示劑（酸性鉻藍(lán)K-萘酚氯B）：稱取0.1g萘酚氯B和2

11、0g干燥氯化鉀（GB/T 646）置于研鉑體中研細(xì)混勻，貯于磨口瓶中。15 分析步驟15.1 吸取25.050.0mL由GB/T 1871.1第一篇7.1.1.3或7.1.2.3制備的試樣溶液A或B（相當(dāng)于0.10.2g試樣），置于300mL燒杯中。同時做空白試驗。15.2 加水至100mL，加入12mL EGTA溶液（14.5）、30mL三乙醇胺溶液（14.4）、5mL硫代硫酸鈉溶液（14.8）（非銀坩堝制備的試樣溶液，可不加硫代硫酸鈉溶液），攪拌片刻，加入二滴孔雀綠指示液（14.11），用氫氧化鈉溶液(14.2)中和溶液為無色（錳含量較高的試樣，宜用pH試驗紙檢驗），再過量25mL。15.

12、3 加熱至80左右，此時沉淀凝聚成塊，趁熱用快速濾紙（濾紙中置有少量脫脂棉）過濾，用熱氫氧化鈉溶液（14.3）洗滌燒杯和沉淀34次。用20mL熱鹽酸溶液（14.1）分次溶解沉淀于原燒杯中，再用熱水洗滌濾紙68次，并稀釋至150mL。15.4 加入約0.1g抗壞血酸（14.9）、5mL三乙醇溶液（14.4），攪勻，用氨水溶液（14.6）中和溶液pH為78（用pH試紙檢驗），加入10mL氨水-氯化氨緩沖溶液（14.7）和適量混合指示劑（14.12），用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（14.10）滴定至溶液由紅色變?yōu)榧兯{(lán)色為終點。16 分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的氧化鎂（MgO）含量（X）按式（2）計算：X= （2）式中：cEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度，mo1/L；VEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶解的體積，mL； V0空白試驗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；m吸取試樣溶液相當(dāng)于試樣的質(zhì)