紅外年度驗證方案

1、Cary 630 紅外分光光度計驗證文件2017年設(shè)備編號： xxxxxxxxx )xxxxxxxxxxxxxx 制藥目錄1 驗證方案的起草與審批2 概述3 驗證目的4 引用標準5 再驗證人員6 相關(guān)文件檢查7 儀器狀態(tài)檢查8 運行確認9 性能確認10 再確認1驗證方案的起草與審批1.1驗證方案的起草儀器名稱儀器編號驗證編號Agile nt Cary 630紅外分光光度計起草人部門日 期1.2驗證方案的審批審核人部門日 期批準人部門日期2概述設(shè)備名稱：Agile nt Cary 630紅外分光光度計設(shè)備編碼：規(guī)格型號：Agile nt Cary 630制造商：Agile nt紅外分光光度計分為

2、色散型和傅里葉變換型兩種。Agile nt Cary 630紅外分光光度計為傅里葉變換型，主要由紅外光源、光柵、干涉儀（分束器、動鏡、定 鏡）、樣品室、檢測器以及各種紅外反射鏡、激光器、控制電路板和電源組成。本儀器主要用于原料藥的鑒別分析。確認設(shè)備在檢測中，運行穩(wěn)定，維護保養(yǎng)正常，為驗證設(shè)備性能的穩(wěn)定性，特安排本次驗證。3驗證目的按照GMP的要求，需要對該儀器進行安裝確認、運行確認和性能確認，以 確定該儀器的備件、資料文件工作是否完整，實驗室環(huán)境能否滿足該儀器的 正常操作和使用，儀器的性能是否滿足驗證可接受標準和我們?nèi)粘７治鰴z驗 工作的需要。4引用標準?國家計量檢驗規(guī)程JJG681-1990色

3、散型紅外分光光度計?中國藥品檢驗標準操作規(guī)程2010年版 紅外分光光度法5再驗證人員:姓名負責容所在部門項目負責人，負責驗證的組織及實施，各步 驟驗證容的確認匯總、撰寫驗證報告檢驗室質(zhì)量監(jiān)控質(zhì)量部負責驗證項目的操作實施檢驗室6相關(guān)文件檢查6.1檢查確認文件名稱存放地點設(shè)備開箱驗收單標準安裝報告Agile nt Cary 630紅外分光光度計使用說明書Agile nt Cary 630紅外系統(tǒng)使用說明書Agile nt Cary 630紅外分光光度計標準操作規(guī)程Agile nt Cary 630紅外分光光度計使用日志檢測人復(fù)核人日期6.2相關(guān)文件檢查結(jié)果相關(guān)文件檢查偏差:建議：相關(guān)文件檢查結(jié)論:

4、相關(guān)文件檢查確認人：日期：7儀器狀態(tài)檢查7.1目的：檢查儀器各部件及配套設(shè)施完好如初，安裝環(huán)境符合要求，確認儀器配備的電腦與其PC端紅外工作臺的運行權(quán)限及功能正常，儀器校正合格 且在有效期。7.2檢查確認紅外分光光度計各設(shè)備部件的現(xiàn)場狀態(tài)，記錄各項指標項目要求檢查結(jié)果紅外分光光度計清潔，安裝穩(wěn)固儀器標志儀器應(yīng)包含有儀器名稱，型號，制造廠名，出廠年月和儀器編號等信息的標志電腦清潔，安裝穩(wěn)固穩(wěn)壓電源能提供穩(wěn)定的220V電壓安裝環(huán)境應(yīng)置于平穩(wěn)的工作臺上，無 強震動源，無強光直射；室 應(yīng)清潔，無腐蝕性與可燃性 氣體，無強電磁場干擾。使用環(huán)境溫度保持在2026C,相對 濕度應(yīng)在20%50%之間。儀器校驗

5、校驗合格檢測人復(fù)核人日期7.3電腦與儀器PC端控制工作臺的運行權(quán)限及功能確認項目要求檢查結(jié)果電腦運行權(quán)限密碼輸入錯誤，無法進入電 腦系統(tǒng)；密碼輸入正確，順 利進入電腦系統(tǒng)；電腦功能 運行穩(wěn)定，無異常。紅外PC端控制工作臺運行權(quán)限密碼輸入錯誤，無法進入紅 外控制工作臺；密碼輸入正 確，順利進入紅外控制工作 臺；工作臺功能運行穩(wěn)定， 無異常。檢測人復(fù)核人日期7.4儀器狀態(tài)檢查結(jié)果儀器狀態(tài)檢查偏差:建議：儀器狀態(tài)檢查結(jié)論:狀態(tài)檢查確認人：日期：8運行確認：8.1目的：按Agile nt Cary 630紅外分光光度計標準操作規(guī)程運行設(shè)備，確認儀 器的各種控制功能與性能符合要求；在正常運行情況下，確認

6、在不使用任 何試樣的條件下，確認該儀器能夠達到設(shè)計要求；確認工作站穩(wěn)定，數(shù)據(jù) 處理穩(wěn)定可靠。8.2 Io線性測試指標要求：在不放置任何參比物和樣品的情況下，對儀器的透過率進行測量（此時儀器在整個波段的透過率應(yīng)為100%，畫出一條直線這里稱作Io線），線性應(yīng)在全波段4%以；在1000cm-1處噪聲應(yīng)在1%以。測定：編輯方法類型為僅數(shù)據(jù)采集，掃描圍4000-400cm-1,背景光譜掃描32，樣品掃描32,分辨率2cm-1。設(shè)置好測試參數(shù)保存方法并激活，確認 樣品室中無任何物品后，先進行背景掃描，然后點擊下一步”保存為“0線性測試”即可。結(jié)論：檢測人復(fù)核人日期8.3 光學臺診斷指標要求及當前狀態(tài)值&

7、#39;指標 項目 '、最佳（綠色）當前狀態(tài)值能量2900021000光源1.9A激光信號180002000檢測器溫度35 44CPU溫度10 75測定：點擊高級功能”進入其功能頁面，選擇 光學臺診斷”記錄當前狀 態(tài)值。結(jié)論：檢測人復(fù)核人日期8.4分辨率和波數(shù)準確度指標要求? 分辨率要求：在3000 cm-1附近，聚苯乙烯可分開六個吸收峰，即3082, 3061， 3027，3002，2924，2851，且強大均大于1%?；蛟?000 cm-1附近，要求 1583 cm-1處峰值強度不小于12%；? 波數(shù)準確度要求：在4000-2000 cm-1應(yīng)符合拐cm-1,在2000-400 c

8、m-1應(yīng)符 合 ±4cm-1。測定編輯方法類型為僅數(shù)據(jù)采集，掃描圍4000-400cm'1,背景光譜掃描32,樣 品掃描32,分辨率2cm-1。設(shè)置好測試參數(shù)保存方法并激活，進行背景掃 描后，將聚苯乙烯薄膜放入光路，測定其吸收光譜。將其紅外光譜圖記錄 保存下來，通過峰值檢出或讀取數(shù)據(jù)的方式，檢查儀器分辨能力與波數(shù)準 確度。結(jié)論：檢測人復(fù)核人日期8.5透過率重復(fù)性指標要求：透過率重復(fù)性不大于 0.4%。測定：參照項下的測定方法，將標準聚苯乙烯薄膜插入樣品池，重 復(fù)測量三次，檢查其透過率重復(fù)性。結(jié)論：檢測人8.6 運行確認結(jié)果復(fù)核人日期運行確認偏差：建議：運行確認結(jié)論：運行檢查確認人： 日期：9 性能確認9.1 目的：以 xx 原料藥鑒別檢測為例，證明紅外分光光度計的檢驗性能符合要 求。9.2空白片的制備：取溴化鉀200mg,精密稱定，研細，壓片，作為空白片。9.3 供試片的制備：取溴化鉀500mg和樣品2.5mg,混勻研細，