粗食鹽的提純

1、粗食鹽的提純一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握提純 NaCl 的原理和方法2、學(xué)習(xí)溶解、加熱、沉淀、過濾、蒸發(fā)和結(jié)晶等基本操作3、了解Ca2+、Mg2+、SO42等離子的定性鑒定方法二、實(shí)驗(yàn)原理化學(xué)試劑或醫(yī)藥用的 NaCl 都是以粗食鹽為原料提純的， 粗鹽水溶 液中的主要雜質(zhì)有 K+、Ca2+、Mg2+、Fe3+、SO42-、CO32-等，用 Na2CO3、 BaCl2和鹽酸等試劑就可以使 Ca2+、Mg2+、Fe3+、SO42-等生成難溶化合 物的沉淀而濾除。首先，在食鹽溶液中加入BaCl2溶液，除去 SO42-。2+ 2-Ba + SO4 = BaSO4 J再往溶液中加入 Na2CO3溶液，可除去Ca2

2、+、Mg2+和引入的過量的2+Ba 。2+ 2-Ca + CO3 = CaCO3 J2+2-4Mg 2 + CO32+ 2H 2O = Mg (OH) 2?3 MgCO3 J + 2HCO 2+2-Ba + CO 3= BaCO 3 J過量的Na2CO3溶液用HCI中和。粗鹽溶液中的K+和上述沉淀劑都不起作用， 仍留在溶液中。 由于 KCl 的 溶解度大于 NaCl 的溶解度， 而且在粗鹽中的含量較少，所以在蒸發(fā)和濃縮食鹽溶液時(shí)，NaCl 先結(jié)晶出來。而 KCl 則留在溶液中，從而達(dá)到提純 NaCl 的目的。三、主要實(shí)驗(yàn)儀器和試劑HCl(6mol/L), H2SO4(2mol/L),HAc(2

3、mol/L),NaOH(6mol/L), BaCl2(1mol/L), NazCO飽和)，(NH4)2。2。4(飽和)，鎂試劑(對硝基偶 氮間苯二酚 ) ， pH 試紙和粗食鹽，循環(huán)水泵，抽濾瓶，布氏漏斗，普通漏斗，燒杯，蒸發(fā)皿，臺秤，濾紙四、實(shí)驗(yàn)步驟一、NaCl 的提純1、粗食鹽的溶解稱取 4g 粗食鹽于 100mL 燒杯中， 加入 1520mL 水，用酒精燈加 熱攪拌使其溶解。2、除去 SO42-加熱溶液至沸，邊攪拌邊滴加ImolL-1 BaCl2溶液約34mL ,繼續(xù)加熱5min，使沉淀顆粒長大易于沉降。將酒精燈移開，待沉降后取少量上清液加幾滴ImolL-1 BaCl2溶液，如出現(xiàn)混濁，

4、表示SO42-尚未除盡，需再加BaCl2溶液直至完全除盡SO42-。如不混濁，表示 SO42-已除盡。抽濾，棄去沉淀。3、除去Ca2+、Mg2+ Fe3+和過量的Ba2+等陽離子將所得的濾液加熱近沸，邊攪拌邊滴加飽和 Na2CO3溶液，至不再生成沉淀為止。再多加 0.5mL Na2CO3溶液，靜置。待沉淀沉降后，在 上層清夜中滴加幾滴飽和 Na2CO3溶液，如出現(xiàn)混濁，表示Ba2+等離子 尚未除盡，需再加 Na2CO3溶液直至完全除盡為止。抽濾，棄去沉淀。（整個(gè)過程中， 應(yīng)隨時(shí)補(bǔ)充蒸餾水， 維持原體積， 以免 NaCl 析出。）4、除去過量的 CO32往濾液中滴加 6mol L-1HCl，加熱

5、攪拌，中和到溶液pH約34左右。（用 pH 試紙檢驗(yàn) ）。5、濃縮和結(jié)晶將濾液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中蒸發(fā)濃縮，當(dāng)液面出現(xiàn)晶膜時(shí)，改用小火加熱并不斷攪拌，直至濃縮至有大量 NaCl 晶體出現(xiàn)（溶液濃縮至原體 積的 1/4）。冷卻，抽濾，用少量的 2：1 酒精水溶液洗滌晶體，抽濾至 布氏漏斗下端無水滴。將NaCI轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)皿中小火烘干（除去何物？）。烘干時(shí)應(yīng)不斷用玻棒攪動，以免結(jié)塊，一直烘干至晶體不沾玻棒為止。冷卻后稱重， 計(jì)算產(chǎn)率。二、產(chǎn)品純度的檢驗(yàn)取粗食鹽和提純后的產(chǎn)品NaCI各1g,分別溶于約5mL蒸餾水中，然后用下列方法對離子進(jìn)行定性檢驗(yàn)并比較二者的純度。1、硫酸根離子的檢驗(yàn)在兩支試管中分別加入上

6、述粗、純NaCI溶液約1mL，分別加入2滴6mol L-1HCI和34滴0.2mol L;1 BaCb溶液，觀察其現(xiàn)象。2、鈣離子的檢驗(yàn)在兩支試管中分別加入粗、純NaCI溶液約1mL ,力口 2mol L-1HAc使呈酸性，再分別加入 34滴飽和草酸銨溶液，觀察現(xiàn)象。3、鎂離子的檢驗(yàn)在兩支試管中分別加入粗、純 NaCI溶液約1mL ,先各加入約415滴6moI L- NaOH，搖勻，再分別加34滴鎂試劑溶液，溶液有天藍(lán) 色絮狀沉淀時(shí)，表示有鎂離子存在。反之，若溶液仍為紫色，表示無 鎂離子存在。三、實(shí)驗(yàn)結(jié)果1、 產(chǎn)品外觀：（1）粗鹽：精鹽：。2、產(chǎn)品純度檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象記錄及結(jié)論檢驗(yàn)項(xiàng)目檢驗(yàn)方法被檢溶液實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象結(jié)論2-SO42加入 6moI - L-1HCI, 0.21mL粗NaCI溶液1moI - L BaCb1mL純NaCI溶液Ca2+飽和溶液(NH4)2C2O41mL粗NaCI溶液1mL純NaCI溶液Mg2+6mol L-1NaOH 鎂試劑1mL粗NaCI溶液1mL純NaCI溶液思考題：1. 在除去 Ca2+、Mg2+、SO42-時(shí)為何先加 Bad?溶液，然后再加 Na2CO3 溶液？2. 能否用CaCl2代替毒性大的BaCI?來除去食鹽中的SO42 ?3. 在除Ca2+、Mg2+、SO42-等雜質(zhì)離子時(shí)，能否用其他可溶性碳酸 鹽代替Na2CO3?4 .在