有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn) (3)

1、基本操作知識(shí)1.學(xué)生實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常使用的冷凝管有哪些？各用在什么地方？ 學(xué)生實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常使用的冷凝管有哪些？各用在什么地方？ 學(xué)生實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常使用的冷凝管有哪些 管，空氣冷凝管及刺形分餾柱等。直形冷凝管一般用于沸點(diǎn)低于 140的液體有 機(jī)化合物的沸點(diǎn)測(cè)定和蒸餾操作中；沸點(diǎn)大于 140的有機(jī)化合物的蒸餾可用空 氣冷凝管。球形冷凝管一般用于回流反應(yīng)即有機(jī)化合物的合成裝置中(因其冷凝 面積較大，冷凝效果好)；刺形分餾柱用于精餾操作中，即用于沸點(diǎn)差別不太大 的液體混合物的分離操作中。 什么時(shí)候用氣體吸收裝置？ 2.什么時(shí)候用氣體吸收裝置？如何選擇吸收劑？ 什么時(shí)候用氣體吸收裝置 如何選擇吸收劑？答：反應(yīng)中生成

2、的有毒和刺激性氣體(如鹵化氫、二氧化硫)或反應(yīng)時(shí)通入反應(yīng)體系而沒有完 全轉(zhuǎn)化的有毒氣體(如氯氣)， 進(jìn)入空氣中會(huì)污染環(huán)境， 此時(shí)要用氣體吸收裝置吸收有害氣體。 選擇吸收劑要根據(jù)被吸收氣體的物理、化學(xué)性質(zhì)來決定。可以用物理吸收劑，如用水吸收鹵 化氫；也可以用化學(xué)吸收劑，如用氫氧化鈉溶液吸收氯和其它酸性氣體。3.有機(jī)實(shí)驗(yàn)中，什么時(shí)候用蒸出反應(yīng)裝置？蒸出反應(yīng)裝置有哪些形式？ 有機(jī)實(shí)驗(yàn)中，什么時(shí)候用蒸出反應(yīng)裝置？蒸出反應(yīng)裝置有哪些形式？ 有機(jī)實(shí)驗(yàn)中答：在有機(jī)實(shí)驗(yàn)中，有兩種情況使用蒸出反應(yīng)裝置：一種情況是反應(yīng)是可逆平衡的，隨著 反應(yīng)的進(jìn)行，常用蒸出裝置隨時(shí)將產(chǎn)物蒸出，使平衡向正反應(yīng)方向移動(dòng)。另一種情況是

3、反應(yīng) 產(chǎn)物在反應(yīng)條件下很容易進(jìn)行二次反應(yīng)， 需及時(shí)將產(chǎn)物從反應(yīng)體系中分離出來， 以保持較高 的產(chǎn)率。蒸出反應(yīng)裝置有三種形式：蒸餾裝置、分餾裝置和回流分水裝置。4. 有機(jī)實(shí)驗(yàn)中有哪些常用的冷卻介質(zhì)？應(yīng)用范圍如何？ 有機(jī)實(shí)驗(yàn)中有哪些常用的冷卻介質(zhì)？應(yīng)用范圍如何？答：有機(jī)實(shí)驗(yàn)中常用的冷卻介質(zhì)有：自來水，冰-水，冰-鹽-水等，分別可將被冷卻物冷卻 至室溫，室溫以下及 0以下 5. 有機(jī)實(shí)驗(yàn)中，玻璃儀器為什么不能直接用火焰加熱？有哪些間接加熱方式？應(yīng)用范圍如 有機(jī)實(shí)驗(yàn)中，玻璃儀器為什么不能直接用火焰加熱？有哪些間接加熱方式？ 何？ 答：因?yàn)橹苯佑没鹧婕訜幔瑴囟茸兓瘎×仪壹訜岵痪鶆?，易造成玻璃儀器損壞；同

4、時(shí)，由 于局部過熱，還可能引起有機(jī)物的分解，縮合，氧化等副反應(yīng)發(fā)生。 間接加熱方式和應(yīng)用 范圍如下：在石棉網(wǎng)上加熱，但加熱仍很不均勻。水浴加熱，被加熱物質(zhì)溫度只能達(dá)到 80 以下，需加熱至 100時(shí)，可用沸水浴或水蒸氣加熱。電熱套空氣浴加熱，對(duì)沸點(diǎn)高于 80 的液體原則上都可使用。油浴加熱，溫度一般在 100- 250之間，可達(dá)到的最高溫度取決于 所用油的種類，如甘油適用于 100-150；透明石蠟油可加熱至 220，硅油或真空泵油再 250時(shí)仍很穩(wěn)定。砂浴加熱，可達(dá)到數(shù)百度以上。熔融鹽加熱，等量的 KNO3 和 NaNO3 在 218熔化，在 700以下穩(wěn)定，含有 40%NaNO2，7% N

5、aNO3 和 53%KNO3 的混合物， 在 142熔化，使用范圍為 150-500。7. 如何除去液體化合物中的有色雜質(zhì)？如何除去固體化合物中的有色雜質(zhì)？除 如何除去液體化合物中的有色雜質(zhì)？如何除去固體化合物中的有色雜質(zhì)？ 去固體化合物中的有色雜質(zhì)時(shí)應(yīng)注意什么？ 去固體化合物中的有色雜質(zhì)時(shí)應(yīng)注意什么？答：除去液體化合物中的有色雜質(zhì)，通常采用蒸餾的方法，因?yàn)殡s質(zhì)的相對(duì)分子質(zhì)量大， 留在殘液中。除去固體化合物中的有色雜質(zhì)，通常采用在重結(jié)晶過程中加入活性炭，有色雜 質(zhì)吸附在活性炭上，在熱過濾一步除去。除去固體化合物中的有色雜質(zhì)應(yīng)注意： (1)加入活性炭要適量，加多會(huì)吸附產(chǎn)物，加少，顏色脫不掉； (

6、2)不能在沸騰或接近沸騰的溫度下加入活性炭，以免暴沸； (3)加入活性炭后應(yīng)煮沸幾分鐘后才能熱過濾。8. 減壓過濾的優(yōu)點(diǎn)有：(1)過濾和洗滌速度快；(2)固體和液體分離的比較完全；(3)濾出的固體容易干燥。減壓過濾裝置： 減壓過濾裝置： 在重結(jié)晶過程中，必須注意哪幾點(diǎn)才能使產(chǎn)品的產(chǎn)率高、質(zhì)量好？ 在重結(jié)晶過程中，必須注意哪幾點(diǎn)才能使產(chǎn)品的產(chǎn)率高、質(zhì)量好？答 1. 正確選擇溶劑；2. 溶劑的加入量要適當(dāng)； 3. 活性炭脫色時(shí)，一是加入量要適當(dāng)，二是切忌在沸騰時(shí)加入活性炭； 4. 吸濾瓶和布氏漏斗必需充分預(yù)熱； 5. 濾液應(yīng)自然冷卻，待有晶體析出后再適當(dāng)加快冷速度， 以確保晶形完整； 6. 最 后

7、 抽 濾 時(shí) 要 盡 可 能 將 溶 劑 除 去 ， 并 用 母 液 洗 滌 有 殘 留 品的燒杯。2. 選擇重結(jié)晶用的溶劑時(shí)，應(yīng)考慮哪些因素？ 選擇重結(jié)晶用的溶劑時(shí)，應(yīng)考慮哪些因素？答(1)溶劑不應(yīng)與重結(jié)晶物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)； (2)重結(jié)晶物質(zhì)在溶劑中的溶解度應(yīng)隨溫度變化， 即高溫時(shí)溶解度大， 而低溫時(shí)溶解度??； (3)雜質(zhì)在溶劑中的溶解度或者很大，或者很??； (4)溶劑應(yīng)容易與重結(jié)晶物質(zhì)分離； (5)溶劑應(yīng)無(wú)毒，不易燃，價(jià)格合適并有利于回收利用。3. 重結(jié)晶操作中，活性炭起什么作用？為什么不能在溶液沸騰時(shí)加入？ 重結(jié)晶操作中，活性炭起什么作用？為什么不能在溶液沸騰時(shí)加入？答：(1)重結(jié)晶操作

8、中，活性炭起脫色和吸附作用。 (2)千萬(wàn)不能在溶液沸騰時(shí)加入，否則會(huì)引起暴沸，使溶液溢出，造成產(chǎn)品損失。4. 重結(jié)晶時(shí)，如果溶液冷卻后不析出晶體怎么辦？ 重結(jié)晶時(shí)，如果溶液冷卻后不析出晶體怎么辦？答：可采用下列方法誘發(fā)結(jié)晶：5. 重結(jié)晶的目的是什么？怎樣進(jìn)行重結(jié)晶？ 重結(jié)晶的目的是什么？怎樣進(jìn)行重結(jié)晶？答：從有機(jī)反應(yīng)中得到的固體產(chǎn)品往往不純，其中夾雜一些副產(chǎn)物、不反應(yīng)的原料及催化劑 等。 純化這類物質(zhì)的有效方法就是選擇合適的溶劑進(jìn)行重結(jié)晶， 其目的在于獲得最大回收率 的精制品。進(jìn)行重結(jié)晶的一般過程是： 1.將待重結(jié)晶的物質(zhì)在溶劑沸點(diǎn)或接近溶劑沸點(diǎn)的溫度下溶解在合適的溶劑中， 制成過飽和 溶液。

9、若待重結(jié)晶物質(zhì)的熔點(diǎn)較溶劑的沸點(diǎn)低，則應(yīng)制成在熔點(diǎn)以下的過飽和溶液。 2.若待重結(jié)晶物質(zhì)含有色雜質(zhì)，可加活性碳煮沸脫色。 3.趁熱過濾以除去不溶物質(zhì)和活性碳。 4.冷卻濾液，使晶體從過飽和溶液中析出，而可溶性雜質(zhì)仍留在溶液里。 5.減壓過濾，把晶體從母液中分離出來，洗滌晶體以除去吸附在晶體表面上的母液。熔點(diǎn)的測(cè)定1. 測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，遇到下列情況將產(chǎn)生什么結(jié)果？ 測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，遇到下列情況將產(chǎn)生什么結(jié)果？(1) 熔點(diǎn)管壁太厚；(2) 熔點(diǎn)管不潔凈；(3) 試料研的不細(xì)或裝得不實(shí)；(4)加熱太快；(5) 第 一次熔點(diǎn)測(cè)定后，熱浴液不冷卻立即做第二次；(6)溫度計(jì)歪斜或熔點(diǎn)管與溫度計(jì)不附貼。答：(1)

10、熔點(diǎn)管壁太厚，影響傳熱，其結(jié)果是測(cè)得的初熔溫度偏高。 (2) 熔點(diǎn)管不潔凈，相當(dāng)于在試料中摻入雜質(zhì)，其結(jié)果將導(dǎo)致測(cè)得的熔點(diǎn)偏低。 (3) 試料研得不細(xì)或裝得不實(shí)，這樣試料顆粒之間空隙較大，空隙之間為空氣所占據(jù)， 而空氣導(dǎo)熱系數(shù)較小，結(jié)果導(dǎo)致熔距加大，測(cè)得的熔點(diǎn)數(shù)值偏高。 (4) 加熱太快，則熱浴體溫度大于熱量轉(zhuǎn)移到待測(cè)樣品中的轉(zhuǎn)移能力，而導(dǎo)致測(cè)得的 熔點(diǎn)偏高，熔距加大。 (5) 若連續(xù)測(cè)幾次時(shí)，當(dāng)?shù)谝淮瓮瓿珊笮鑼⑷芤豪鋮s至原熔點(diǎn)溫度的二分之一以下，才 可測(cè)第二次，不冷卻馬上做第二次測(cè)量，測(cè)得的熔點(diǎn)偏高。 (6) 齊列熔點(diǎn)測(cè)定的缺點(diǎn)就是溫度分布不均勻，若溫度計(jì)歪斜或熔點(diǎn)管與溫度計(jì)不附貼， 這樣所

11、測(cè)數(shù)值會(huì)有不同程度的偏差。2. 是否可以使用第一次測(cè)定熔 點(diǎn)時(shí)已經(jīng)熔化了的試料使其固化后做第二次測(cè) 是否可以使用第一次測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)已經(jīng)熔化了的試料使其固化后做第二次測(cè) 定？答：不可以。因?yàn)橛袝r(shí)某些物質(zhì)會(huì)發(fā)生部分分解，有些物質(zhì)則可能轉(zhuǎn)變?yōu)榫哂胁煌埸c(diǎn)的其 它結(jié)晶體。3. 測(cè)得 A、B 兩種樣品的熔點(diǎn)相同，將它們研細(xì)，并以等量混合 、 兩種樣品的熔點(diǎn)相同，將它們研細(xì)，并以等量混合(1) 測(cè)得混合 物的熔點(diǎn)有下降現(xiàn)象且熔程增寬； 測(cè)得混合物的熔點(diǎn)與純 、 物的熔點(diǎn)有下降現(xiàn)象且熔程增寬；(2)測(cè)得混合物的熔點(diǎn)與純 A、純 B 的熔點(diǎn)均 相同。試分析以上情況各說明什么？ 相同。試分析以上情況各說明什么？答

12、：(1)說明 A、B 兩個(gè)樣品不是同一種物質(zhì)，一種物質(zhì)在此充當(dāng)了另一種物質(zhì)的雜質(zhì)，故 混合物的熔點(diǎn)降低，熔程增寬。 (2)除少數(shù)情況（如形成固熔體）外，一般可認(rèn)為這兩個(gè)樣品為同一化合物。4. 測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，常用的浴液體有哪些？如何選擇？ 測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，常用的浴液體有哪些？如何選擇？答：測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，常用的熱浴有液體石蠟，甘油，濃硫酸，磷酸，硅油以及濃硫酸與硫酸 鉀按一定比例配制的飽和溶液等?？筛鶕?jù)被測(cè)物的熔點(diǎn)范圍選擇導(dǎo)熱液，如： (1)被測(cè)物熔點(diǎn)<140時(shí)，可選用液體石蠟或甘油(藥用液體石蠟可加熱至 220仍不變)。 (2)被測(cè)物熔點(diǎn)>140時(shí)，可選用濃硫酸，但不要超過 250，因此時(shí)濃

13、硫酸產(chǎn)生的白煙， 防礙溫度的讀數(shù)； (3)被測(cè)物熔點(diǎn)>250時(shí)，可選用濃硫酸與硫酸鉀的飽和溶液；濃硫酸 ： 硫酸鉀 = 7 ：3 （重量）可加熱到 325；濃硫酸 ： 硫酸鉀 3 ：2(重量)可加熱到 365；還可用磷酸 (可加熱到 300)或硅油(可加熱到 350)，但價(jià)格較貴，實(shí)驗(yàn)室很少使用。1. 判斷下面說法的準(zhǔn)確性，準(zhǔn)確者畫，不準(zhǔn)確者畫 。 判斷下面說法的準(zhǔn)確性，準(zhǔn)確者畫 ，不準(zhǔn)確者畫×。(1)熔點(diǎn)管不干凈，測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)不易觀察，但不影響測(cè)定結(jié)果。 (2)樣品未完全干燥，測(cè)得 的熔點(diǎn)偏低。答：(1)× (2)。 (1)樣品中含有雜質(zhì)，測(cè)得的熔點(diǎn)偏低。(2)A、B

14、 兩種晶體的等量混合物的熔點(diǎn)是兩種晶體 的熔點(diǎn)的算術(shù)平均值。答：(1) (2)×。 (1)在低于被測(cè)物質(zhì)熔點(diǎn) 10-20時(shí)，加熱速度控制在每分鐘升高 5為宜。(2)樣品管中的樣品熔融后再冷卻固化仍可用于第二次測(cè)熔點(diǎn)。答： (1)× (2)×。 (1)熔點(diǎn)管壁太厚，測(cè)得的熔點(diǎn)偏高。 (2)熔點(diǎn)管底部未完全封閉，有針孔，測(cè)得的熔點(diǎn)偏高。 答：（1） （2）×。5. 下圖是齊列熔點(diǎn)測(cè)定裝置，請(qǐng)指出圖中的錯(cuò)誤，并說明理由。 下圖是齊列熔點(diǎn)測(cè)定裝置，請(qǐng)指出圖中的錯(cuò)誤，答：該圖有以下六處錯(cuò)誤： 1.加熱位置應(yīng)在提氏管的旁測(cè)，以保證熱浴體呈對(duì)流循環(huán)，溫度分布均勻。 2

15、.熱浴體加入量過多。 3.溫度計(jì)水銀球應(yīng)位于提氏管上下兩交叉管口中間， 試料應(yīng)位于溫度計(jì)水銀球的中間，以保證試料均勻受熱測(cè)溫準(zhǔn)確。 4.試料加入量過多，使熔程增寬。 5.橡皮圈浸入熱浴體中，易因橡皮圈溶漲而使熔點(diǎn)管脫落而落污染熱浴體。 6.塞子應(yīng)用開口塞，以防因管內(nèi)空氣膨脹將塞子沖出；另一方 面便于觀察溫度。 1. 測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，使熔點(diǎn)偏高的因素是( )。 A：試樣有雜質(zhì)；B：試樣不干燥；C：熔點(diǎn)管太厚； D：溫度上升太慢。 2. 測(cè)定熔點(diǎn)使用的熔點(diǎn)管(裝試樣的毛細(xì)管)一般外徑為 約 ；裝試樣的高度約為 和 。 答：11.2 mm；7080 mm；23 mm；均勻；結(jié)實(shí)。，長(zhǎng) ，要裝得實(shí)驗(yàn)操作1

16、. 用齊列管法測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)應(yīng)注意那些問題？ 用齊列管法測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)應(yīng)注意那些問題？答：用齊列管法測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)應(yīng)注意： (1)熱浴的選擇（根據(jù)被測(cè)物的熔點(diǎn)范圍選擇熱?。?。 (2)熱浴的用量（以熱浴的液位略高于齊列管上叉口為宜）。 (3)試料應(yīng)研細(xì)且裝實(shí)。 (4)熔點(diǎn)管應(yīng)均勻且一端要封嚴(yán)(直徑=11.2 mm；長(zhǎng)度 L= 7080mm 為宜)。(5)安裝要正確，掌握“三個(gè)中部”即溫度計(jì)有一個(gè)帶有溝槽的單孔塞固定在齊列管的 中 軸線上，試料位于溫度計(jì)水銀球的中部，水水銀球位于齊列管上，下交叉口中間部位。 (6)加熱部位要正確。(7)控制好升溫速度。蒸餾與沸點(diǎn)的測(cè)定1. 沸石 即止暴劑或助沸劑 為什么能止暴

17、？如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石怎么 沸石(即止暴劑或助沸劑 為什么能止暴？ 即止暴劑或助沸劑)為什么能止暴 由于某種原因中途停止加熱，再重新開始蒸餾時(shí)，是否需要補(bǔ)加沸石？ 辦？由于某種原因中途停止加熱，再重新開始蒸餾時(shí)，是否需要補(bǔ)加沸石？為 什么？ 什么？答：(1)沸石為多孔性物質(zhì)，它在溶液中受熱時(shí)會(huì)產(chǎn)生一股穩(wěn)定而 細(xì)小的空氣泡流，這一泡 流以及隨之而產(chǎn)生的湍動(dòng)，能使液體中的大氣泡破裂，成為液體分子的氣化中心，從而使液 體平穩(wěn)地沸騰，防止了液體因過熱而產(chǎn)生的暴沸。 (2)如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石，應(yīng)立即 停止加熱，待液體冷卻后再補(bǔ)加，切忌在加熱過程中補(bǔ)加，否則會(huì)引起劇烈的暴沸，甚至 使部分液體沖出

18、瓶外，有時(shí)會(huì)引起著火。(3)中途停止蒸餾，再重新開始蒸餾時(shí)，因液體已 被吸入沸石的空隙中，再加熱已不能產(chǎn)生細(xì)小的空氣流而失效，必須重新補(bǔ)加沸石。2. 冷凝管通水方向是由下而上，反過來行嗎？為什么？ 冷凝管通水方向是由下而上，反過來行嗎？為什么？答：冷凝管通水是由下而上，反過來不行。因?yàn)檫@樣冷凝管不能充滿水，由此可能帶來兩個(gè) 后果：其一，氣體的冷凝效果不好。其二，冷凝管的內(nèi)管可能炸裂。3.蒸餾時(shí)加熱的快慢，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有何影響？為什么？ 蒸餾時(shí)加熱的快慢，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有何影響？為什么？答：蒸餾時(shí)加熱過猛，火焰太大，易造成蒸餾瓶局部過熱現(xiàn)象，使實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確，而且餾 份純度也不高。加熱太慢，蒸氣達(dá)不到

19、支口處，不僅蒸餾進(jìn)行得太慢，而且因溫度計(jì)水銀球 不能被蒸氣包圍或瞬間蒸氣中斷，使得溫度計(jì)的讀數(shù)不規(guī)則，讀數(shù)偏低。4. 在蒸餾裝置中，溫度計(jì)水銀球的位置不符合要求會(huì)帶來什么結(jié)果？ 在蒸餾裝置中，溫度計(jì)水銀球的位置不符合要求會(huì)帶來什么結(jié)果？ 答：如果溫度計(jì)水銀球位于支管口之上，蒸氣還未達(dá)到溫度計(jì)水銀球就已從支管 流出，測(cè)定沸點(diǎn)時(shí)，將使數(shù)值偏低。若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份，則按此溫度 計(jì)位置集取的餾份比規(guī)定的溫度偏高， 并且將有一定量的該收集的餾份誤作為前 餾份而損失，使收集量偏少。如果溫度計(jì)的水銀球位于支管口之下或液面之上， 測(cè)定沸點(diǎn)時(shí)，數(shù)值將偏高。但若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份時(shí)，則按此溫度計(jì)位

20、置集取的餾份比要求的溫度偏低， 并且將有一定量的該收集的餾份誤認(rèn)為后餾份 而損失。 5 如果液體具有恒定的沸點(diǎn)，能否認(rèn)為它是單純物質(zhì)？為什么？ 如果液體具有恒定的沸點(diǎn)，能否認(rèn)為它是單純物質(zhì)？為什么？ 答：如果液體具有恒定的沸點(diǎn)，不能認(rèn)為它是單純物質(zhì)。因?yàn)橛行┮后w能與其它 組份化合物形成二元或三元恒沸物，它們也有恒定的沸點(diǎn)，但確是混合物，而不 是單純物質(zhì)。 1. 判斷下面說法的準(zhǔn)確性，準(zhǔn)確者畫 ，不準(zhǔn)確者畫 判斷下面說法的準(zhǔn)確性，準(zhǔn)確者畫，不準(zhǔn)確者畫×。(1)用蒸餾法、分餾法測(cè)定液體化合物的沸點(diǎn)，餾出物的沸點(diǎn)恒定，此化合物一定是純化合 物。 答：(1) × (2)用蒸餾法測(cè)定

21、沸點(diǎn)，餾出物的餾出速度影響測(cè)得沸點(diǎn)值的準(zhǔn)確性。 (3)用蒸餾法測(cè)沸點(diǎn)，溫度計(jì)的位置不影響測(cè)定結(jié)果的可靠性。 答：(2) (3)×。 (4)用蒸餾法測(cè)沸點(diǎn)，燒瓶?jī)?nèi)裝被測(cè)化合物的多少影響測(cè)定結(jié)果。(5)測(cè)定純化合物的沸點(diǎn)， 用分餾法比蒸餾法準(zhǔn)確。 答： (4) (5)×。5.指出下面蒸餾裝置圖中的錯(cuò)誤。 指出下面蒸餾裝置圖中的錯(cuò)誤。 指出下面蒸餾裝置圖中的錯(cuò)誤答：該圖有以下六處錯(cuò)誤： 1.圓底燒瓶中盛液量過多，應(yīng)為燒瓶容積的 1/3-2/3。 2.沒有加沸石。 3.溫度計(jì)水銀球的上沿應(yīng)位于蒸餾支管下沿的水平線上。 4.球形冷凝管應(yīng)改為直形冷凝管。 5.通水方向應(yīng)改為下口進(jìn)水，上

22、口出水。 6.系統(tǒng)密閉。應(yīng)將接引管改為帶分支的接引管；或改用非磨口 錐形瓶作接受器。6. 當(dāng)加熱后已有餾分出來時(shí)才發(fā)現(xiàn)冷凝管沒有通水，怎么處理？ 當(dāng)加熱后已有餾分出來時(shí)才發(fā)現(xiàn)冷凝管沒有通水，怎么處理？答：立即停止加熱，待冷凝管冷卻后，通入冷凝水，同時(shí)補(bǔ)加沸石，再重新加熱蒸餾。如 果不將冷凝管冷卻就通冷水，易使冷凝管炸裂。水蒸氣蒸餾1. 什么情況下需要采用水蒸汽蒸餾？ 什么情況下需要采用水蒸汽蒸餾？答：下列情況需要采用水蒸氣蒸餾： (1)混合物中含有大量的固體，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用。 (2)混合物中含有焦油狀物質(zhì)，采用通常的蒸餾、萃取等方法都不適用。 (3)在常壓下蒸餾會(huì)發(fā)生分解

23、的高沸點(diǎn)有機(jī)物質(zhì)。2. 蒸餾時(shí)為什么蒸餾燒瓶中所盛液體的量既不應(yīng)超過其容積的 2 3，也不應(yīng) ， 少于 13？ ？答：如果裝入液體量過多，當(dāng)加熱到沸騰時(shí)，液體可能沖出或飛沫被蒸氣帶走，混入餾出 液中。 如果裝入液體量太少， 在蒸餾結(jié)束時(shí)， 相對(duì)地也會(huì)有較多的液體殘留在瓶?jī)?nèi)蒸不出來。蒸餾時(shí)， 3 蒸餾時(shí)，為什么最好控制餾出液的流出速度為 12 滴秒。 答：蒸餾時(shí)，最好控制餾出液的流出速度為 1 2 滴秒。因?yàn)榇怂俣饶苁拐麴s平穩(wěn)，使溫度計(jì)水銀球始終被蒸氣包圍，從而無(wú)論是測(cè)定沸 點(diǎn)還是集取餾分，都將得到較準(zhǔn)確的結(jié)果，避免了由于蒸餾速度太快或太慢造成測(cè)量誤差。4請(qǐng)指出下面水蒸汽蒸餾裝置中有幾處錯(cuò)誤，并

24、糾正之。 請(qǐng)指出下面水蒸汽蒸餾裝置中有幾處錯(cuò)誤，并糾正之。答：該圖有以下六處錯(cuò)誤： 1.水蒸氣發(fā)生器的安全管在液面之上，應(yīng)插入接近底部處。 2.三通管有水蒸氣泄漏，應(yīng)用止水夾夾緊。 3.水蒸氣導(dǎo)入管在待蒸餾物質(zhì)的液面之上，應(yīng)插到液面以下。 4.冷凝管應(yīng)改用直形冷凝管。 5.通水方向反了，應(yīng)從下面進(jìn)水。 6.系統(tǒng)密閉，應(yīng)改用帶分支的接引管或非磨口錐形瓶作接收器。實(shí)驗(yàn)操作.怎樣正確進(jìn)行水蒸汽蒸餾操作？ 答：1.在進(jìn)行水蒸氣蒸餾之前，應(yīng)認(rèn)真檢查水蒸氣蒸餾裝置是否嚴(yán)密。 2.開始蒸餾時(shí)，應(yīng)將 T 形管的止水夾打開，待有蒸氣溢出時(shí)再旋緊夾子，使水蒸氣進(jìn)入 三頸燒瓶中，并調(diào)整加熱速度，以餾出速度 23 滴

25、/秒為宜。 3.操作中要隨時(shí)注意安全管中的水柱是否有異?，F(xiàn)象發(fā)生，若有，應(yīng)立即打開夾子，停 止加熱，找出原因，排除故障后方可繼續(xù)加熱。 . 怎樣判斷水蒸汽蒸餾操作是否結(jié)束？ 答：當(dāng)流出液澄清透明不再含有有機(jī)物質(zhì)的油滴時(shí)，即可斷定水蒸汽蒸餾結(jié)束（也可用盛有 少量清水的錐形瓶或燒杯來檢查是否有油珠存在）。實(shí)驗(yàn)裝置 水蒸氣蒸餾裝置主要由幾大部分組成 要由幾大部分組成？ . 水蒸氣蒸餾裝置主要由幾大部分組成？答：水蒸氣蒸餾裝置主要由水蒸氣發(fā)生器、三頸瓶和冷凝管三部分組成。水蒸氣發(fā)生器中的安全管的作用是什么？ . 水蒸氣發(fā)生器中的安全管的作用是什么？答：安全管主要起壓力指示計(jì)的作用，通過觀察管中水柱高度

26、判斷水蒸氣的壓力；同時(shí)有 安全閥的作用，當(dāng)水蒸氣蒸餾系統(tǒng)堵塞時(shí)，水蒸氣壓力急劇升高，水就可從安全管的上口沖 出，使系統(tǒng)壓力下降，保護(hù)了玻璃儀器免受破裂。 .水蒸氣蒸餾是用來分離和提純有機(jī)化合物的重要方法之一，常用 于下列情況：(1)混合物中含有大量的 ；(2)混合物中含有 物質(zhì)；(3)在常壓下蒸 餾會(huì)發(fā)生 的 有機(jī)物質(zhì)。 答：(1)固體；(2)焦油狀物質(zhì)；(3)氧化分解；高沸點(diǎn)。減壓蒸餾何謂減壓蒸餾？適用于什么體系？減壓蒸餾裝置由哪些儀器、設(shè)備組成， . 何謂減壓蒸餾？適用于什么體系？減壓蒸餾裝置由哪些儀器、設(shè)備組成，各 起什么作用？ 起什么作用？答： 在低于大氣壓力下進(jìn)行的蒸餾稱為減壓蒸餾。

27、 減壓蒸餾是分離提純高沸點(diǎn)有機(jī)化合物 的一種重要方法，特別適用于在常壓下蒸餾未達(dá)到沸點(diǎn)時(shí)即受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。 減壓蒸餾裝置由四部分組成：蒸餾部分：主要儀器有蒸餾燒瓶，克氏蒸餾頭，毛細(xì)管，溫度 計(jì)，直形冷凝管，多頭接引管，接受器等，起分離作用。抽提部分：可用水泵或油泵，起產(chǎn) 生低壓作用。油泵保護(hù)部分：有冷卻阱，有機(jī)蒸氣吸收塔， 酸性蒸氣吸收塔，水蒸氣吸收塔， 起保護(hù)油泵正常工作作用。測(cè)壓部分：主要是壓力計(jì)，可以是水銀壓力計(jì)或真空計(jì)量表，起 測(cè)量系統(tǒng)壓力的作用。在用油泵減壓蒸餾高沸點(diǎn)化合物（ .在用油泵減壓蒸餾高沸點(diǎn)化合物（如乙酰乙酸乙酯）前，為什么要先用水泵 在用油泵減壓蒸餾高沸點(diǎn)化合

28、物 如乙酰乙酸乙酯） 或水浴加熱，蒸去絕大部分低沸點(diǎn)物質(zhì)（如乙酸乙酯）？ 或水浴加熱，蒸去絕大部分低沸點(diǎn)物質(zhì)（如乙酸乙酯）？答：盡可能減少低沸點(diǎn)有機(jī)物損壞油泵。減壓蒸餾中毛細(xì)管的作用是什么？ .減壓蒸餾中毛細(xì)管的作用是什么？能否用沸石代替毛細(xì)管？ 減壓蒸餾中毛細(xì)管的作用是什么 能否用沸石代替毛細(xì)管？答：減壓蒸餾時(shí)，空氣由毛細(xì)管進(jìn)入燒瓶，冒出小氣泡，成為液體沸騰時(shí)的氣化中心，這 樣不僅可以使液體平穩(wěn)沸騰，防止暴沸，同時(shí)又起一定的攪拌作用。在實(shí)驗(yàn)室用蒸餾法提純久置的乙醚時(shí)， . 在實(shí)驗(yàn)室用蒸餾法提純久置的乙醚時(shí)，為避免蒸餾將近結(jié)束時(shí)發(fā)生爆炸事 應(yīng)用什么方法預(yù)先處理乙醚？ 故，應(yīng)用什么方法預(yù)先處理乙

29、醚？答：先用 FeSO4 水溶液洗滌，靜置分層，分出乙醚，加無(wú)水氯化鈣干燥。實(shí)驗(yàn)操作 在減壓蒸餾時(shí)，應(yīng)先減到一定壓力，再進(jìn)行加熱；還是先加熱到一定溫度， 在減壓蒸餾時(shí)，應(yīng)先減到一定壓力，再進(jìn)行加熱；還是先加熱到一定溫度， 再抽氣減壓？ 再抽氣減壓？答：應(yīng)先減到一定的壓力再加熱。 .減壓蒸餾時(shí)，往往使用一毛細(xì)管插入蒸餾燒瓶底部，它能冒出 A ，成為液體的 B ，同時(shí)又起到攪拌作用，防止液體 C 。 答：A:：氣泡； B：沸騰中心； C：暴沸。 .減壓蒸餾操作中使用磨口儀器，應(yīng)該將 A 部位仔細(xì)涂油；操作時(shí)必須先 B 后才能進(jìn)行 C 蒸餾，不允許邊 D 邊 E ；在蒸餾結(jié)束以后應(yīng)該先停止 F ，再

30、使 G ，然后才 能 H 。 答：A：磨口； B：調(diào)好壓力； C：加熱； D：調(diào)整壓力；E：加熱； F：加熱； G： 系統(tǒng)與大氣相同； H：停泵。 .在減壓蒸餾裝置中，氫氧化鈉塔用來吸收 A 和 B ,活性 炭塔和塊狀石蠟用來吸收 C ， 氯化鈣塔用來吸收 D 。 答：A：酸性氣體；B ：水；C：有機(jī)氣體；D：水。 .減壓蒸餾操作前，需估計(jì)在一定壓力下蒸餾物的 A ，或在一定溫度下蒸餾所需要的 B 。答：A：沸點(diǎn)；B：真空度。 .減壓蒸餾前，應(yīng)該將混合物中的 A 在常壓下首先 B 除去，防止大量 C 進(jìn)入吸收塔，甚至進(jìn)入 D ，降低 E 的效率。 答：A：低沸點(diǎn)的物質(zhì)； B：蒸餾； C：有機(jī)蒸

31、汽； D：泵油； E：油泵。 .減壓蒸餾裝置通常由 和 等組成。 答：克氏蒸餾燒瓶；冷凝管；兩尾或多尾真空接引管；接受器；水銀壓力計(jì)；溫度計(jì)；毛 細(xì)管（副彈簧夾）；干燥塔；緩沖瓶；減壓泵。萃取什么是萃??？什么是洗滌？ . 什么是萃??？什么是洗滌？指出兩者的異同點(diǎn)。答：萃取是從混合物中抽取所需要的物質(zhì)；洗滌是將混合物中所不需要的物質(zhì)除掉。萃取和 洗滌均是利用物質(zhì)在不同溶劑中的溶解度不同來進(jìn)行分離操作， 二者在原理上是相同的， 只 是目的不同。從混合物中提取的物質(zhì)，如果是我們所需要的，這種操作叫萃??；如果不是我 們所需要的，這種操作叫洗滌。 2. 如何使用和保養(yǎng)分液漏斗？ 答：1.分液漏斗的磨口是

32、非標(biāo)準(zhǔn)磨口，部件不能互換使用。 2.使用前，旋塞應(yīng)涂少量凡士林或油脂，并檢查各磨口是否嚴(yán)密。 3.使用時(shí)，應(yīng)按操作規(guī)程操作，兩種液體混合振蕩時(shí)不可過于劇烈，以防乳化；振蕩時(shí) 應(yīng)注意及時(shí)放出氣體；上層液體從上口倒出；下層液體從下口放出。 4.使用后，應(yīng)洗凈涼干，在磨口中間夾一紙片，以防粘結(jié)(注意：分餾1. 何謂分餾？它的基本原理是什么？ 何謂分餾？它的基本原理是什么？答：利用分餾柱使幾種沸點(diǎn)相近的混合物得到分離和純化，這種方法稱為分餾。 利用分餾柱進(jìn)行分餾， 實(shí)際上就是在分餾柱內(nèi)使混合物進(jìn)行多次氣化和冷凝。 當(dāng)上升的蒸氣 與下降的冷凝液互相接觸時(shí)， 上升的蒸氣部分冷凝放出熱量使下降的冷凝液部分氣

33、化， 兩者 之間發(fā)生了熱量交換。其結(jié)果，上升蒸氣中易揮發(fā)組份增加，而下降的冷凝液中高沸點(diǎn)組份 增加。如果繼續(xù)多次，就等于進(jìn)行了多次的氣液平衡，即達(dá)到了多次蒸餾的效果。這樣，靠 近分餾柱頂部易揮發(fā)物質(zhì)的組份的比率高， 而在燒瓶中高沸點(diǎn)的組份的比率高， 當(dāng)分餾柱的 效率足夠高時(shí)， 開始從分餾柱頂部出來的幾乎是純凈的易揮發(fā)組份， 而最后的燒瓶里殘留的 幾乎是純凈的高沸點(diǎn)組份。2.進(jìn)行分餾操作時(shí)應(yīng)注意什么？ 進(jìn)行分餾操作時(shí)應(yīng)注意什么？ 進(jìn)行分餾操作時(shí)應(yīng)注意什么答：1. 在儀器裝配時(shí)應(yīng)使分餾柱盡可能與桌面垂直，以保證上面冷凝下來的液體與下面上 升的氣體進(jìn)行充分的熱交換和質(zhì)交換，提高分離效果。 2. 根據(jù)

34、分餾液體的沸點(diǎn)范圍，選用合適的熱浴加熱，不要在石棉網(wǎng)上用直接火加熱。 用小火加熱熱浴，以便使浴溫緩慢而均勻地上升。 3.液體開始沸騰，蒸氣進(jìn)入分餾柱中時(shí)，要注意調(diào)節(jié)浴溫，使蒸氣環(huán)緩慢而均勻地沿分 餾柱壁上升。若室溫低或液體沸點(diǎn)較高，應(yīng)將分餾柱用石棉繩或玻璃布包裹起來，以減少柱 內(nèi)熱量的損失。 4.當(dāng)蒸氣上升到分餾柱頂部，開始有液體餾出時(shí)，應(yīng)密切注意調(diào)節(jié)浴溫，控制餾出液的 速度為每 23 秒一滴。如果分餾速度太快，產(chǎn)品純度下降；若速度太慢，會(huì)造成上升的蒸 氣時(shí)斷時(shí)續(xù)，餾出溫度波動(dòng)。 5.根據(jù)實(shí)驗(yàn)規(guī)定的要求，分段集取餾份，實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)，稱量各段餾份。3. 何謂韋氏（Vigreux）分餾柱？使用韋氏分

35、餾柱的優(yōu)點(diǎn)是什么？ 何謂韋氏（ ）分餾柱？使用韋氏分餾柱的優(yōu)點(diǎn)是什么？答：韋氏（Vigreux）分餾柱，又稱刺形分餾柱，它是一根每隔一定距離就有一組向下傾斜 的刺狀物， 且各組刺狀物間呈螺旋狀排列的分餾管。 使用該分餾柱的優(yōu)點(diǎn)是： 儀器裝配簡(jiǎn)單， 操作方便，殘留在分餾柱中的液體少。有機(jī)化合物的制備環(huán)己烯的制備1. 在環(huán)己烯制備實(shí)驗(yàn)中，為什么要控制分餾柱頂溫度不超過 73？答：因?yàn)榉磻?yīng)中環(huán)己烯與水形成共沸混合物(沸點(diǎn) 70.8，含水 10 %)；環(huán)己醇與環(huán)己烯形 成共沸混合物(沸點(diǎn) 64.9，含環(huán)己醇 30.5 %)；環(huán)己醇與水形成共沸混合物(沸點(diǎn) 97.8,含 水 80 %)，因此，在加熱時(shí)溫

36、度不可過高，蒸餾速度不易過快，以減少未反應(yīng)的 環(huán)己醇的蒸出。在環(huán)己烯合成實(shí)驗(yàn)中， 量筒做接收器？ 2 在環(huán)己烯合成實(shí)驗(yàn)中，為什么用 25ml 量筒做接收器？答：用量筒做接收器有利于用吸管準(zhǔn)確移出反應(yīng)生成的畫出環(huán)己烯合成的反應(yīng)裝置圖。 3 畫出環(huán)己烯合成的反應(yīng)裝置圖。正溴丁烷的制備1. 在正溴丁烷制備實(shí)驗(yàn)中，硫酸濃度太高或太低會(huì)帶來什么結(jié)果？ 在正溴丁烷制備實(shí)驗(yàn)中，硫酸濃度太高或太低會(huì)帶來什么結(jié)果？答：硫酸濃度太高：(1)會(huì)使 NaBr 氧化成 Br2，而 Br2 不是親核試劑。 2 NaBr + 3 H2SO4(濃) Br2 + SO2 + 2 H2O +2 NaHSO4 (2)加熱回流時(shí)可能

37、有大量 HBr 氣體從冷凝管頂端逸出形成酸霧。 硫酸濃度太低：生成的 HBr 量不足，使反應(yīng)難以進(jìn)行。2.在正溴丁烷的制備實(shí)驗(yàn)中，各步洗滌的目的是什么？ 在正溴丁烷的制備實(shí)驗(yàn)中，各步洗滌的目的是什么？答：用硫酸洗滌：除去未反應(yīng)的正丁醇及副產(chǎn)物 1丁烯和正丁醚。 第一次水洗：除去部 分硫酸及水溶性雜質(zhì)。 堿洗(Na2CO3)：中和殘余的硫酸。 第二次水洗：除去殘留的堿、 硫酸鹽及水溶性雜質(zhì)。1. 在正溴丁烷的合成實(shí)驗(yàn)中，蒸餾出的餾出液中正溴丁烷通常應(yīng)在下層，但有 在正溴丁烷的合成實(shí)驗(yàn)中，蒸餾出的餾出液中正溴丁烷通常應(yīng)在下層， 時(shí)可能出現(xiàn)在上層，為什么？ 時(shí)可能出現(xiàn)在上層，為什么？若遇此現(xiàn)象如何處

38、理？答：若未反應(yīng)的正丁醇較多，或因蒸鎦過久而蒸出一些氫溴酸恒沸液，則液層的相對(duì)密度發(fā) 生變化， 正溴丁烷就可能懸浮或變?yōu)樯蠈印?遇此現(xiàn)象可加清水稀釋， 使油層(正溴丁烷)下沉。2. 粗產(chǎn)品正溴丁烷經(jīng)水洗后油層呈紅棕色是什么原因？應(yīng)如何處理？ 粗產(chǎn)品正溴丁烷經(jīng)水洗后油層呈紅棕色是什么原因？應(yīng)如何處理？答：油層若呈紅棕色，說明含有游離的溴。可用少量亞硫酸氫鈉水溶液洗滌以除去游離溴。 反應(yīng)方程式為：Br 2 + NaHSO3 + H2O 2HBr + NaHSO4乙酰苯胺的制備1. 合成乙酰苯胺時(shí)，柱頂溫度為什么要控制在 105ºC 左右？ 合成乙酰苯胺時(shí)， 左右？答：為了提高乙酰苯胺的產(chǎn)

39、率，反應(yīng)過程中不斷分出產(chǎn)物之一 水，以打破平衡，使 反應(yīng)向著生成乙酰苯胺的方向進(jìn)行。因水的沸點(diǎn)為 100ºC，反應(yīng)物醋酸的沸點(diǎn)為 118ºC，且 醋酸是易揮發(fā)性物質(zhì)，因此，為了達(dá)到即要將水份除去，又不使醋酸損失太多的目的，必 需控制柱頂溫度在 105ºC 左右。2. 合成乙酰苯胺的實(shí)驗(yàn)是采用什么方法來提高產(chǎn)品產(chǎn)量的？ 合成乙酰苯胺的實(shí)驗(yàn)是采用什么方法來提高產(chǎn)品產(chǎn)量的？ 的實(shí)驗(yàn)是采用什么方法來提高產(chǎn)品產(chǎn)量的答：(1)增加反應(yīng)物之一的濃度(使冰醋酸過量一倍多)。 (2)減少生成物之一的濃度(不斷分出反應(yīng)過程中生成的水)。兩者均有利于反應(yīng)向著生 成乙酰苯胺的方向進(jìn)行。3

40、.合成乙酰苯胺時(shí)，鋅粉起什么作用？加多少合適？ 合成乙酰苯胺時(shí)，鋅粉起什么作用？加多少合適？答：只加入微量（約 0.1 左右）即可，不能太多，否則會(huì)產(chǎn)生不溶于水的 ZnOH2，給產(chǎn)物 后處理帶來麻煩。 4. 合成乙酰苯胺時(shí)，為什么選用韋氏分餾柱？ 答：韋氏分餾柱的作用相當(dāng)于二次蒸餾，用于沸點(diǎn)差別不太大的混合物的分離，合成乙酰 苯胺時(shí)，為了把生成的水分離除去，同時(shí)又不使反應(yīng)物醋酸被蒸出，所以選用韋氏分餾柱。 5.合成乙酰苯胺時(shí)，反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)時(shí)為什么會(huì)出現(xiàn)溫度計(jì)讀數(shù)的上下波動(dòng)？ 答：反應(yīng)溫度控制在 105 攝氏度左右，目的在于分出反應(yīng)生成 的水，當(dāng)反應(yīng)接近終點(diǎn)時(shí)，蒸出的水份極少，溫度計(jì)水銀球不能被

41、 蒸氣包圍，從而出現(xiàn)瞬間短路，因此溫度計(jì)的讀數(shù)出現(xiàn)上下波動(dòng)的 現(xiàn)象。 6. 從苯胺制備乙酰苯胺時(shí)可采用哪些化合物作?；瘎?？各有什么 優(yōu)缺點(diǎn)？ 答：常用的乙?；噭┯校阂阴Ｂ?、乙酸酐和乙酸等。 (1)用乙酰氯作乙?；瘎?，其優(yōu)點(diǎn)是反應(yīng)速度快。缺點(diǎn)是反應(yīng)中 生成的 HCl 可與未反應(yīng)的苯胺成鹽，從而使半數(shù)的胺因成鹽而無(wú)法 參與?；磻?yīng)。為解決這個(gè)問題，需在堿性介質(zhì)中進(jìn)行反應(yīng)；另外，乙酰氯價(jià)格昂貴，在實(shí) 驗(yàn)室合成時(shí)，一般不采用。 (2)用乙酐(CH3CO)2O 作?；瘎?，其優(yōu)點(diǎn)是產(chǎn)物的純度高，收率 好，雖然反應(yīng)過程中生成的 CH3COOH 可與苯胺成鹽，但該鹽不如 苯胺鹽酸鹽穩(wěn)定，在反應(yīng)條件下仍可以使

42、苯胺全部轉(zhuǎn)化為乙酰苯胺。其缺點(diǎn)是除原料價(jià)格昂貴外，該法不適用于鈍化的胺(如鄰或?qū)ο?基苯胺)。 (3)用醋酸作乙?；瘎?，其優(yōu)點(diǎn)是價(jià)格便宜；缺點(diǎn)是反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)。 7.在制備乙酰苯胺的飽和溶液進(jìn)行重結(jié)晶時(shí)，在杯下有一油珠出現(xiàn)，試解釋原因。怎樣處理 才算合理？ 答：這一油珠是溶液>83，為溶于水但已經(jīng)溶化了乙酰苯胺， 因其比重大于水而沉于杯下，可補(bǔ)加少量熱水，使其完全溶解，且 不可認(rèn)為是雜質(zhì)而將其拋棄。環(huán)己烯1.在粗產(chǎn)品環(huán)已烯中加入飽和食鹽水的目的是什么？ 在粗產(chǎn)品環(huán)已烯中加入飽和食鹽水的目的是什么？ 在粗產(chǎn)品環(huán)已烯中加入飽和食鹽水的目的是什么答：加飽和食鹽水的目的是盡可能的除去粗產(chǎn)品中的水分，

43、有利于分層。 2.為什么蒸餾粗環(huán)已烯的裝置要完全干燥？ 答：因?yàn)榄h(huán)已烯可以和水形成二元共沸物，如果蒸餾裝置沒有充分干燥而帶水，在蒸餾時(shí) 則可能因形成共沸物使前餾份增多而降低產(chǎn)率。 3.用簡(jiǎn)單的化學(xué)方法來證明最后得到的產(chǎn)品是環(huán)已烯？ 答：1.取少量產(chǎn)品，向其中滴加溴的四氯化碳溶液，若溴的紅棕色消失，說明產(chǎn)品是環(huán)已 烯。2.取少量產(chǎn)品，向其中滴加冷的稀高錳酸鉀堿性溶液，若高錳酸鉀的紫色消失，說明產(chǎn) 品是環(huán)已烯。己二酸1. 制備已二酸時(shí)，為什么必須嚴(yán)格控制滴加環(huán)已醇的速度和反應(yīng)的溫度？ 制備已二酸時(shí)，為什么必須嚴(yán)格控制滴加環(huán)已醇的速度和反應(yīng)的溫度？答： 該反應(yīng)為強(qiáng)放熱反應(yīng)， 若環(huán)已醇的滴加速度太快，

44、 反應(yīng)溫度上升太高， 易使反應(yīng)失控； 若環(huán)已醇的滴加速度過慢， 反應(yīng)溫度太低， 則反應(yīng)速度太慢， 致使未作用的環(huán)已醇積聚起來。2.用 KMnO4 法制備已二酸， 用 法制備已二酸， 怎樣判斷反應(yīng)是否完全？ 怎樣判斷反應(yīng)是否完全？若 KMnO4 過量將如何 處理？ 處理？答：用玻璃棒蘸取少許反應(yīng)液，在濾紙上點(diǎn)一下，如果高錳酸鉀的紫色完全消失，說明反 應(yīng)已經(jīng)完全。若 KmnO4 過量，可用少量 NaHSO3 還原。乙酰乙酸乙酯1. 在乙酰乙酸乙酯制備實(shí)驗(yàn)中，加入 50醋酸和飽和食鹽水的目的何在？ 在乙酰乙酸乙酯制備實(shí)驗(yàn)中， 醋酸和飽和食鹽水的目的何在？答：因?yàn)橐阴Ｒ宜嵋阴シ肿又衼喖谆系臍浔纫掖嫉?/p>

45、酸性強(qiáng)得多(pKa=10.654)，反應(yīng)后生 成的乙酰乙酸乙酯的鈉鹽， 必需用醋酸酸化才能使乙酰乙酸乙酯游離出來。 用飽和食鹽水洗 滌的目的是降低酯在水中的溶解度，以減少產(chǎn)物的損失，增加乙酰乙酸乙酯的收率。2. Claisen 酯縮合反應(yīng)的催化劑是什么？在乙酰乙酸乙酯制備實(shí)驗(yàn)中，為什么可 酯縮合反應(yīng)的催化劑是什么？在乙酰乙酸乙酯制備實(shí)驗(yàn)中， 以用金屬鈉代替？ 以用金屬鈉代替？答：該縮合反應(yīng)的催化劑是醇鈉。在乙酰乙酸乙酯的合成中，因原料為乙酸乙酯，而試劑 乙酸乙酯中含有少量乙醇， 后者與金屬鈉作用則生成乙醇鈉， 故在該實(shí)驗(yàn)中可用金屬鈉代替。3.何為互變異構(gòu)現(xiàn)象？如何用實(shí)驗(yàn)證明乙酰乙酸乙酯是兩種互

46、變異構(gòu)體的平衡 何為互變異構(gòu)現(xiàn)象？ 何為互變異構(gòu)現(xiàn)象 混合物？ 混合物？答：在一定條件下，兩個(gè)構(gòu)造異構(gòu)體可以迅速地相互轉(zhuǎn)變的現(xiàn)象，叫作互變異構(gòu)體現(xiàn)象。 實(shí)驗(yàn)證明方法：(1)用 1%FeCl3 溶液，能發(fā)生顏色反應(yīng)，證明有 C=C 結(jié)構(gòu)的存在。 (2)用 Br2/CCl4 溶液，能使溴退色證明有 C=C 存在。 (3)用 NaHSO3 溶液， 有膠狀沉淀生成證明有 C=O 存在(亦可用 2， 4-二硝基苯肼驗(yàn))。4.如何通過乙酰乙酯合成下列化合物？ 如何通過乙酰乙酯合成下列化合物？(1) 2-庚酮；(2) 3-甲基-戊酮；(3) 2，6-庚二酮；(4) 3-甲基-4-氧代戊酸。合成的一般知識(shí)1.

47、 用羧酸和醇制備酯的合成實(shí)驗(yàn)中，為了提高酯的收率和縮短反應(yīng)時(shí)間，應(yīng)采 用羧酸和醇制備酯的合成實(shí)驗(yàn)中，為了提高酯的收率和縮短反應(yīng)時(shí)間， 取哪些主要措施？ 取哪些主要措施？答：(1)提高反應(yīng)物之一的用量； (2)減少生成物的量(移去水或酯)； (3)催化劑濃硫酸的用量要適當(dāng)(太少，反應(yīng)速度慢，太多，會(huì)使副產(chǎn)物增多)；2.什么情況下用水蒸氣蒸餾？用水蒸氣蒸餾的物質(zhì)應(yīng)具備什么條件？ 什么情況下用水蒸氣蒸餾？用水蒸氣蒸餾的物質(zhì)應(yīng)具備什么條件？ 什么情況下用水蒸氣蒸餾答：下列情況可采用水蒸氣蒸餾：(1)混合物中含有大量的固體，通常的蒸餾、過濾、萃 取等方法都不適用。 (2)混合物中含有焦油狀物質(zhì)， 采用通

48、常的蒸餾、 萃取等方法都不適用。 (3)在常壓下蒸餾會(huì)發(fā)生分解的高沸點(diǎn)有機(jī)物質(zhì)。 用水蒸氣蒸餾的物質(zhì)應(yīng)具備下列條件： (1)隨水蒸氣蒸出的物質(zhì)應(yīng)不溶或難溶于水，且在沸騰下與水長(zhǎng)時(shí)間共存而不起化學(xué)變化。 (2)隨水蒸氣蒸出的物質(zhì)，應(yīng)在比該物質(zhì)的沸點(diǎn)低得多的溫度，而且比水的沸點(diǎn)還要低得多 的溫度下即可蒸出。3.根據(jù)你做過的實(shí)驗(yàn)， 總結(jié)一下在什么情況下需用飽和食鹽水洗滌有機(jī)液體？ 根據(jù)你做過的實(shí)驗(yàn)， 總結(jié)一下在什么情況下需用飽和食鹽水洗滌有機(jī)液體？答：當(dāng)被洗滌液體的相對(duì)密度與水接近且小于水時(shí)，用飽和食鹽水洗滌，有利于分層。有 機(jī)物與水易形成乳濁液時(shí)，用飽和食鹽水洗滌，可以破壞乳濁液形成。被洗滌的有機(jī)

49、物在水 中的溶解度大，用飽和食鹽水洗滌可以降低有機(jī)物在水層中的溶解度，減少洗滌時(shí)的損失。5. 如何除去液體化合物中的有色雜質(zhì)？如何除去固體化合物中的有色雜質(zhì)？ 如何除去液體化合物中的有色雜質(zhì)？如何除去固體化合物中的有色雜質(zhì)？ 除去固體化合物中的有色雜質(zhì)時(shí)應(yīng)注意什么？ 除去固體化合物中的有色雜質(zhì)時(shí)應(yīng)注意什么？答：除去液體化合物中的有色雜質(zhì)，通常采用蒸餾的方法，因?yàn)殡s質(zhì)的相對(duì)分子質(zhì)量大， 留在殘液中。除去固體化合物中的有色雜質(zhì)，通常采用在重結(jié)晶過程中加入活性炭，有色雜 質(zhì)吸附在活性炭上，在熱過濾一步除去。除去固體化合物中的有色雜質(zhì)應(yīng)注意： (1)加入活性炭要適量，加多會(huì)吸附產(chǎn)物，加少，顏色脫不掉；

50、(2)不能在沸騰或接近沸騰的溫度下加入活性炭，以免暴沸； (3)加入活性炭后應(yīng)煮沸幾分鐘后才能熱過濾。6. 在合成反應(yīng)中，有些可逆反應(yīng)生成水，為了提高轉(zhuǎn)化率，常用帶水劑把水從 在合成反應(yīng)中，有些可逆反應(yīng)生成水，為了提高轉(zhuǎn)化率， 反應(yīng)體系中分出來，什么物質(zhì)可作為帶水劑？ 反應(yīng)體系中分出來，什么物質(zhì)可作為帶水劑？答：可作帶水劑的物質(zhì)必需與水有最低共沸點(diǎn)，且在水中的溶解度很小，它可以是反應(yīng) 物或產(chǎn)物，例如：環(huán)已烯合成是利用產(chǎn)物與水形成共沸物；乙酸異戊酯合成中，反應(yīng)初期利 用原料異戊醇與水形成二元共沸物或原料、產(chǎn)物和水形成三元共沸物，并用分水器分水，同 時(shí)將原料送回反應(yīng)體系，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，原料減少，

51、則利用產(chǎn)物乙酸異戊酯與水形成二元 共沸物。 帶水劑也可以是外加的第三組分， 但第三組分必需是對(duì)反應(yīng)物和產(chǎn)物不起反應(yīng)的物 質(zhì)，通常加入的第三組分有苯，環(huán)已烷，氯仿，四氯化碳等。7. 3-丁酮酸乙酯的合成使用金屬鈉和乙酸乙酯為原料，實(shí)際反應(yīng)是通過乙醇 丁酮酸乙酯的合成使用金屬鈉和乙酸乙酯為原料， 丁酮酸乙酯的合成使用金屬鈉和乙酸乙酯為原料 鈉起作用，請(qǐng)問乙醇鈉從何而來？ 鈉起作用，請(qǐng)問乙醇鈉從何而來？答：在合成 -丁酮酸乙酯時(shí)即沒有加入乙醇鈉，也沒有入，乙醇，但在加入的試劑乙酸乙 酯中含有少量乙醇這部分乙醇與金屬鈉反應(yīng)生成乙醇鈉， 在后者作用下乙酸乙酯縮合生成 -丁酮酸乙酯的同時(shí)又生成乙醇，從而滿

52、足了反應(yīng)過程中需要的乙醇。8. 用 85%磷酸催化工業(yè)環(huán)已醇脫水合成環(huán)已烯的實(shí)驗(yàn)中，將磷酸加入環(huán)已醇 磷酸催化工業(yè)環(huán)已醇脫水合成環(huán)已烯的實(shí)驗(yàn)中， 磷酸催化工業(yè)環(huán)已醇脫水合成環(huán)已烯的實(shí)驗(yàn)中 立即變成紅色，試分析原因何在？如何判斷你分析的原因是正確的？ 中，立即變成紅色，試分析原因何在？如何判斷你分析的原因是正確的？答：該實(shí)驗(yàn)只涉及兩種試劑：環(huán)已醇和 85%磷酸。磷酸有一定的的氧化性，混合不均， 磷酸局部濃度過高，高溫時(shí)可能使環(huán)已醇氧化，但低溫時(shí)不能使環(huán)已醇變紅。那么，最大的 可能就是工業(yè)環(huán)已醇中混有雜質(zhì)。 工業(yè)環(huán)已醇是由苯酚加氫得到的， 如果加氫不完全或精制 不徹底，會(huì)有少量苯酚存在，而苯酚卻及易被氧化成帶紅色的物質(zhì)。因此，本實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象可能 就是少量苯酚被氧化的結(jié)果。將環(huán)已醇先后用堿洗、水洗滌后，蒸餾得到的環(huán)已醇，再加磷 酸，若不變色則可證明上述判斷是正確的。9.干燥粗乙