材料專業(yè)特色與創(chuàng)新實(shí)驗(yàn)課程結(jié)業(yè)論文DOC

1、*理工大學(xué)2015-2016學(xué)年第一學(xué)期特色與創(chuàng)新實(shí)驗(yàn)（課程結(jié)業(yè)論文）實(shí)驗(yàn)報(bào)告 姓 名：* 學(xué) 號：201202* 班 級：材料三班 指導(dǎo)老師：*教授 成 績：2016年1月9日水熱法合成硫化鉍及其性能研究摘 要：本實(shí)驗(yàn)以硝酸鉍（Bi(NO3)3·5H2O）和硫脲（(NH2)2CS）為原料，低溫水熱合成硫化鉍（Bi2S3）。并利用X- 射線衍射儀（XRD）進(jìn)行表征。先將硝酸鉍和硫脲以1:1、1:5、1:10、1:20的摩爾比在120條件下反應(yīng)4h，得到1:10的樣品表征性能較好。隨后以1:10的比例在120溫度下，分別反應(yīng)1h、8h、12h、16h，測試得出在12h后的樣品性能較好。

2、關(guān)鍵詞：硫化鉍、水熱法、衍射峰Hydrothermal synthesis of bismuth sulfide and its propertiesAbstract: in this study, bismuth nitrate （Bi(NO3)3·5H2O）and thiourea （(NH2)2CS）were used as raw materials to synthesize bismuth sulfide (2S3 Bi) at low temperature. And the X- - ray diffraction (XRD) was used to characte

3、rize the. At first, the 4h, 1:5, 1:10 and 1:1 of bismuth nitrate and thiourea were reacted with 1:20 at 120,and the sample characterization of 1:10 was better.Followed by the ratio of 1:10 at 120 temperature, respectively, the reaction of 1H, 8h, 12h, 16h, the test results obtained in the 12h after

4、the sample performance is better.Keywords:bismuth sulfide, hydrothermal method, diffraction peak0、 引言 近年來，半導(dǎo)體納米材料由于在光學(xué)和電子器件方面的廣泛應(yīng)用，已經(jīng)受到相當(dāng)大的關(guān)注。Bi2 S3是一種帶隙能為 13 eV 的半導(dǎo)體，它在很多方面有廣泛的用途，包括熱電材料、光電壓轉(zhuǎn)換器、光電化學(xué)器件等。目前合成 Bi2 S3納米材料的方法包括氣相傳輸法、回流法、超聲化學(xué)法、模板法、微波輻照法和水熱法(溶劑熱法)等。由于納米材料的性質(zhì)與顆粒的尺寸、形貌相關(guān)。因此，納米材料的形貌 控制合成是納米材料

5、制備領(lǐng)域的研究重點(diǎn)。 水熱法( 溶劑熱法) 具有操作簡便、設(shè)備簡單、成本低廉等優(yōu)點(diǎn)，是一種較有前途的納米材料合成方法。一些研究者已經(jīng)采用水熱法( 溶劑熱法) 成功制備了Bi2 S3納米微球、納米花、納米環(huán)、納米棒等形貌的納米材料。詳細(xì)研究各種反應(yīng)條件，如溶劑、溫度、時(shí)間等因素對產(chǎn)物的影響，這對納米材料形貌的可控制備及晶體生長過程的了解有重要價(jià)值。作者以 Bi(NO3)3·5H2O、（NH2)2CS為原料，通過水熱法制備形貌均一的Bi2 S3，并研究不同反應(yīng)條件對Bi2 S3晶體的性質(zhì)的影響。1、 實(shí)驗(yàn)1.1實(shí)驗(yàn)儀器與試劑1.1.1實(shí)驗(yàn)儀器 本實(shí)驗(yàn)過程中主要采用了以下儀器及設(shè)備，詳細(xì)見

6、表1-1。表1-1實(shí)驗(yàn)主要儀器及設(shè)備實(shí)驗(yàn)儀器及設(shè)備型號生產(chǎn)廠家電子天平BS 224S賽多利斯科學(xué)儀器（北京）有限公司水熱反應(yīng)釜KH-100得輝機(jī)械制備制造有限公司真空干燥箱DZF-6030上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司磁力攪拌器78-1金壇市漢康電子有限公司四探針測試儀ST2263蘇州晶格電子有限公司X-射線衍射儀DX-2700丹東方圓儀器有限公司1.1.2實(shí)驗(yàn)試劑試劑: Bi(NO3)3·5H2O、(NH2)2CS）、無水乙醇，以上試劑均為分析純，使用之前未經(jīng)過任何處理。實(shí)驗(yàn)用水是一次蒸餾水。1.2實(shí)驗(yàn)步驟-硫化鉍的制備與表征 a. 先以下表1-2中的數(shù)據(jù)用天平稱量置于燒杯中并貼好標(biāo)簽。

7、圖1-2原料配比n(硝酸鉍)：n(硫脲)m(硫脲)/gM(硝酸鉍)=485.07 g/molM(硫脲)=76.12 g/moln(硝酸鉍)=0.003 molm(硝酸鉍)=1.4552 g1:10.22841:51.14181:102.28361:204.5672然后分別加入40ml蒸餾水，攪拌30min。隨后將反應(yīng)液引入內(nèi)襯并裝入反應(yīng)釜中蓋緊，置于恒溫120下反應(yīng)4h后取出冷卻2h。取出內(nèi)襯用蒸餾水和玻璃棒攪拌沖洗沉淀至燒杯中。靜置沉淀與液體分層移出沉淀上層水，再加入30ml無水乙醇靜置。移出乙醇把燒杯置于60恒溫烘干8h后用藥匙取出黑色硫化鉍沉淀裝入樣品袋貼上標(biāo)簽。 b.將a步驟制得的樣品

8、進(jìn)行測試后，按性能較好的樣品比例再配置4份同樣比例的反應(yīng)液，分別在1h、8h、12h、16h反應(yīng)時(shí)間，120恒溫下制取硫化鉍樣品，并測試。 c.利用粉末X射線衍射儀=0.15406 nm，管電壓40 kv，管電流 100 mA，掃描范圍 5° 80 °）表征硫化鉍。2、 測試結(jié)果與討論2.1硫化鉍的XRD分析2.1.1不同比例同反應(yīng)時(shí)間 由圖2-1可以看出：圖 2-1 不同比例同反應(yīng)時(shí)間下制備的Bi2S3的XRD圖 當(dāng)Bi、S的摩爾比為 1：1 時(shí)，在 Bi2S3樣品的XRD圖中出現(xiàn)了雜質(zhì)峰；當(dāng) Bi、S的摩爾比為 15 時(shí)，樣品的雜質(zhì)峰逐漸減弱；當(dāng)Bi、S的摩爾比提高到4

9、15時(shí)，樣品的雜質(zhì)峰消失了，所有的衍射峰均可指標(biāo)化為正交晶相Bi2 S3的特征峰，經(jīng)計(jì)算對應(yīng)的晶胞參數(shù)為 a = 1118nm，b = 1123 nm，c = 0398 nm，c = 0398 nm）。結(jié)果表明：過量的硫離子，有利于純Bi2S3的生成，尖銳的峰形說明了水熱反應(yīng)產(chǎn)物具有良好的結(jié)晶性能2.1.2同比例不同反應(yīng)時(shí)間 由圖2-2的XRD圖可看出： 圖2-2 同比例不同反應(yīng)時(shí)間下制備的Bi2S3的XRD圖 在反應(yīng)時(shí)間116h范圍內(nèi)隨著反應(yīng)時(shí)間的增加，衍射峰的強(qiáng)度逐漸加強(qiáng)，結(jié)晶性能變好。因此反應(yīng)溫度低時(shí)，時(shí)間延長也不能得到長徑比大的納米棒?？梢詮膱D中得知在反應(yīng)12h與16h時(shí)衍射峰強(qiáng)度均達(dá)

10、到預(yù)期狀態(tài)，但從環(huán)保節(jié)能方面考慮，由于12h與16h硫化鉍成分相近，所以先將硝酸鉍和硫脲以1:10的摩爾比在120條件下反應(yīng)12h所制得的Bi2S3品質(zhì)最好。2.1.3不同溫度 由圖2-3的XRD圖可看出：圖 2-3 不同溫度下制備的Bi2S3的XRD圖 a.80 b.120 c.160 d.180圖2-3為在不同溫度下反應(yīng)12h制備樣品的XRD圖。所有樣品衍射峰均可指標(biāo)為純相Bi2S3衍射峰。并且在80-160范圍內(nèi)，隨著溫度的升高衍射峰的強(qiáng)度逐漸增強(qiáng)，180下衍射峰的強(qiáng)度變低。這可能是在高溫水熱條件下生成樣品會發(fā)生部分溶解-結(jié)晶，會影響到產(chǎn)物結(jié)晶狀態(tài)和形貌。2.2結(jié)論 采用水熱法成功制備出了Bi2S3，反應(yīng)物配比、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度等對Bi2S3的形成具有重要的影響，通過調(diào)整水熱合成反應(yīng)的條件，可以控制產(chǎn)物的品質(zhì)，通過實(shí)驗(yàn)分析出了在120下先將硝酸鉍和硫脲以1:10的摩爾比反應(yīng)12h所制得的產(chǎn)物品質(zhì)較好。參考文獻(xiàn)1趙彥釗,