水質(zhì)鉀的測定方法驗證報告

1、分析方法驗證報告同元檢（方驗）字（2017）第48號方法名稱：生活飲用水 鉀的測定火焰原子吸收分光光度驗證人員：審核人員： 驗證日期：陜西同元環(huán)境科技有限公司聲明事項1 .本報告僅作為本中心內(nèi)檢驗分析方法專用報告格式。2 .報告無陜西同元檢測有限公司業(yè)務(wù)專用章，無騎縫章無效。3 .報告按要求填寫表一、表二、表三。4 .報告內(nèi)容應(yīng)至少包括：方法原理、標(biāo)準(zhǔn)溶液配置、操作步驟、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制、精確度和準(zhǔn)確度的測定、 結(jié)果的分析與討 論和注意事項等。電話：傳真：郵編：71008地址:西 安 市 蓮 湖 區(qū) 勞 動 北 路138 號9 幢生活飲用水鉀的測定火焰原子吸收分光光法一.方法概述本方法依據(jù)GB/

2、T 11904-89本方法規(guī)定了用火焰原子吸收分光光度法測定可過濾態(tài)鉀和鈉，適用于地表 水和生活飲用水的測定。本方法測定范圍鉀為 mg/L mg/Lo二、原理、水樣中金屬離子被原子化后，吸收來自同種金屬元素空心陰極燈發(fā)出的共振 線，吸收共振線的量與樣品中該元素的含量成正比。在其他條件不變的情況下， 根據(jù)測量被吸收后的譜線強度，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。三、儀器及設(shè)備試齊I所用純水均為去離子蒸儲水硝酸：優(yōu)級純。硝酸，1+1。硝酸溶液，%:取2 mL硝酸（）加入998 mL水中混合均勻。硝酸葩溶液，10 g/L:稱取g硝酸葩用于100 mL水中。鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液：1000 mg/L （市售）。鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液：

3、mg/L :吸取鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液（） mL與100 mL容量瓶中，力口 2 mL硝酸溶液（），用水稀釋至標(biāo)線，搖勻備用。此溶液可保存3個月。儀器原子吸收分光光度計及鉀空心陰極燈電熱板實驗室常用玻璃器皿四.分析步驟水樣的預(yù)處理：水樣采樣后，應(yīng)立即以pm濾膜過濾，其濾液用硝酸（）調(diào)至pH=12,于乙烯瓶中保存。校準(zhǔn)曲線的制備：取6只50 mL容量瓶，分別加入鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液（） 0, , , , , mL,加硝 酸葩（）溶液 mL,加硝酸溶液（） mL,用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。具各點的濃 度分別為：0, , , , , mg/Lo本校準(zhǔn)溶液應(yīng)在當(dāng)天使用。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線并查出各待測金屬元素的質(zhì)量濃度。表1水質(zhì)鉀

4、標(biāo)準(zhǔn)系列編P012345濃度（mg/L）吸光值標(biāo)準(zhǔn)曲準(zhǔn)y = +線性r2=水質(zhì)鉀標(biāo)準(zhǔn)曲線， 1£76543210父螞柔涔VO.1343X +0.0127R2 = 0.&M7rrg/L圖1水質(zhì)鉀標(biāo)準(zhǔn)曲線五、檢出限的測定空白值測定結(jié)果：連續(xù)測定7個空白表2空白測定結(jié)果編P1234567測定結(jié)果（A）平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差檢測限計算及結(jié)果表計算公式：MDL= SXt（n-1,）表3檢出限計算結(jié)果參數(shù)Sn-1tMDL計算結(jié)果6檢出限mg/L本方法鈉的檢出限為 mg/Lo已滿足標(biāo)準(zhǔn)GB 11904-89水質(zhì) 鉀和鈉的測定火焰原子吸收分光光度法的方法檢出限為mg/L的要求。六、方法精密度對濃度為

5、（濃度值± mg/L的國家標(biāo)準(zhǔn)樣品進行6次的測定，標(biāo)準(zhǔn)溶液的 取樣量為mL,測定結(jié)果如下：表4精密度測定結(jié)果測定次數(shù)（n）123456標(biāo)準(zhǔn)值（mg/L ）測定吸光度（A）測定值（mg/L）平均值（mg/L）標(biāo)準(zhǔn)偏差相對標(biāo)準(zhǔn)偏差本方法測定鉀在我實驗室的精密度為,此次所做的標(biāo)準(zhǔn)樣品的值在標(biāo)準(zhǔn)值的測定范圍之內(nèi)，其6次所得的平均值為 mg/L,標(biāo)準(zhǔn)偏差為，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 為,滿足標(biāo)準(zhǔn)GB 11904-89水質(zhì) 鉀和鈉的測定 火焰原子吸收分光光度法 實驗室質(zhì)量控制指標(biāo)中的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 的要求。注：標(biāo)準(zhǔn)樣品的配置方法是用大肚移液管準(zhǔn)確量取mL的標(biāo)準(zhǔn)樣品的原溶液移至 250 mL4 c的冰箱中，用時

6、放至常溫的容量瓶中，用去離子水稀釋定容至標(biāo)線，用聚乙烯瓶存放置 即可使用。七、方法準(zhǔn)確度對濃度為國家標(biāo)準(zhǔn)樣品（濃度值 土 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)樣品重復(fù)測定，結(jié)果如下:表5準(zhǔn)確度測定結(jié)果編力123456測定結(jié)果（mg/L ）平均值（mg/L）真值（mg/L）不確定度%絕對誤差相對誤差平均相對誤差本方法在我實驗室的相對誤差為，小于,準(zhǔn)確度符合要求八、總結(jié)本方法在的檢出限、所做的標(biāo)準(zhǔn)樣品的值在標(biāo)準(zhǔn)值的測定范圍之內(nèi)，測得的標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對誤差均滿足標(biāo)準(zhǔn)中實驗室質(zhì)量控制指標(biāo)中的相 關(guān)要求。通過對水中鉀含量測定方法的檢出限、 精密度和準(zhǔn)確度的評價，GB 11904-89 水質(zhì) 鉀和鈉的測定 火焰原子