沙棘質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)操作規(guī)程

1、XXXXXXXX 有限公司成品標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)操作規(guī)程標(biāo) 題沙棘質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)操作規(guī)程第1頁(yè)共6頁(yè)文件號(hào)起草人起草日期部門審閱日 期QA審閱日 期批 準(zhǔn)日 期生效日期頒發(fā)部門分發(fā)部門義更記錄文件修訂號(hào)義更版本艾更時(shí)間交更原因1品名：1.1 中文名：沙棘1.2 漢語(yǔ)拼音：Shaji2代碼：3取樣文件編號(hào)：4檢驗(yàn)方法文件編號(hào)：5依據(jù)：中國(guó)藥典(2015年版一部)6質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)：項(xiàng)目法定標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)制法除去雜質(zhì)。同法定標(biāo)準(zhǔn)性狀本品呈類球形或扁球形，有的數(shù)個(gè)粘連，單個(gè)直徑58mm。表面橙黃色或棕紅色，皺縮，頂端有殘存花柱， 基部具短小果?；蚬：?。 果 肉油潤(rùn)，質(zhì)柔軟。種子斜卵形，長(zhǎng)約 4mm,如約2mm；表面

2、褐色，有 光澤，中間有一縱溝；種皮較硬，種仁乳白色，有油性。氣傲,味酸、 澀。同法定標(biāo)準(zhǔn)鑒別(1)果皮表回觀：果皮表皮細(xì)胞表面觀多角形，垂周壁稍厚。表皮上盾狀毛較多，由100多個(gè)單細(xì)胞毛毗連而成，末端分離，單個(gè)細(xì)胞長(zhǎng)80220叩，直徑約5師毛脫落后的疤痕由 78個(gè)圓形細(xì)胞聚集而成，細(xì)胞壁稍厚。果肉薄壁細(xì)胞含多數(shù)橙紅色或橙黃色顆粒狀物。鮮黃色油滴甚多。同法定標(biāo)準(zhǔn)（2）取含量測(cè)定異鼠李素好的供試品溶液30ml,濃縮至約5ml,加水25ml,用乙酸乙酯提取 2次，每次20ml,合并乙酸乙酯液， 蒸十，殘?jiān)蛹状糽ml使溶解，作為供試品溶液。另取異鼠李素對(duì)照品、 棚皮素對(duì)照品，加甲醇制成每lml各含l

3、mg的混合溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（通則 0502）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各 2/,分別點(diǎn)于同一含3%醋酸鈉溶液制備的硅膠 G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯- 甲酸（5:2:1）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以三氯化鋁試液，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位 置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。檢查雜質(zhì) 不得過(guò)4% （通則2301）。水分 不得過(guò)15.0% （通則0832第二法）?？偦曳?不得過(guò)6.0% （通則2302）。酸不溶性灰分不得過(guò)3.0% （通則2302）。二氧化硫殘留量照二氧化硫殘留量測(cè)定法（通則 2331 ）測(cè)定，不得過(guò) 150mg/kg。同法定標(biāo)

4、準(zhǔn)浸出物照醇溶性浸出物測(cè)定法（通則 2201）項(xiàng)卜的熱浸法測(cè)定，用乙醇作溶劑，不得少于 25.0% o同法定標(biāo)準(zhǔn)含量測(cè)定總黃酮對(duì)照品溶液的制備取蘆對(duì)照品20mg.精密稱定，置50ml量瓶中，加60%乙醇適量，置水浴上微熱使溶解，放冷，加60%乙醇至刻度，搖勻，精密量取25ml,置50ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得 （每lml含盧0.2mg）。標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密量取對(duì)照品溶液 lml、2ml、3ml、4ml、5ml、6ml,分別置25ml量瓶中，各加30%乙醇至6.0ml,力口 5%亞硝酸鈉溶 液lml ,混勻，放置 6分鐘，再加10%硝酸鋁溶液lml ,搖勻，放置 6 分鐘。加氫氧化鈉

5、試液 10ml,再加30%乙醇至刻度，搖勻，放置 15分 鐘，以相應(yīng)試劑為空白，照紫外-可見(jiàn)分光光度法（通則0401）,在500nm 的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)， 濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。測(cè)定法 取本品粗粉約2g,精密稱定，加 60%乙醇30ml,加熱回 流2小時(shí)，放冷，濾過(guò)，殘?jiān)俜謩e加 60%乙醇25ml,加熱回流2次， 每次1小時(shí)，濾過(guò)，合并濾液，置 100ml量瓶中，殘?jiān)?60%乙醇洗 滌，洗液并入同一量瓶中，用 60%乙醇稀釋至刻度，搖勻。精密量取同法定標(biāo)準(zhǔn)25ml,置50ml量瓶中，加水至刻度，搖勻，作為供試品溶液。精密量 取供試品溶液 3ml,置25ml量瓶中，力

6、口 30%乙醇至6ml,照標(biāo)準(zhǔn)曲線 制備項(xiàng)卜的方法，自加亞硝酸鈉溶液lml”起，依法測(cè)定吸光度，同時(shí)取供試品溶液3ml,除不加氫氧化鈉試液外， 其余同上操作，作為空白， 從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中含蘆丁的重量（mg）,計(jì)算，即得。本品殳品計(jì)算，含總黃酮以盧（C27H30O16）計(jì)，不得少于1.5%。 異鼠李素照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-0.4%磷酸溶液（58: 42）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為 370nm。理論 板數(shù)按異鼠李素峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。對(duì)照品溶液的制備取異鼠李素對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每lml含10間的

7、溶液，即得。供試品溶液的制備取本品粉末（過(guò)三號(hào)篩）0.5g,精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入乙醇50ml,稱定重量，加熱回流1小時(shí)，放冷，再稱定重量，用乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)。精密量取續(xù)濾 液25ml,置具塞錐形瓶中，加鹽酸 3.5ml ,在75 C水浴中加熱水解1 小時(shí)，立即冷卻，轉(zhuǎn)移至 50ml量瓶中，用適量乙醇洗滌容器，洗液同 一量瓶中，加乙醇至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品與供試品溶液各10/注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。本品按干燥品計(jì)算，含異鼠李素（C16H12。7）不得少于0.10%包裝規(guī)格3g/袋；5g/袋；10g/袋；60g/罐；80g/罐

8、；100g/罐；0.5kg/袋；1kg/袋；10kg/袋；15kg/袋；18kg/袋；20kg/袋；25kg/袋；30kg/袋；50kg/袋同法定標(biāo)準(zhǔn)包裝材料中藥飲片袋同法定標(biāo)準(zhǔn)性味與歸經(jīng)酸、澀，溫。歸脾、胃、肺、心經(jīng)。同法定標(biāo)準(zhǔn)功能與主治健脾消食，止咳祛痰，活血散瘀。用于脾虛食少，食積腹痛，咳嗽痰多， 胸痹心痛，瘀血經(jīng)閉，跌撲瘀腫。同法定標(biāo)準(zhǔn)用法與用量3 10g。同法定標(biāo)準(zhǔn)復(fù)驗(yàn)期36個(gè)月同法定標(biāo)準(zhǔn)貯藏置通風(fēng)干燥處，防霉，防蛀。同法定標(biāo)準(zhǔn)7檢驗(yàn)操作規(guī)程:7.1 試藥與試劑：乙酸乙酯、甲醇、異鼠李素對(duì)照品、榔皮素對(duì)照品、醋 酸鈉、甲苯、甲酸、三氯化鋁、亞硝酸鈉、氫氧化鈉、蘆丁對(duì)照品、硝酸鋁、 磷

9、酸、鹽酸、硝酸、硝酸銀、氨試液、二氧化鎰、硫酸、碘化鉀淀粉試紙。7.2 儀器與用具：電子天平、烘箱、硅膠干燥器、硅膠 G板、顯微鏡、水 浴鍋、液相色譜儀、超聲波清洗機(jī)、三用紫外分析儀。7.3 性狀：取本品適量，自然光下目測(cè)色澤，嗅聞氣味。7.4 鑒別：7.4.1 取本品制片置10X10顯微鏡下做顯微觀察。7.4.2 取含量測(cè)定異鼠李素項(xiàng)下的供試品溶液 30ml,濃縮至約5ml,加 水25ml,用乙酸乙酯提取2次，每次20ml,合并乙酸乙酯液，蒸干，殘?jiān)蛹?醇lml使溶解，作為供試品溶液。另取異鼠李素對(duì)照品、榔皮素對(duì)照品，加甲 醇制成每lml各含lmg的混合溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（

10、附錄 7） 試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2此分別點(diǎn)于同一含3%醋酸鈉溶液制備的硅膠G 薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（5:2:1）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴 以三氯化鋁試液，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品 色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。7.5 檢查：7.5.1 雜質(zhì):不得過(guò)4% （附錄12）。7.5.2 水分:不得過(guò)15.0% （W錄15第二法）。7.5.3 總灰分：不得過(guò)6.0% （附錄17）。7.5.4 酸不溶性灰分：不得過(guò)3.0% （附錄17）。7.5.5 二氧化硫殘留量：照二氧化硫殘留量測(cè)定法（附錄58）測(cè)定，不得過(guò) 150mg/kg。7.6 浸出

11、物：照醇溶性浸出物測(cè)定法（附錄19）項(xiàng)下的熱浸法測(cè)定，用乙 醇作溶劑，不得少于25.0%。7.7 含量測(cè)定：7.7.1 總黃酮對(duì)照品溶液的制備 取蘆丁對(duì)照品20mg,精密稱定，置50ml量瓶中，加60% 乙醇適量，置水浴上微熱使溶解，放冷，加60%乙醇至刻度，搖勻，精密量取 25ml,置50ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得（每lml含蘆丁 0.2mg）。標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 精密量取對(duì)照品溶液lml、2ml、3ml、4ml、5ml、6ml, 分別置25ml量瓶中，各加30%乙醇至6.0ml,加5%亞硝酸鈉溶液lml,混勻，放 置6分鐘，再加10%硝酸鋁溶液lml,搖勻，放置6分鐘。加氫氧化鈉試

12、液10ml, 再加30%乙醇至刻度，搖勻，放置1的鐘，以相應(yīng)試劑為空白，照紫外-可見(jiàn) 分光光度法（附錄5）,在500nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，濃 度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。測(cè)定法 取本品粗粉約2g,精密稱定，加60%乙醇30ml,加熱回流2小時(shí)， 放冷，濾過(guò)，殘?jiān)俜謩e加60%乙醇25ml,加熱回流2次，每次1小時(shí)，濾過(guò)， 合并濾液，置100ml量瓶中，殘?jiān)?0%乙醇洗滌，洗液并入同一量瓶中，用 60%乙醇稀釋至刻度，搖勻。精密量取25ml,置50ml量瓶中，加水至刻度， 搖勻，作為供試品溶液。精密量取供試品溶液 3ml,置25ml量瓶中，力口 30%乙 醇至6ml,照標(biāo)準(zhǔn)曲

13、線制備項(xiàng)下的方法，自 加亞硝酸鈉溶液lml '起，依法測(cè)定 吸光度，同時(shí)取供試品溶液3ml,除不加氫氧化鈉試液外，其余同上操作，作 為空白，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中含蘆丁的重量（ mg）,計(jì)算，即得。本品按干燥品計(jì)算，含總黃酮以蘆?。?C27H30。16）計(jì)，不得少于1.5%。7.7.2 異鼠李素 照高效液相色譜法（附錄8）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-0.4%磷酸溶液（58: 42）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為370nm。理論板數(shù)按異鼠 李素峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。對(duì)照品溶液的制備 取異鼠李素對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每lml 含10聞的溶液，即得。供試品溶液的制備 取本品粉末（過(guò)三號(hào)篩）0.5g,精密稱定，置具塞錐 形瓶中，精密加入乙醇50ml,稱定重量，加熱回流1小