實(shí)驗(yàn)二萃取及洗滌

1、實(shí)驗(yàn)二、萃取實(shí)驗(yàn)二、萃取一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊弧?shí)驗(yàn)?zāi)康?.了解萃取的基本操作技術(shù)了解萃取的基本操作技術(shù)2.了解液了解液-液、液液、液-固萃取的原理固萃取的原理二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理 萃取是提取、分離或純化有機(jī)化合物的常萃取是提取、分離或純化有機(jī)化合物的常用操作之一。用操作之一。通過萃取，能從固體或液體混通過萃取，能從固體或液體混合物中提取出所需要的化合物。合物中提取出所需要的化合物。按萃取兩相按萃取兩相的不同，萃取可分為液的不同，萃取可分為液-液、液液、液-固萃取。固萃取。 液液萃取是指兩個(gè)完全不互溶或部分互溶液液萃取是指兩個(gè)完全不互溶或部分互溶的液相接觸后，一個(gè)液相中的溶質(zhì)經(jīng)過物理的液相接觸后，

2、一個(gè)液相中的溶質(zhì)經(jīng)過物理或化學(xué)作用另一個(gè)液相，或在兩相中重新分或化學(xué)作用另一個(gè)液相，或在兩相中重新分配的過程配的過程。（一）（一）液液-液萃取液萃取其理論根據(jù)是其理論根據(jù)是分配定律分配定律。即在一定溫度下，。即在一定溫度下， 同一種物質(zhì)同一種物質(zhì)在兩種互不相溶的溶劑中遵循如下分配原則：在兩種互不相溶的溶劑中遵循如下分配原則：分配系數(shù)為：分配系數(shù)為：K=CA/CS 根據(jù)分配定律，一定量的溶劑分次提取比根據(jù)分配定律，一定量的溶劑分次提取比一次提取效率較高。因此，用同樣體積的溶劑，一次提取效率較高。因此，用同樣體積的溶劑，分多次提取比一次提的效率高。然而這種效率分多次提取比一次提的效率高。然而這種效

3、率的增加有一個(gè)極限點(diǎn)，到達(dá)極限點(diǎn)后再增加提的增加有一個(gè)極限點(diǎn)，到達(dá)極限點(diǎn)后再增加提取次數(shù)也不再得到與之相應(yīng)的回收增加。取次數(shù)也不再得到與之相應(yīng)的回收增加。 當(dāng)依次用當(dāng)依次用 ml溶劑溶劑A進(jìn)行進(jìn)行n次提取后，在溶劑次提取后，在溶劑B中的殘留中的殘留物質(zhì)的量物質(zhì)的量Wn應(yīng)為：應(yīng)為：若以若以n ml溶劑溶劑A進(jìn)行一次提取，則在溶劑進(jìn)行一次提取，則在溶劑B中的殘留物中的殘留物質(zhì)的量應(yīng)為：質(zhì)的量應(yīng)為： WWK VK VVnn0 xWWK VK VnVn0 xVxVx（二）（二）液液-固萃取固萃取 利用固體物質(zhì)在液體溶劑中的溶解度不同來達(dá)到分離提利用固體物質(zhì)在液體溶劑中的溶解度不同來達(dá)到分離提取的目的。

4、取的目的。提取方法：提取方法：（1）索氏提取器索氏提取器 （2）普通回流裝置）普通回流裝置 （3）微型蒸餾裝置）微型蒸餾裝置萃取過程對(duì)萃取劑要求萃取過程對(duì)萃取劑要求o 選擇性好；o 萃取容量大；o 化學(xué)穩(wěn)定性好；o 分相好；o 易于反萃取或精餾分離；o 操作安全、經(jīng)濟(jì)、毒性小典型工業(yè)萃取過典型工業(yè)萃取過程程o 1.以醋酸乙酯為溶劑萃取稀醋酸水溶液中的醋酸，制取無水醋酸。由于萃取相中含有水，萃余相中含有醋酸乙酯，所以萃取后產(chǎn)品和溶劑均須通過精餾分離實(shí)現(xiàn)。o 2以醋酸丁酯為溶劑萃取青霉素產(chǎn)品。o 3以環(huán)砜為溶劑從石油輕餾分中提取環(huán)烴；o 4以輕油為溶劑從廢水中脫酚；o 5以丙烷為溶劑從植物油中提取

5、維生素。三、萃取及洗滌實(shí)驗(yàn)步驟三、萃取及洗滌實(shí)驗(yàn)步驟o 1.分液漏斗的使用方法分液漏斗的使用方法 圖1 先用右手食指末先用右手食指末節(jié)將漏斗上端玻節(jié)將漏斗上端玻塞頂住，再用大塞頂住，再用大拇指及食指和中拇指及食指和中指握住漏斗，用指握住漏斗，用左手的食指和中左手的食指和中指蜷握在活塞的指蜷握在活塞的柄上，上下振搖柄上，上下振搖分液漏斗，使兩分液漏斗，使兩相之間充分接觸，相之間充分接觸，以提高萃取效率。以提高萃取效率。每振搖幾次后，每振搖幾次后，就要將漏斗尾部就要將漏斗尾部向上傾斜（朝無向上傾斜（朝無人處）打開活塞人處）打開活塞放氣放氣,如圖（如圖（1）。）。以解除漏斗中的以解除漏斗中的壓力。壓

6、力。萃取振蕩、傾斜放氣萃取振蕩、傾斜放氣如此重復(fù)放氣如此重復(fù)放氣3-4次后，分次后，分液漏斗里只有液漏斗里只有很小壓力，再很小壓力，再振搖，靜置，振搖，靜置，如圖（如圖（2）。）。圖2待兩相完全待兩相完全分開后，打分開后，打開上面的玻開上面的玻塞，再將活塞，再將活塞緩緩旋開，塞緩緩旋開，下層液體自下層液體自活塞放出，活塞放出，如圖（如圖（3）、）、（4）,有時(shí)有時(shí)在兩相間可在兩相間可能出現(xiàn)一些能出現(xiàn)一些絮狀物也應(yīng)絮狀物也應(yīng)同時(shí)放去。同時(shí)放去。 圖3 圖4靜置分層靜置分層 圖5然后將上層液然后將上層液體從分液漏斗體從分液漏斗上口倒出，如上口倒出，如圖（圖（5），不），不可也從活塞放可也從活塞放出

7、，以免被殘出，以免被殘留在漏斗頸上留在漏斗頸上的另一種液體的另一種液體所污染。所污染。 2.碘的四氯化碳萃取及四氯化碳的回收實(shí)驗(yàn)儀器及藥品：實(shí)驗(yàn)儀器及藥品：儀器：分液漏斗、試管藥品：CCl4溶劑、1%I2H2O溶液 活性炭 1）選擇容積較液體體積大一倍以上的分液漏斗，選擇容積較液體體積大一倍以上的分液漏斗，把活塞擦干，在活塞上均勻涂上一層潤滑脂（切勿把活塞擦干，在活塞上均勻涂上一層潤滑脂（切勿涂得太厚或使?jié)櫥M(jìn)入活塞孔中，以免污染萃取涂得太厚或使?jié)櫥M(jìn)入活塞孔中，以免污染萃取液）塞好后再把活塞旋轉(zhuǎn)幾圈，使?jié)櫥鶆蚍植?，液）塞好后再把活塞旋轉(zhuǎn)幾圈，使?jié)櫥鶆蚍植?，看上去透明即可看上去透?/p>

8、即可。 2）檢查分液漏斗的頂塞與活塞處是否滲漏（用檢查分液漏斗的頂塞與活塞處是否滲漏（用水檢驗(yàn)），確認(rèn)不漏水時(shí)方可使用，將其放置在合水檢驗(yàn)），確認(rèn)不漏水時(shí)方可使用，將其放置在合適的并固定在鐵架上的鐵圈中，關(guān)好活塞。適的并固定在鐵架上的鐵圈中，關(guān)好活塞。 3）將將50ml碘水碘水和和20mlccl4依次從上口倒入依次從上口倒入漏斗中，塞緊頂塞（頂塞不能涂潤滑脂）。漏斗中，塞緊頂塞（頂塞不能涂潤滑脂）。 4）振搖、振搖、“放氣放氣”、靜置、分液、靜置、分液 5）CCL4的回收的回收實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟思考題思考題1.某有機(jī)酸對(duì)水及乙醚之分配系數(shù)在某有機(jī)酸對(duì)水及乙醚之分配系數(shù)在20時(shí)為時(shí)為0.4,今于今于100ml的水溶液，含有此有機(jī)酸的水溶液，含有此有機(jī)酸5g ,若以若以50ml乙醚一乙醚一次萃取該水溶液次萃取該水溶液, 則水溶液中還剩下有機(jī)酸多少克？則水溶液中還剩下有機(jī)酸多少克？2.分液過程中如果水相和有機(jī)相的上下層關(guān)系不能確定，分液過程中如果水相和有機(jī)相的上下層關(guān)系不能確定，最簡便有