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文檔簡介

1、 學(xué)習(xí)容量瓶的使用方法。學(xué)習(xí)容量瓶的使用方法。 學(xué)習(xí)用甲醛法測定某些銨態(tài)氮肥含氮量的原學(xué)習(xí)用甲醛法測定某些銨態(tài)氮肥含氮量的原理和方法。理和方法。 硫酸銨中含氮量的測定硫酸銨中含氮量的測定實驗?zāi)康膶嶒災(zāi)康?硫酸銨是常用的無機含氮化肥之一。由于銨鹽硫酸銨是常用的無機含氮化肥之一。由于銨鹽中中NH4+的酸性太弱,的酸性太弱,Ka=5.610-7 (pH 6.3)。故無)。故無法用法用NaOH標準溶液直接滴定。工業(yè)生產(chǎn)普遍采用甲標準溶液直接滴定。工業(yè)生產(chǎn)普遍采用甲醛法測定硫酸銨中的含氮量。將硫酸銨與甲醛作用,醛法測定硫酸銨中的含氮量。將硫酸銨與甲醛作用,定量生成六亞甲基四銨鹽和定量生成六亞甲基四銨鹽和

2、H+,反應(yīng)如下:,反應(yīng)如下:實驗原理實驗原理4 NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O(CH2)6N4H+ Ka 7.110-6 (pH 5.6)六亞甲基四胺,弱堿六亞甲基四胺,弱堿指示劑指示劑 酚酞酚酞(CH2)6N4H+ + OH-=(CH2)6N4+ H2O3H+ 3OH-=3H2O儀器與試劑儀器與試劑儀器儀器25mL堿式滴定管;堿式滴定管;250mL容量瓶;容量瓶;25mL移液管;移液管; 1000mL試劑瓶;試劑瓶; 250mL錐性瓶、燒杯;錐性瓶、燒杯;10、100mL量筒;量筒;洗瓶;玻璃棒;滴管;表面皿;吸耳球;托盤天平;電子分洗瓶;玻璃棒

3、;滴管;表面皿;吸耳球;托盤天平;電子分析天平。析天平。試劑試劑氫氧化鈉(氫氧化鈉(AR);鄰苯二甲酸氫鉀;);鄰苯二甲酸氫鉀;0.2%乙醇酚酞溶液;乙醇酚酞溶液;40%甲醛;硫酸銨試樣甲醛;硫酸銨試樣(1)0.1 mol/L NaOH溶液的配制溶液的配制 實驗步驟實驗步驟 在臺稱上取在臺稱上取NaOH固體固體2 g于小燒杯中,加入于小燒杯中,加入50 mL蒸餾蒸餾水使其溶解,稍冷后轉(zhuǎn)入水使其溶解,稍冷后轉(zhuǎn)入500 mL試劑瓶中,加水試劑瓶中,加水450 mL,用橡皮塞塞好瓶口,搖勻。用橡皮塞塞好瓶口,搖勻。(2)NaOH溶液的標定溶液的標定 準確稱取準確稱取0.40.6 g鄰苯二甲酸氫鉀三份

4、(分析天平;差量鄰苯二甲酸氫鉀三份(分析天平;差量法;有效數(shù)字,小數(shù)點后四位),分別置于法;有效數(shù)字,小數(shù)點后四位),分別置于250 mL錐形瓶中,錐形瓶中,加水加水4050 mL溶解后,滴加酚酞指示劑溶解后,滴加酚酞指示劑12d,用,用NaOH溶液滴溶液滴定至溶液呈微紅色,定至溶液呈微紅色,30秒內(nèi)不褪色,即為終點。平行測定三份。秒內(nèi)不褪色,即為終點。平行測定三份。 準確稱取準確稱取 (NH4)2SO4試樣試樣1.51.8 g于燒杯中于燒杯中,加適量加適量水溶解后水溶解后,定量轉(zhuǎn)移至定量轉(zhuǎn)移至250 mL容量瓶中容量瓶中,用水稀釋至標線,用水稀釋至標線,搖勻。搖勻。 用移液管準確移取用移液管

5、準確移取25.00 mL (NH4)2SO4試樣于試樣于250 mL錐形瓶中,加入錐形瓶中,加入20% HCHO 10 mL、12d酚酞,搖勻。放酚酞,搖勻。放置置1 min后,用已標定的后,用已標定的NaOH標準溶液滴定至終點。平行標準溶液滴定至終點。平行測定測定3次。次。(3)(NH4)2SO4試樣的配制及其含氮量測定試樣的配制及其含氮量測定(1)NaOH的標定的標定 數(shù)據(jù)記錄與處理數(shù)據(jù)記錄與處理123鄰苯二甲酸氫鉀(g)消耗NaoH的體積(mL)NaOH的濃度(mol/L)NaoH的平均濃度(mol/L)相對誤差滴定編號記錄項目(2)(NH4)2SO4的的含氮量測定含氮量測定 實驗次數(shù)實驗項目123移取(NH4)2SO4的體積(mL)25.0025.0025.00消耗NaOH的體積(mL)(NH4)2SO4濃度(mol/L)硫酸銨的含氮量(%)稱取稱取(NH4)2SO4 的量的量 g1. 為什么銨鹽中氮的測定不能用為什么銨鹽中氮的測定不能用NaOH標準溶液直接滴定?標準溶液直接滴定?2. 能否用甲醛法測定其他銨鹽如能否用甲醛法測定其他銨鹽如NH4Cl、NH4NO3和和NH4HCO3中氮的含量?為什么?對不能用甲醛法測定的可以采用其他中氮的含

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