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1、.魚膠原蛋白肽新資源食品申報(bào)材料四、 產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)(企業(yè)標(biāo)準(zhǔn))上海統(tǒng)園食品技術(shù)有限公司 Q/XXXX-2010魚膠原蛋白肽2010-XX-XX 發(fā)布 2010-XX-XX實(shí)施上海統(tǒng)園食品技術(shù)有限公司*;前 言魚膠原蛋白肽目前尚無統(tǒng)一的國家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn),根據(jù)中華人民共和國食品衛(wèi)生法、中華人民共和國標(biāo)準(zhǔn)化法的有關(guān)規(guī)定,企業(yè)產(chǎn)品無國家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn),必須制定企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)的制定依據(jù)GB/T1.1-2000標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則編寫。本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為規(guī)范性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由上海統(tǒng)園食品技術(shù)有限公司提出。本標(biāo)準(zhǔn)的附錄是標(biāo)準(zhǔn)的附錄。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人: 張幸鈴本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布。魚膠原蛋白肽1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)
2、定了魚膠原蛋白肽的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、儲(chǔ)存等的要求。本標(biāo)準(zhǔn)適用于魚鱗、魚皮為主要原料,將魚鱗、魚皮用酶解法生產(chǎn)后得到的低分子化,精制的粉末化膠原蛋白肽。2 規(guī)范性引用文件下列標(biāo)準(zhǔn)包含的條文,通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成本標(biāo)準(zhǔn)的條文,本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí),所示版本均為有效,所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂,使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。GB/T 191 包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T 4789.2 食品衛(wèi)生微生物學(xué)檢驗(yàn) 菌落總數(shù)測(cè)定GB/T 4789.3 食品衛(wèi)生微生物學(xué)檢驗(yàn) 大腸菌群計(jì)數(shù)GB/T 4789.4 食品衛(wèi)生微生物學(xué)檢驗(yàn) 沙門氏菌檢驗(yàn)GB/T 4789.5 食品衛(wèi)生
3、微生物學(xué)檢驗(yàn) 志賀氏菌檢驗(yàn)GB/T 4789.10 食品衛(wèi)生微生物學(xué)檢驗(yàn) 金黃色葡萄球菌檢驗(yàn)GB/T 4789.15 食品衛(wèi)生微生物學(xué)檢驗(yàn) 霉菌和酵母計(jì)數(shù)GB/T 5009.3 食品中水分的測(cè)定GB/T 5009.4 食品中灰分的測(cè)定GB/T 5009.5 食品中蛋白質(zhì)的測(cè)定GB/T 5009.11 食品中總砷及無機(jī)砷的測(cè)定GB/T 5009.12 食品中鉛的測(cè)定GB/T 5009.15 食品中鎘的測(cè)定GB/T 5009.17 食品中總汞及有機(jī)汞的測(cè)定GB 7718 預(yù)包裝食品標(biāo)簽通則GB 14881 食品生產(chǎn)企業(yè)通用衛(wèi)生規(guī)范JJF 1070 定量包裝商品凈含量計(jì)量檢驗(yàn)規(guī)則中華人民共和國藥典2
4、000年版二部附錄VI H pH值的測(cè)定國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局令第75號(hào)令 定量包裝商品計(jì)量監(jiān)督管理辦法國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局第102號(hào)令食品標(biāo)識(shí)管理規(guī)定3.術(shù)語及定義下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。魚膠原蛋白肽 Fish Collagen Peptide以魚鱗為主要原料,用酶解法生產(chǎn)的魚膠原蛋白肽產(chǎn)品。 4 技術(shù)要求4.1 原料要求4.1.1 應(yīng)符合相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。4.1.2 原料要求干燥、無結(jié)塊、無雜質(zhì)、無異味、無霉變。魚鱗符合GB2733的要求。4.2 感官要求產(chǎn)品的感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1 感官要求項(xiàng) 目指 標(biāo)色 澤白色或淡黃色滋味及氣味膠原蛋白特有氣味,無異味性 狀粉末狀,無
5、結(jié)塊雜 質(zhì)不允許有外來雜質(zhì)或異物4.3 理化指標(biāo)理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的要求。表2 理化指標(biāo)項(xiàng) 目指 標(biāo)蛋白質(zhì), (%) 83平均分子量/(Dalton) 5000左右PH3.5 - 6.5水分,(%) 10灰分,(%) 2重金屬(以Pb計(jì))ppm, 20砷(As2O3)ppm, 14.4 微生物指標(biāo)微生物指標(biāo)應(yīng)符合表3的要求。表3 微生物指標(biāo)項(xiàng) 目指 標(biāo)菌落總數(shù),cfu/g 1000酵母,cfu/g 100霉菌,cfu/g 100大腸菌群 陰性沙門氏菌陰性金黃色葡萄球菌陰性5 檢驗(yàn)方法5.1 感官指標(biāo)檢驗(yàn)5.1.1 色澤,組織形態(tài)及雜質(zhì)取被測(cè)樣品倒出于透明的燒杯中置于明亮處,用視覺觀察其色澤、組
6、織形態(tài),檢查其有無可見外來雜質(zhì)。5.1.2 滋味及氣味把被測(cè)樣品倒出后,用味覺品嘗其滋味,檢查有無異味。5.2 理化指標(biāo)檢驗(yàn)5.2.1 蛋白質(zhì):按GB/T 5009. 5測(cè)定。5.2.2 水分:按GB/T 5009. 3測(cè)定。5.2.3灰分: 按GB/T 5009. 4測(cè)定。5.2.3鉛: GB/T 5009. 12測(cè)定。5.2.4砷: 按 GB/T 5009. 11測(cè)定。5.3微生物指標(biāo)檢驗(yàn)5.3.1菌落總數(shù):按 GB/T 4789.2測(cè)定。5.3.2霉菌和酵母:按 GB/T 4789.15測(cè)定。5.3.3大腸菌群:按 GB/T 4789.3測(cè)定。5.3.4沙門氏菌:按GB/T 4789.4
7、測(cè)定。5.3.5金黃色葡萄球菌:按GB/T 4789.10測(cè)定。6包裝、標(biāo)志、保質(zhì)期6.1 包裝6.1.1包裝所用容器、包裝材料采用符合衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)和衛(wèi)生要求的原材料。內(nèi)包裝材料執(zhí)行GB/T10004標(biāo)準(zhǔn),6.1.2 本品包裝: 外包裝使用紙袋進(jìn)行包裝,內(nèi)包裝用市售的聚乙烯拉伸膜包裝,包裝規(guī)格為15kg/袋。6.2 標(biāo)志:應(yīng)符合GB7718的規(guī)定。6.3 貯存:儲(chǔ)存在密封容器內(nèi),放在陰涼干燥處。避免受熱和受潮。6.4 保質(zhì)期:在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條件下,自生產(chǎn)之日起,本品保質(zhì)期為36個(gè)月。 附錄A(規(guī)范性附錄)相對(duì)分子量分布的測(cè)定方法(高效液相色譜)A.1 方法提要采用高效凝膠過濾色譜法測(cè)定。使用凝膠色
8、譜測(cè)定分子量分布的專用數(shù)據(jù)處理軟件(即GPC軟件),對(duì)色譜圖及其數(shù)據(jù)進(jìn)行處理,計(jì)算得到膠原蛋白水解物的相對(duì)分子量大小及分布范圍。 A.2 儀器A.2.1高效液相色譜儀:配有紫外檢測(cè)器和含有GPC數(shù)據(jù)處理軟件的色譜工作站或積分儀;A.2.2色譜柱:3只Shodex OHpakSB-805HQ色譜柱和1只Shodex OHpakSB-804色譜柱(Showa Denko,K.K)A.2.3 薄膜過濾器:孔徑為0.45mA.2.4 超聲波振蕩器;A.2.5 分析天平,感量0.0001g。A.2.6 紫外吸收探測(cè)儀A.2.7 真空泵、吸氣機(jī),或者超聲波清洗機(jī)A.3 試劑A.3.1 0.1mol/l磷酸
9、二氫鉀溶液:將13.6克磷酸二氫鉀溶解在水中,并將容量添加到1000ml。該溶液需在準(zhǔn)備后3天內(nèi)使用。A.3.2 0.1mol/l磷酸氫鈉溶液:將14.2克磷酸氫鈉溶解在水中,并將容量添加到1000ml。該溶液需在準(zhǔn)備后3天內(nèi)使用。A.3.3 洗提液:將等量的0.1mol/l磷酸二氫鉀溶液和0.1mol/l磷酸二氫鉀溶液相混合,并將混合溶液用孔徑為0.45m的薄膜過濾器進(jìn)行過濾。在即將使用前對(duì)溶液邊加熱邊攪拌,并立即用真空泵或吸氣機(jī)進(jìn)行減壓和除氣泡處理約30分鐘。A.3.4 GFC(水基GPC)標(biāo)準(zhǔn)參考樣品:采用8種類型的普魯蘭多糖作為標(biāo)準(zhǔn)參考樣品,獲取標(biāo)定曲線。試劑名稱:Shodex Sta
10、ndard P-82.A.4測(cè)試溶液的準(zhǔn)備A.4.1 稱2.0g凝膠樣品放在100ml的測(cè)量瓶內(nèi)并加洗提液。膨脹1小時(shí)后,將樣品在40°C條件下加熱約60分鐘,使其溶化。冷卻到大氣溫度,然后添加洗提液至正確的刻度。A.4.2 將該溶液用洗提液精確稀釋10倍,得到測(cè)試溶液。A.4.2 即將使用前,將該溶液用孔徑為0.45m的薄膜過濾器進(jìn)行過濾。A.5普魯蘭多糖溶液標(biāo)準(zhǔn)參考樣品的準(zhǔn)備A.5.1 稱出所需量的普魯蘭多糖,按第20-2.1章中的方法添加試劑(3)和洗提液,獲取待測(cè)濃度的溶液,并讓它膨脹。A.5.2 膨脹過后,對(duì)溶液進(jìn)行攪拌,加速溶解。在40°C或更低溫度條件下幾分鐘
11、內(nèi)溶解完畢。輕輕地?cái)嚢枰员苊馄蒸斕m多糖分解。A.5.3當(dāng)溶液變均勻后,用孔徑為0.45m的薄膜過濾器對(duì)溶液進(jìn)行過濾。A.6測(cè)量程序A.6.1 在以下條件下,用凝膠過濾法產(chǎn)生色譜:色譜柱:依次連接4個(gè)色譜柱(在前面連接3只Shodex OHpakSB-805HQ色譜柱,單只Shodex OHpakSB-804色譜柱放在最后)洗提液流量:1.0ml/分鐘色譜柱溫度:50°C注入量:100l檢測(cè)方法:230nm波長下的吸光率A.6.2 繪出凝膠樣品的分子量分布曲線,X軸為保留時(shí)間,Y軸為相應(yīng)的230nm光波吸收率值。A.6.3 類似條件下測(cè)量8種類型的普魯蘭多糖溶液,每種情況下測(cè)量保留時(shí)間,并繪出標(biāo)定曲線。標(biāo)定曲線可用一個(gè)三次方程來近似表示。A.6.4 用所得到的標(biāo)定曲線,來計(jì)算凝膠樣品的平均分子量。A.7注意事項(xiàng)A.7.1 在Showa Denko,K.K. Shodex Standard P-82的說明書中,提供了普魯蘭多糖溶液的制備方法。第20-2.4章所描述的準(zhǔn)備方法是基于該說明書而編寫。A.7.2 高分子普魯蘭多糖應(yīng)冷藏1天,使其完全膨脹。A.7.3 原則上,普魯蘭多糖溶液應(yīng)按需準(zhǔn)備。如果準(zhǔn)備好后,加以存放,我們發(fā)現(xiàn)在冷藏情況下,大約一周時(shí)間內(nèi),溶液是穩(wěn)定的
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