甲醛方法驗證報告

1、方法驗證報告項目名稱：里方法名稱： 乙酰丙酮分光光度法標(biāo)準(zhǔn)名稱：水質(zhì)甲醛的測定乙酰丙酮分光光度法 (HJ 601-2011)檢測機構(gòu)：報告日期:甲醛方法驗證報告一、目的：驗證實驗室是否有能力及資源達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)水質(zhì)甲醛的測定乙酰丙酮分光光 度法(HJ 601-2011)的要求，以確保該實驗室能夠公正準(zhǔn)確得到實驗結(jié)果并 出具報告，以滿足檢驗要求。二、職責(zé)：本檢測項目負(fù)責(zé)人依據(jù)水質(zhì)甲醛的測定 乙酰丙酮分光光度法(HJ601-2011),對該項目的各方法驗證參數(shù)進行驗證，根據(jù)實驗室數(shù)據(jù)填寫相關(guān)檢 測原始記錄，并形成方法驗證報告。三、依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)及檢測方法：1、依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)水質(zhì) 甲醛的測定 乙酰丙酮分光光度法(HJ

2、 601-2011)2、檢測方法乙酰丙酮分光光度法3、適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水中甲醛的測定四、試驗主要儀器及試劑：1、紫外分光光度計；2、甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備液3、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液、乙酰丙酮溶液、氫氧化鈉溶液、甲醛標(biāo)準(zhǔn)使用液等(按 檢測標(biāo)準(zhǔn)配制)。4、25ml具塞比色管、500ml全玻璃蒸儲器五、人員姓名職務(wù)或職稱所學(xué)專業(yè)參加分析工作年份六、符合性指標(biāo)：1、線性相關(guān)：標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)r >0,99902、方法檢出限：MDL : 0.05mg/L3、精密度：RSDC 1.3%-5.4%4、準(zhǔn)確度：加標(biāo)回收率為 80%120%七、確認(rèn)方式：線性相關(guān)；方法檢出限； 重復(fù)性測試； 加標(biāo)回收試

3、驗八、檢測要點簡述：取 6 支 25ml 具塞比色管，分別加 0ml、0.50ml、1.00ml、3.00ml、5.00ml、 8.00ml甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.00ug/ml）,用水稀釋定容至25.0ml,加乙酰丙酮溶液 2.5ml,混勻，置于（60±2） C水浴加熱15min,取出冷卻至室溫，在414nm波 長下，用1cm比色皿，以水作參比，測定各管溶液的吸光度，以甲醛含量為橫 坐標(biāo)，校正吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，用標(biāo)準(zhǔn)曲線定量。九、試驗數(shù)據(jù)：1、標(biāo)準(zhǔn)曲線的測定（1）試驗過程：按標(biāo)準(zhǔn)方法配制標(biāo)準(zhǔn)系列并按標(biāo)準(zhǔn)方法處理，并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。（2）試驗數(shù)據(jù)：標(biāo)準(zhǔn)曲線（扣除空白吸光度繪制）（

4、3）標(biāo)準(zhǔn)曲線測定結(jié)果表9-1標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作結(jié)果序號標(biāo)準(zhǔn)液體積（mL）質(zhì)里（g）吸光度（A）10.000.000.00020.505.000.05131.0010.000.10443.0030.000.30955.0050.000.50968.0080.000.811回歸方程y = 0.0101 x + 0.0017相關(guān)系數(shù)r0.999918（4）標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制圖甲醛標(biāo)準(zhǔn)曲線y = 0.0101x + 0.0017R2= 10.9000.8000.7000.6000.5000.4000.3000.2000.1000.0000.0010.0020.0030.0040.0050.0060.0070.0

5、080.0090.00甲醛含量/ug圖9-1標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制回歸方程y = 0.0101 x + 0.0017相關(guān)系數(shù)r =0.999982、合成水樣測定結(jié)果表及方法檢出限的計算空白試驗中未檢測出目標(biāo)物質(zhì)按照樣品分析的全部步驟，對濃度值或含量為估計方法檢出限值 25倍的 樣品進行（>7）次平行測定。計算 次平行測定的標(biāo)準(zhǔn)偏差，按公式（A.2）和 公式（A.3）計算方法檢出限。MDL值計算出來后，需判斷其合理性。對于針對單一組分的分析方法，如果樣品濃度超過計算出的方法檢出限10倍，或者樣品濃度低于計算出的方法檢出限，則都需要調(diào)整樣品濃度重新進行測定。在進行重新測定后，將前一批測定的方差（即S2

6、 ）與本批測定的方差相比較，較大者記為S2a ,較小者記為S2b 。若S2a/S2b >3.05,則將本批測定的 方差標(biāo)記為前一批測定的方差，再次調(diào)整樣品濃度重新測定。若S2a/S2b<3.05,則按下列公式計算方法檢出限：SpVAVBMDL =t (vA+vB,0.99) XSp式：VA方差較大批次的自由度，nA-1 ； IVB萬差較小批次的自由度，nB-1 ；Sp組合標(biāo)準(zhǔn)偏差；t 自由度為VA+VB,置信度為99%時的t分布可參照表9-2t值表取值。對于針對多組分的分析方法，一般要求至少有50%的被分析物樣品濃度在35倍計算出的方法檢出限的范圍內(nèi)，同時，至少90%的被分析物樣品

7、濃度在110倍計算出的方法檢出限的范圍內(nèi)，其余不多于10%的被分析物樣品濃度不應(yīng)超過20倍計算出的方法檢出限。若滿足上述條件，說明用于測定 MDL的初次樣品濃度比較合適。對于初次加標(biāo)樣品測定平均值與 MDL比值不在35 之間的化合物，要增加或減少濃度，重新進行平行分析，直至比值在35之間。 選擇比值在35之間的MDL作為該化合物的 MDL。表9-2 t值表平行測定次數(shù)(n)自由度(n-1)t(n-1,0.99)763.143表9-3合成水樣測定結(jié)果及方法檢測限的計算結(jié)果測定次數(shù)(n)吸光度(A)快 /IV 量 質(zhì)濃度(mg/L)10.24824.390.975420.24624.190.967

8、530.24524.090.963640.24624.190.967550.24824.390.975460.24624.190.967570.24724.290.9715平均值X0.9698S0.0045檢出 PM ( MDL )(mg/L)0.0143、精密度的測定結(jié)果表9-4地表水測定結(jié)果測定次數(shù)（n）吸光度（A）,) 快/IV 量 質(zhì)濃度(mg/L)10.25324.880.995220.25224.780.991330.25324.880.995240.25424.980.999250.25324.880.995260.25224.780.991370.25324.880.9952X

9、0.9947S0.0027V0.27%表9-5工業(yè)廢水測定結(jié)果測定次數(shù)（n）吸光度（A）快 /IV 量 質(zhì)濃度(mg/L)10.35735.181.407120.35735.181.407130.35835.281.411140.35735.181.407150.35635.081.403260.35735.181.407170.35635.081.4032X1.4066S0.0027V0.19%_、' Xi說明：1測定均值X=*_ n卜（Xi -X 22標(biāo)準(zhǔn)偏差S=Y出n -1S3變異系數(shù)（精密度）V= = x100%X4、準(zhǔn)確度的測定結(jié)果表9-6準(zhǔn)確度測定結(jié)果測定次數(shù) （n）加標(biāo)里

10、（）樣品測定值（科）加標(biāo)樣品測定 吸光度（A）加標(biāo)樣品測定 值3回收率 （%）13524.870.60359.5399.023524.870.60559.7399.633524.870.60459.6399.343524.870.60559.7399.653524.870.60759.93100.263524.870.60559.7399.673524.870.60860.03100.51、計算說明加標(biāo)回收率加標(biāo)"樣力片優(yōu)樣測定明0%十、評價與驗證結(jié)論1 .評價根據(jù)水質(zhì)甲醛的測定乙酰丙酮分光光度法（HJ 601-2011）對本實驗 的檢出限、精密度、準(zhǔn)確度進行相關(guān)評價。1.1 最低檢出限評價水質(zhì)甲醛的測定乙酰丙酮分光光度法（HJ 601-2011）測定測定水 中甲醛的檢出限為0.05 mg/L;本實驗甲醛的檢出限為0.014mg/L,符合標(biāo)準(zhǔn)方法 要求。1.2 精密度評價水質(zhì) 甲醛的測定 乙酰丙酮分光光度法(HJ 601-2011)測定水中甲 醛的精密度為1.3%-5.4%;本實驗甲醛的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(變異系數(shù))在 0.27%?口 0.19%,符合標(biāo)準(zhǔn)方法要求。1.3 準(zhǔn)確度評價