人造板材有害物質(zhì)檢測(cè)方法

1、人造板材有害物質(zhì)檢測(cè)一、檢測(cè)依據(jù)二、（911）L干燥器法測(cè)定膠合板、裝飾單面膠合板、細(xì)木工板等甲醛釋放量三、40L干燥器法測(cè)定飾面人造板甲醛釋放量四、穿孔萃取法測(cè)定中密度纖維板、高密度纖維板、刨花板、定向刨花板等甲醛含量五、氣候箱法測(cè)定飾面人造板甲醛釋放量六、例題一、檢測(cè)依據(jù)一、檢測(cè)依據(jù) 民 用 建 筑 工 程 室 內(nèi) 環(huán) 境 污 染 控 制 規(guī) 范 GB50325-2010（2013年版）室內(nèi)裝飾裝修材料人造板及其制品中甲醛釋放限量GB18580-2001人造板及飾面人造板理化性能試驗(yàn)方法GB/T 17657-1999人造板及飾面人造板理化性能試驗(yàn)方法GB/T 17657-2013二、（二、

2、（911）L干燥器法測(cè)定膠合板、裝飾單面膠干燥器法測(cè)定膠合板、裝飾單面膠合板、細(xì)木工板等甲醛釋放量合板、細(xì)木工板等甲醛釋放量1 儀器設(shè)備圖圖1 干燥器干燥器圖圖2支撐網(wǎng)支撐網(wǎng)圖圖3金屬支架金屬支架圖圖4 水槽水槽圖圖5分光光度計(jì)分光光度計(jì)圖圖6分析天平分析天平2 試劑2.1 優(yōu)級(jí)純?cè)噭?重鉻酸鉀等。2.2 分析純?cè)噭?碘化鉀、硫代硫酸鈉、碘化汞、硫酸、鹽酸、無(wú)水碳酸鈉、氫氧化鈉、碘、可溶性淀粉、乙酰丙酮、乙酸銨、冰乙酸、甲醛溶液等。3 溶液配制3.1 乙酰丙酮-乙酸銨溶液 配制：稱取150g乙酸銨于800mL蒸餾水或去離子水中，再加入3mL冰乙酸和2mL乙酰丙酮，并充分?jǐn)嚢?，定容?L，避光保

3、存。該溶液保存期3d，3d后應(yīng)重新配制。3.2 甲醛校定溶液 將100mg/L甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液，用蒸餾水稀釋至甲醛含量為3g/mL。4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 把0、5、10、20、50和100mL的甲醛校定溶液分別移加到100mL容量瓶中，并用蒸餾水稀釋至刻度。然后分別取出25mL溶液，進(jìn)行比色分析。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算斜率，保留四位有效數(shù)字。5 膠合板、裝飾單板貼面膠合板、細(xì)木工板甲醛試驗(yàn)步驟5.1 樣品制備 試 件 尺 寸 長(zhǎng) l = 1 5 0 m m 1 . 0 m m ； 寬b=50mm1.0mm。 試件的總表面積應(yīng)接近1800cm2，據(jù)此確定試件數(shù)量。圖圖7 細(xì)木工板樣品細(xì)木工板樣品5.2 試

4、件平衡處理 試件在相對(duì)濕度（655）%、溫度（202）條件下放置7d或平衡至質(zhì)量恒定。試件質(zhì)量恒定是指前后間隔24h兩次稱量所得質(zhì)量差不超過(guò)試件質(zhì)量的0.1%。 平衡處理時(shí)試件間隔至少25mm，以便空氣可以在試件表面自由循環(huán)。5.3 甲醛的收集 試驗(yàn)前，用水清洗干燥器和結(jié)晶皿并烘干。 在直徑為240mm的干燥器底部中央放置外徑為120mm、高度為60mm的結(jié)晶皿，把金屬絲支撐網(wǎng)放置在結(jié)晶皿上方。在結(jié)晶皿內(nèi)加入（3001）mL蒸餾水，水溫為（201）。在干燥器上半部分放置金屬支架，支架上固定試件，試件之間互不接觸。干燥器應(yīng)放置在沒(méi)有振動(dòng)的平臺(tái)上，在（200.5）下放置24h10min，蒸餾水吸收

5、從試件中釋放的甲醛。 圖圖8樣品裝入干燥器內(nèi)狀態(tài)樣品裝入干燥器內(nèi)狀態(tài)圖圖9 9 恒溫恒濕箱恒溫恒濕箱圖圖10 10 恒溫恒濕設(shè)備恒溫恒濕設(shè)備圖圖11 11 恒溫恒濕控制軟件恒溫恒濕控制軟件5.4 空白試驗(yàn) 在干燥器內(nèi)不放試件，其它檢測(cè)條件相同，做空白試驗(yàn)，確定空白值。空白值不得超過(guò)0.05mg/L。 5.5 甲醛濃度測(cè)量方法 準(zhǔn)確吸取25mL甲醛溶液到100mL帶塞三角燒瓶中，并量取25mL乙酰丙酮-乙酸銨溶液，塞上瓶塞，搖勻。再放到（652）的水槽中加熱10min，然后把溶液放在避光處20下存放（605）min。在分光光度計(jì)上412nm處，以蒸餾水作為參比溶液，調(diào)零，用厚度為0.5cm的比色

6、皿測(cè)定吸收液的吸光度As。圖圖1212 待測(cè)待測(cè)樣品樣品圖圖13 樣品水槽中加熱狀態(tài)樣品水槽中加熱狀態(tài)5.6 甲醛釋放量按下式計(jì)算，精確至0.01mg/L。 c=f（As-Ab）1800/A式中：c 甲醛濃度，mg/L；As 待測(cè)液的吸光度；Ab 蒸餾水的吸光度；f 標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率，mg/mL；A 試件表面積，cm2。四、四、40L干燥器法測(cè)定飾面人造板甲醛釋放量干燥器法測(cè)定飾面人造板甲醛釋放量1.檢測(cè)依據(jù)人造板及飾面人造板理化性能試驗(yàn)方法GB/T 17657-1999 2. 甲醛校定溶液： 按標(biāo)定好的甲醛溶液濃度，計(jì)算含有15mg甲醛的甲醛溶液體積，用移液管移取該體積數(shù)到1000mL容量瓶中

7、，用蒸餾水稀釋至刻度。則該溶液甲醛含量為15g/mL。2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 把0、5、10、20、50和100mL的甲醛校定溶液分別移加到100mL容量瓶中，并用蒸餾水稀釋至刻度。然后分別取出10mL溶液，進(jìn)行比色分析。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算斜率，保留四位有效數(shù)字。 曲線斜率每月校正一次，新配制乙酰丙酮、乙酸銨溶液時(shí)必須校正。3. 樣品制備 試件被測(cè)表面積450cm2，四周用不含甲醛的鋁膠帶密封。圖圖14 飾面板樣品飾面板樣品4 甲醛的收集 在容積40 L的干燥器底部放置直徑為57mm、高度為5060mm的吸收容器，在吸收容器內(nèi)加入20mL蒸餾水。試樣置于吸收容器上面，測(cè)定裝置在（201）下放置24

8、h，蒸餾水吸收從試件中釋放的甲醛，此溶液為待測(cè)液。5 甲醛濃度測(cè)量方法 量取10mL乙酰丙酮（體積百分濃度為0.4%）和10mL乙酸銨溶液（質(zhì)量百分濃度為20%）于50mL帶塞三角燒瓶中，從結(jié)晶皿中準(zhǔn)確吸取10mL待測(cè)液到該燒瓶中。 塞上瓶塞，搖勻，再放到（402）的恒溫水浴鍋中加熱15min，然后把這黃綠色的溶液靜置暗處，冷卻至室溫（1828），約1h。在分光光度計(jì)上412nm處，以蒸餾水作為參比溶液，調(diào)零，用厚度為0.5cm的比色皿測(cè)定吸收液的吸光度As，同時(shí)用蒸餾水代替吸收液作空白試驗(yàn)，確定空白值A(chǔ)b。6 甲醛釋放量按下式計(jì)算，精確至0.01mg/L。 c=f（As-Ab）式中：c 甲醛

9、濃度，mg/L；As 待測(cè)液的吸光度；Ab 蒸餾水的吸光度；f 標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率，mg/mL。五、五、 穿孔萃取法測(cè)定中密度纖維板、高密度穿孔萃取法測(cè)定中密度纖維板、高密度纖維板、刨花板、定向刨花板等甲醛含量纖維板、刨花板、定向刨花板等甲醛含量 按人造板及飾面人造板理化性能試驗(yàn)方法GB/T 17657-2013規(guī)定進(jìn)行1 穿孔萃取 先將儀器安裝好。采用套式恒溫器加熱燒瓶。稱取110g試件（M0），精確至0.01g，加到1000mL圓底燒瓶中，同時(shí)加入600mL 甲苯。穿孔萃取裝置安裝妥當(dāng)，保證每個(gè)接口緊密而不漏氣，可涂上凡士林或活塞油脂。 打開冷卻水，進(jìn)行加熱，調(diào)節(jié)加熱器，使其開始加熱20min

10、30 min后甲苯開始回流。從通過(guò)穿孔器的第一滴甲苯開始計(jì)時(shí)，萃取進(jìn)行（1205）min。在整個(gè)萃取過(guò)程中，甲苯應(yīng)有規(guī)律的回流，每分鐘回流速度為70滴90滴。 圖圖15 萃取裝置內(nèi)部結(jié)構(gòu)萃取裝置內(nèi)部結(jié)構(gòu)圖圖16萃取裝置外觀萃取裝置外觀 在萃取結(jié)束時(shí)，移開加熱器，讓儀器迅速冷卻，開啟萃取管底部的活塞，將甲醛吸收液全部轉(zhuǎn)移至2000mL容量瓶中。 將容量瓶用蒸餾水稀釋到刻度，若有少量甲苯混入，可用滴管吸除后再定容、搖勻、待定量。2 空白試驗(yàn) 使用同批甲苯，不加試件，在相同的操作條件下進(jìn)行萃取操作，得到萃取空白液。如果600mL甲苯中甲醛含量超過(guò)0.2 mg，則該甲苯不能使用。3 試件含水率測(cè)定 稱

11、取試件（m0）50g，在溫度（1032）條件下烘干至恒重，放置在干燥器內(nèi)冷卻，防止從空氣中吸收水分，冷卻至室溫后稱量（m1），精確至0.01g，前后相隔6h兩次稱量所得的試件質(zhì)量差小于試件質(zhì)量的0.1%，即視為試件質(zhì)量恒定。則試件含水率H為（精確至0.1%）： （%） 100110mmmH4 甲醛含量的定量操作（分光光度法） 量取10mL乙酰丙酮（體積百分?jǐn)?shù)為0.4%）和10mL乙酸銨溶液（質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為20%）于50mL帶塞三角燒瓶中，再準(zhǔn)確吸取10mL萃取液到該燒瓶中。塞上瓶塞，搖勻，再放到（601）的恒溫水浴鍋中加熱10min，然后把這黃綠色的溶液在避光處室溫下存放（約1h）。在分光光度計(jì)

12、上412nm處，以蒸餾水作為對(duì)比溶液，調(diào)零，用厚度為0.5cm的比色皿測(cè)定萃取液的吸光度As和空白液吸光度Ab。六、氣候箱法測(cè)定飾面人造板甲醛釋放量六、氣候箱法測(cè)定飾面人造板甲醛釋放量 按人造板及飾面人造板理化性能試驗(yàn)方法GB/T 17657-2013規(guī)定進(jìn)行1 試件平衡處理 試件在溫度（231）、相對(duì)濕度（505）%條件下放置（152）d，試件之間距離至少25 mm，使空氣在所有試件表面上。恒溫恒濕空氣置換率至少每小時(shí)1次（h-1）,室內(nèi)空氣中甲醛質(zhì)量濃度不能超過(guò)0.10 mg/m3 。2 甲醛的收集 將兩個(gè)吸收瓶（100mL）各加25mL蒸餾水，開動(dòng)采樣器的抽氣泵，速度控制在120L/h，

13、每次至少抽取120L氣體樣品，蒸餾水吸收氣體中的甲醛，此溶液為待測(cè)液。3 甲醛濃度測(cè)量方法 將2個(gè)吸收瓶的溶液充分混合，量取10mL乙酰丙酮（體積百分濃度為0.4%）和10mL乙酸銨溶液（質(zhì)量百分濃度為20%）于50mL具塞三角燒瓶中，準(zhǔn)確吸取10mL待測(cè)液到該燒瓶中。塞上瓶塞，搖勻，放到（601）的恒溫水浴鍋中加熱10min，然后把這黃綠色的溶液靜置避光處，在室溫下存放約1h。 在分光光度計(jì)上412nm處，以蒸餾水作為對(duì)比溶液，調(diào)零，用0.5cm光程的比色皿測(cè)定萃取液的吸光度As，同時(shí)用蒸餾水作空白試驗(yàn)，確定空白值A(chǔ)b，計(jì)算結(jié)果精確至0.01mg。六、例題1. 細(xì)木工板樣品平衡處理時(shí)，溫濕度

14、要求是：（ ）A: 相對(duì)濕度（655）%、溫度（202）；B: 相對(duì)濕度（655）%、溫度（201）；C: 相對(duì)濕度（653）%、溫度（202）；D: 相對(duì)濕度（653）%、溫度（201）。 試件在相對(duì)濕度（655）%、溫度（202）條件下放置7d或平衡至質(zhì)量恒定。2. 蒸餾水吸收從人造板試件中釋放的甲醛時(shí)，干燥器應(yīng)放置在沒(méi)有振動(dòng)的平臺(tái)上，在_下放置_min。（ ）A: （201）、24h20； B: （200.5）、24h10；C: （201）、24h10； D: （200.5）、24h20。 干燥器應(yīng)放置在沒(méi)有振動(dòng)的平臺(tái)上，在（200.5）下放置24h10min，蒸餾水吸收從試件中釋放的甲

15、醛。3. 干燥器法檢測(cè)飾面人造板甲醛釋放量時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)限量為：（ ）A:E11.5mg/L；E25.0mg/L； B:E11.5mg/L； C:E10.12mg/m3； D:E19mg/100g；E230mg/100g。4. 人造板及飾面板理化性能試驗(yàn)方法GB/T 17657-2013中，穿孔萃取法測(cè)人造板甲醛含量試驗(yàn)時(shí)，萃取液與顯色劑混合后，需放置到_的水槽中加熱10min。（ ）A: 401； B: 402； C: 601； D: 602。 塞上瓶塞，搖勻，再放到（601）的恒溫水浴鍋中加熱10min，然后把這黃綠色的溶液在避光處室溫下存放（約1h）。5.人造板及飾面板理化性能試驗(yàn)方法GB/T

16、 17657-2013中，試驗(yàn)時(shí)，氣候箱的溫度和相對(duì)濕度調(diào)節(jié)系統(tǒng)應(yīng)能保持箱內(nèi)溫度為_，相對(duì)濕度為_%。（ ）A:200.5；453 B: 200.5；505 C: 230.5；503 D: 231.0；455 6.采用911L干燥器法檢測(cè)甲醛釋放量的是：（ ）A: 細(xì)木工板 B: 膠合板 C : 定向刨花板 D: 飾面人造板 E：中密度纖維板7. 穿孔萃取法測(cè)定人造板甲醛含量時(shí)，描述正確的是：（ ）A: 除非另有商議，試件應(yīng)在相對(duì)濕度（655）%、溫度（201）條件下放至質(zhì)量恒定；B: 稱取110g試件（M0），精確至0.01g，加到1000mL圓底燒瓶中，同時(shí)加入600mL 甲苯；C: 萃取

17、進(jìn)行（1205）min，從通過(guò)穿孔器的第一滴甲苯開始計(jì)時(shí)；D: 空白試驗(yàn)時(shí)，如果600mL甲苯中甲醛含量超過(guò)0.2 mg，則該甲苯不能使用。試件在相對(duì)濕度（655）%、溫度（201）條件下放至質(zhì)量恒定。稱取110g試件（M0），精確至0.01g，加到1000mL圓底燒瓶中，同時(shí)加入600mL 甲苯。打開冷卻水，進(jìn)行加熱，調(diào)節(jié)加熱器，使其開始加熱20min30 min后甲苯開始回流。萃取進(jìn)行（1205）min，從通過(guò)穿孔器的第一滴甲苯開始計(jì)時(shí)。如果600mL甲苯中甲醛含量超過(guò)0.2 mg，則該甲苯不能使用。8. 人造板及飾面板理化性能試驗(yàn)方法GB/T 17657-2013中，干燥器法測(cè)定甲醛釋放

18、量時(shí)，關(guān)于甲醛的收集描述正確的是：（ ）A: 試驗(yàn)前，用水清洗干燥器和結(jié)晶皿并烘干；B: 在直徑為240mm的干燥器底部放置結(jié)晶皿，在結(jié)晶皿內(nèi)加入（3002）mL蒸餾水；C: 結(jié)晶皿內(nèi)水溫為（201）；D: 干燥器應(yīng)放置在沒(méi)有振動(dòng)的平面上，在（200.5）下放置24h10min。 試驗(yàn)前，用水清洗干燥器和結(jié)晶皿并烘干。在直徑為240mm的干燥器底部中央放置外徑為120mm、高度為60mm的結(jié)晶皿，把金屬絲支撐網(wǎng)放置在結(jié)晶皿上方。在結(jié)晶皿內(nèi)加入（3001）mL蒸餾水，水溫為（20 1）。在干燥器上半部分放置金屬支架，支架上固定試件，試件之間互不接觸 。 干 燥 器 應(yīng) 放 置 在 沒(méi) 有 振 動(dòng) 的 平 臺(tái) 上 ， 在（200.5）下放置24h10min，蒸餾水吸收從試件中釋放的甲醛。9. 民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范GB50325-2010中，環(huán)境測(cè)試艙的運(yùn)行條件描述正確的是：（ ）A:溫度：231； B: 相對(duì)濕度：45%5%；C:空氣交換率：（10.05）次/h；D:被測(cè)樣品表面附件空氣流速：0.1m/s0.3 m/s。10.關(guān)于硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1mol/L)的標(biāo)定描述正確的是：（ ）A: 稱取在100下烘至恒重的重鉻酸鉀m（0.100.15g），精確至0.0001g，然后置于5