SOP-SB-20-062 TAS-990型原子吸收分光光度計使用與維護保養(yǎng)S

1、.題 目：TAS-990型原子吸收分光光度計使用與維護保養(yǎng)SOP 文件編號：SOP- SB-20-062-00 頁碼： 9 / 3遼寧中醫(yī)學(xué)院藥業(yè)有限公司GMP文件 TAS-990型原子吸收分光光度計使用與維護保養(yǎng)SOP起 草 人年 月 日文件編號SOP-SB-20-062-00審 核 人年 月 日頁 碼1 / 3審 核 人年 月 日生效日期 年 月 日批 準(zhǔn) 人年 月 日備 份 號變更記載版號 項目 修訂內(nèi)容 00 原始內(nèi)容 新規(guī)制定 分發(fā)部門：質(zhì) 量 部 生 產(chǎn) 部 設(shè)備工程部 物 控 部 人事行政部 財 務(wù) 部 產(chǎn)品開發(fā)部 營 銷 部 制 劑 車間 前處理車間 Q C化驗室 Q A質(zhì) 保

2、 室 檔 案 室 車間化驗室 提 取車 間 1. 目 的： 建立TAS-990型原子吸收分光光度計使用與維護保養(yǎng)的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，確保檢驗工作正常運行。2. 適用范圍： 本標(biāo)準(zhǔn)適用于YTAS-990型原子吸收分光光度計使用與維護保養(yǎng)。3. 責(zé)任： 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制定和修訂的責(zé)任者是質(zhì)量保證責(zé)任者；Q C化驗員負責(zé)實施本規(guī)程，QC責(zé)任者對本規(guī)程的有效實施負責(zé)監(jiān)督。4. 內(nèi) 容：4.1 概述4.1.1 用途：主要用于分析微量到痕量級的無機元素，可以完成定性和定量分析。它廣泛用于環(huán)保、醫(yī)藥衛(wèi)生、冶金、地質(zhì)、食品、石油化工和工農(nóng)業(yè)等行業(yè)。4.1.2 工作原理：利用空心陰極燈光源發(fā)出被測元素的特征輻射光，待測元

3、素通過原子化后對特征輻射光產(chǎn)生吸收。通過測定此吸收的大小，來計算出待測元素的含量。4.1.3 規(guī)格規(guī)格分類性能指標(biāo)波長范圍190nm-900nm光源種類空心陰極燈、氘燈調(diào)制方式方波脈沖調(diào)制頻率100Hz（自吸扣背景），400Hz（D2扣背景）分光系統(tǒng)型式C-T色散元件平面衍射光柵刻線密度1800條/mm閃耀波長250nm焦距300nm光譜帶寬0.1nm、0.2nm、0.4nm、1.0nm、2.0nm掃描方式自動光度型式單光束原子化系統(tǒng)金屬鈦燃燒頭（單縫=100mm×0.6mm）；耐腐蝕材料霧化器，高效玻璃霧化器；燃燒器高度可自動調(diào)節(jié)數(shù)據(jù)處測量方式火焰吸收法、火焰發(fā)射法、石墨爐法、氫化

4、物法讀出方式連續(xù)，峰高，峰面積值顯示方式屏幕顯示儀器狀態(tài)和測量數(shù)值、校正曲線、信號曲線，打印機打印儀器參數(shù)和測量數(shù)值和圖形；理系統(tǒng)數(shù)據(jù)處理功能標(biāo)準(zhǔn)曲線法、標(biāo)準(zhǔn)添加法、內(nèi)插法積分（0.1-100）S；采樣延時（0-20）S，標(biāo)樣數(shù)（1-8）個，樣品數(shù)（0-100）個；斜率，平均值，標(biāo)準(zhǔn)偏差，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，相關(guān)系數(shù)，濃度值；信息存儲功能分析結(jié)果、參數(shù)、曲線可存入硬盤；功率消耗主機220V，50Hz，150W石墨爐電源220V，最大瞬時功率7kW尺寸及重量110cm×50cm×45cm，重：75kg；石墨爐電源：50cm50cm×45cm ，重：50kg4.1.4 操作

5、步驟4.1.4.1 火焰法a.開機順序：打開抽風(fēng)設(shè)備，打開穩(wěn)壓電源，打開計算電源，進入Windows桌面系統(tǒng)，打開TAS-990火焰型原子吸收主機電源，雙擊TAS-990程序圖標(biāo)“AAwin”，選擇“聯(lián)機”，單擊“確定”，進入儀器自檢畫面。等待儀器各項自檢“確定”后進行測量操作。b.測量操作步驟：1）選擇元素?zé)艏皽y量參數(shù)：選擇“工作燈（W）”和“預(yù)熱燈（R）”單擊“下一步”；設(shè)置元素測量參數(shù)，可以直接單擊“下一步”；進入“設(shè)置波長”步驟，單擊尋峰，等待儀器尋找工作燈最大能量譜線的的波長。尋峰完成后，單擊“關(guān)閉”，回到尋峰畫面后單擊“關(guān)閉”。單擊“下一步”，進入完成設(shè)置完成畫面，單擊“完成”，結(jié)

6、束樣品設(shè)置。2）設(shè)置測量樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣品：單擊“樣品”進入“樣品設(shè)置向?qū)А敝饕x擇“濃度單位”，單擊“下一步”進入標(biāo)準(zhǔn)樣品畫面，根據(jù)所配制的標(biāo)準(zhǔn)樣品設(shè)置標(biāo)準(zhǔn)樣品的數(shù)目和濃度。單擊“下一步”進入輔助參數(shù)選項，可以直接單擊“下一步”單擊“完成”。結(jié)束樣品設(shè)置。3）設(shè)置參數(shù)：點擊參數(shù)，彈出參數(shù)設(shè)置窗口。常規(guī)：輸入標(biāo)準(zhǔn)樣品、空白樣品、未知樣品等的測量次數(shù)（測幾次計算出平均值），選擇測量方式（手動或自動，一般為自動），輸入間隔時間和采樣延時（一般均為1秒）。顯示：設(shè)置吸光值最小值和最大值一般為（0-0.8）以及刷新時間（一般為30秒）。信號處理：設(shè)置計算方式（一般火焰吸收為連續(xù)）以及積分時間和濾波系數(shù)（火

7、焰積分時間一般為1-3，濾波系數(shù)為1-3秒）。質(zhì)量控制：適用于帶自動進樣的設(shè)備，沒有該設(shè)備，不用設(shè)置該參數(shù)。點擊“確定”，退出參數(shù)設(shè)置窗口。4）火焰吸收的光路調(diào)整：火焰吸收測量方法如下：點擊儀器下的燃燒器參數(shù)，彈出燃燒器設(shè)置窗口，輸入燃氣流量和高度，點擊執(zhí)行，看燃燒頭是否在光路的正下方，如果有偏離，更改位置中相應(yīng)的數(shù)字，點擊執(zhí)行，可以反復(fù)調(diào)節(jié)，直到燃燒頭和光路平行并位于光路正下方（如不平行，可以通過調(diào)節(jié)燃燒頭角度來完成）點擊確定退出燃燒器參數(shù)設(shè)置窗口。（這一步調(diào)好了以后不用每次調(diào)節(jié)，但測量之前要看下光斑是否對正）。5）點火步驟：選擇“燃燒器參數(shù)”輸入燃氣流量為1500以上；檢車廢液檢查裝置內(nèi)是

8、否有水；打開空壓機，觀察空壓機壓力是否達到0.2MP；打開乙炔，調(diào)節(jié)分表壓力為0.05MP（如有漏氣用發(fā)泡劑檢查各個連接處是否漏氣）；點擊點火按鍵，觀察火焰是否點燃，如果第一次沒有點燃，請等5-10秒再重新點火?；鹧纥c燃后，把進樣吸管放入蒸餾水中，單擊“能量”，選擇“能量自動平衡”調(diào)整能量到100%。6）測量步驟：標(biāo)準(zhǔn)樣品測量：把進樣吸管放入空白溶液，點擊“校零”鍵，調(diào)整吸光度為零，單擊“測量”鍵，進入測量畫面（在屏幕右上角），依次吸入標(biāo)準(zhǔn)樣品（必須根據(jù)濃度從低到高的測量）。注意：在測量中一定要注意觀察測量信號曲線，直到曲線平穩(wěn)后再按測量鍵“開始”，自動度數(shù)3次完成后，再把進樣吸管放入蒸餾水中

9、，沖洗幾秒后再讀下一個樣品。做完標(biāo)準(zhǔn)樣品后，把進樣吸管放入蒸餾水中，單擊“終止”按鍵。把鼠標(biāo)指向標(biāo)準(zhǔn)曲線圖框內(nèi)，單擊右鍵，選擇“詳細信息”，查看相關(guān)系數(shù)R是否合格。如果合格，進入樣品測量。7）樣品測量：把進樣吸管放入空白溶液，單擊“校零”鍵，調(diào)整吸光度為零，單擊“測量”鍵，進入測量畫面（屏幕右上角），吸入樣品，單擊“開始”鍵測量，自動度數(shù)3次完成一個樣品測量。注意事項同標(biāo)準(zhǔn)樣品測量方法。8）測量完成：如果需要打印，單擊“打印”，根據(jù)提示選擇需要打印的的結(jié)果，如果需要保存結(jié)果，單擊“保存”，根據(jù)提示輸入文件名稱，單擊“保存（S）”按鈕，以后可以單擊“打開”調(diào)出此文件。9）結(jié)果測量：如果需要測量其

10、它元素，單擊“元素?zé)簟?，操作同上b。c.關(guān)機順序：如果完成測量一定要先關(guān)閉乙炔，等到計算機提示“火焰異常熄滅，請檢查乙炔流量”，再關(guān)閉空壓機，按下放水閥，排除空壓機內(nèi)水分。退出TAS-990程序，單擊右上角“關(guān)閉”按鈕（X），如果程序提示“數(shù)據(jù)未保存，是否保存”，根據(jù)需要選擇，一般打印數(shù)據(jù)后可以選擇“否”，程序出現(xiàn)提示信息后單擊“確定”退出程序。關(guān)閉主機電源，罩上原子吸收儀器罩。關(guān)閉計算機電源，穩(wěn)壓電源，15分鐘后再關(guān)閉抽風(fēng)設(shè)備，關(guān)閉實驗室總電源，完成測量工作。4.1.4.2 石墨爐操作步驟a.開機順序：如同火焰法。b.測量操作步驟：1）選擇元素?zé)艏皽y量參數(shù)：如同火焰法1）。2）石墨爐切換：取

11、出儀，器擋板，單擊“儀器”，選擇“測量方法”選擇“石墨爐”，單擊“確定”后等待石墨爐切換到光路。單擊“儀器”，選擇“原子化器位置”，調(diào)節(jié)滾動條，單擊“執(zhí)行”觀察能量是否達到最大，達到最大后單擊“確定”。（注意：開機時最好在火焰狀態(tài)下尋峰），切換到石墨爐后調(diào)解“原子化器位置”后能量最好能達到80%左右。一般情況下可以少量調(diào)解原子化器的高度，觀察能量是否增加。如果低于40%請檢查石墨爐是否有擋光物，位置和高度是否調(diào)節(jié)到最佳，石墨管是否安裝正常。）3）參數(shù)設(shè)置：選擇“能量”，選擇“能量自動平衡”調(diào)整能量到100%。單擊“參數(shù)”選擇“信號處理”，選擇“計算方式：峰高”，“濾波系數(shù)0.1”，“積分時間：

12、6秒”，選擇“常規(guī)”可以根據(jù)實驗需要選擇重復(fù)測量的的次數(shù)。4）石墨爐加熱程序設(shè)置：選擇“加熱”根據(jù)樣品的需要具體設(shè)置各部加熱條件，冷卻時間。點擊“儀器”下的“石墨爐加熱程序（或點擊）”，彈出“石墨爐加熱程序設(shè)置窗口”。輸入相應(yīng)的溫度和升溫時間以及保持時間，一般為4步，分為干燥階段，灰化階段，原子化階段和凈化階段。干燥階段一般為100度，灰化階段，原子化階段溫度設(shè)置隨待測元素不同而不同，凈化階段要求溫度高于原子化階段溫度50-100度（注意：原子化階段要關(guān)閉內(nèi)氣流量，太高的溫度將極大的降低石墨爐的壽命）。5）設(shè)置測量的樣品盒標(biāo)準(zhǔn)樣品：同火焰法。6）光路調(diào)整：點擊“儀器”下“石墨管（或）”，裝入石

13、墨管，點擊“確定”。點擊“儀器”下的“原子化器位置”，點擊兩邊的箭頭改變數(shù)字，點擊“執(zhí)行”，通過反復(fù)調(diào)節(jié)原子化器位置中的數(shù)字使軟件下面任務(wù)欄中的能量達到最高。點解“確定”退出原子化器位置窗口。同時用手調(diào)節(jié)石墨爐爐體的高低，使軟件任務(wù)欄中的能量達到最高。（備注1：原子化器位置是調(diào)石墨爐前后位置是由軟件自動完成，石墨爐高低是調(diào)節(jié)底下的轉(zhuǎn)盤手動完成。備注2：石墨管更換不是每次都必須進行的動作，當(dāng)初次安裝或者石墨管壽命到了才需要更換。）。點擊 “能量”點擊“能量自動平衡”，等能量平衡完畢后，點擊“關(guān)閉”退出能量調(diào)節(jié)窗口。7）測量步驟：注意：先打開石墨爐電源，打開氬氣，打開水源。測量前先點擊開始，空燒一

14、次到三次。標(biāo)準(zhǔn)樣品測量：用微量進樣器吸入10ul各個標(biāo)準(zhǔn)樣品，單擊“測量”鍵，進入測量畫面，單擊“開始”鍵測量，完成一個標(biāo)準(zhǔn)樣品測量。做完標(biāo)準(zhǔn)樣品后，單擊“終止”按鍵。把鼠標(biāo)指向標(biāo)準(zhǔn)曲線圖框內(nèi)，單擊右鍵，選擇“詳細信息”，查看相關(guān)系數(shù)R是否合格。如果合格，進入樣品測量。樣品測量：用微量進樣器吸入10ul樣品，單擊“測量”鍵，進入測量畫面，單擊“開始”鍵測量完成一個樣品測量。測量完成：如果火焰法。結(jié)束測量：如同火焰法。如果測量完成關(guān)閉氬氣，水源，石墨爐電源。把石墨爐切換回火焰狀態(tài)。8）關(guān)機順序：如同火焰法。4.1.5 常見問題及維修4.1.5.1 常見問題及解答a.1）儀器不通電故障現(xiàn)象檢查步驟

15、電源開關(guān)無顯示檢查電源線插頭是否脫落、松動；供電設(shè)備，比如電源插座是否通電，插座是否接觸良好；供電電源是否符合要求；檢查儀器背面的3A保險管是否融斷。2）初始化中的波長電機不通過故障現(xiàn)象檢查步驟初始化時，波長電機后出現(xiàn)“×”錯誤檢查光路中的元素?zé)羰欠褚呀?jīng)正常安裝和點亮；光路中有物體擋光；主機與計算機系統(tǒng)通訊突然中斷，重新啟動后是否正常。3）元素?zé)艄獠涣粱蛟責(zé)艄ぷ鳟惓９收犀F(xiàn)象故障檢查辦法元素?zé)艄獠涣粱蛟責(zé)艄ぷ鳟惓z查點燈電源連接是否脫焊；檢查燈電源連線插座是否松脫；檢查相關(guān)元素?zé)羰欠駬p壞。4）尋峰時能量過低，高壓超上限故障現(xiàn)象故障檢查辦法尋峰時能量過低，高壓超上限元素?zé)粑袋c亮；元素

16、燈光斑未入射進光路，元素?zé)粑赐Ａ粼谧罴盐恢?；選擇的尋峰波長是否是元素的特征譜線波長；檢查光路中是否有物品擋光；元素?zé)魢?yán)重老化導(dǎo)致能量過低；元素?zé)魠?shù)中的波長選擇錯誤重新開機進入測試。5）點火、熄火異常故障現(xiàn)象故障檢查辦法點擊“點火”功能按鈕后點火器無高壓放電打火檢查空壓機是否打開，且出口壓力是否大于0.2MPA是否有強紫外線光照射在火焰探頭上，火焰狀態(tài)檢查器回路是否正常；燃燒頭是否安裝到位；廢液液位檢查裝置是否裝滿液體；緊急滅火開關(guān)是否顯示；乙炔泄露是否報警。點擊“點火”功能按鈕后點火器有高壓放電打火，但燃燒器火焰不能點燃輔助點火處是否有火焰噴出，如果可以基本可以基本判斷為無乙炔進入儀器管路，

17、檢查乙炔鋼管是否打開且壓力是否合適，乙炔管是否過長，判斷乙炔氣是否進入儀器，可通過多次點火來檢查；是否有強光照射在火焰探頭上。b.石墨爐加熱控制的一些故障檢查辦法1）石墨爐更換不自動打開與關(guān)閉爐體故障現(xiàn)象故障檢查辦法石墨爐更換不自動打開與關(guān)閉爐體檢查氬氣壓力是否大于0.4-0.5MPA；氣路是否暢通，有無打折死彎；主機與石墨爐電源控制連線是否連接牢固可靠；儀器是否處于脫機狀態(tài)。2)石墨爐加熱時狀態(tài)不正常故障現(xiàn)象故障檢查辦法石墨爐加熱時狀態(tài)不正常儀器是否處于脫機狀態(tài)；檢查水流是否大于1L/min，氬氣壓力是否大于0.5MPA；主機與石墨爐電源控制連線是否牢固可靠；主機電路輸出信號是否正常；石墨爐電源開關(guān)是否未打開；石墨爐電源后面板保險開關(guān)和或其保險熔絲熔斷。3）石墨爐測試時吸光度小或沒有故障