可溶性鋇鹽中鋇含量的測定

1、一.實驗目的1?了解測定BaCI2?2H2O中鋇的含量的原理和方法。2 .掌握晶形沉淀的制備、過濾、洗滌、灼燒及恒重的基本操作技術。3 .了解微波技術在樣品干燥方面的應用。二.實驗原理BaSO4重量法既可用于測定Ba2?的含量，也可用于測定SO；一的含量。稱取一定量的BaCI2?2H2O，以水溶解，加稀HCI溶液酸化，加熱至微沸，在不斷攪動的條件下，慢慢地加入稀、熱的H2SO4,Ba2與SO4一反應，形成品形沉淀。沉淀經(jīng)陳化、過濾、洗滌、烘干、炭化、灰化、灼燒后，以BaSO4形式稱量?？汕蟪鯞aCI2?2H2O中鋇的含量。2-Ba可生成一系列微溶化合物，如BaCO3,BaCzOq,BaCrO4

2、,BaHPOq,BaSOq等，其中以BaSO4溶解度最小，100mL溶液中，100C時溶解0.4mg,25C時僅溶解0.25mg。當過量沉淀劑存在時，溶解度大為減小，一般可以忽略不計。硫酸鋇重量法一般在0.05mol?L4左右鹽酸介質中進行沉淀，這是為了防止產(chǎn)生BaCO3,BaHPO4,BaHAsO4沉淀以及防止生成Ba(OH)2共沉淀。同時，適當提高酸度，增加BaSO在沉淀過程中的溶解度，以降低其相對過飽和度，有利于獲得較好的晶形沉淀。E2+用BaSO4重量法測定Ba時，一般用稀H2SO4作沉淀劑。為了使BaSO4沉淀完全，H2SO4必須過量。由于H2SO4在高溫下可揮發(fā)除去，故沉淀帶下的H

3、2SO4不會引起誤差，因此沉淀劑可過量50%?100%o但由于本實驗采用微波爐干燥恒重BaSO4沉淀，若沉淀中包藏有H2SO4等高沸點雜質，利用微波要包括將含加熱技術干燥BaSO4沉淀過程中雜質難以分解或揮發(fā)。因此，對沉淀條件和洗滌操作等的要求更高，主Ba2?試液進一步稀釋，過量沉淀劑（H2SO4）控制在20%50姒內等。PbS04,SrS04的溶解度均較小，Pb2,Sr2?對鋇的測定有干擾。NO,CIOCl一等陰離子和K,Na:Ca2:Fe等陽離子均可以引起共沉淀現(xiàn)象，故應嚴格控制沉淀條件，減少共沉淀現(xiàn)象，以獲得純凈的BaSO4晶形沉淀。三?主要試劑和儀器1 .1moI?LH2SO42 ?2

4、mol?LJHCI3 ?分析純BaCI2?2H2O固體4 .微波爐5 ?循環(huán)真空水泵6?G4號微化玻璃坩堝四?實驗步驟1?稱樣及沉淀的制備準確稱取兩份0.4?0.6gBaCl2?2H2O試樣，分別置于250mL燒杯中，加入約100mL水，3mL12mol?LHCl溶液，攪拌溶解，加熱至近沸。另取4mL1mol?L°H2SO4兩份于兩個100mL燒杯中，加水30mL,加熱至近沸，趁熱將兩份H2SO4溶液分別用小滴管逐滴地加入到兩份熱的鋇鹽溶液中，并用玻璃棒不斷攪拌，直至兩份H2SO4溶液加完為止。待BaSO4沉淀下沉后，于上層清液中加入1?2滴H2SO4溶液，仔細觀察沉淀是否完全。沉淀

5、完全后，用橡皮筋和稱量紙封口，陳化一周。6 .坩堝稱重潔凈的G4號微化玻璃坩堝，用真空泵抽2min以除去玻璃砂板微孔中的水分，便于干燥。置于微波爐中，于500W中高溫檔）的輸出功率下進行干燥，第一次10min，第二次4min。每次干燥后置于干燥器中冷卻10?15min（剛放進時留一小縫隙，約30s后再蓋嚴），然后用電子分析天平快速稱重。要求兩次干燥后稱重所得質量之差不超過0.4mg（即已恒重）。7 .樣品分析用傾瀉法將沉淀轉移到坩堝中，抽干。用稀硫酸（1mL1mol?LH2SO4加100mL水配成）洗滌沉淀3?4次，每次約10mL。然后將坩堝置于微波爐中中火干燥10min，在干燥器中冷卻10m

6、in，稱重。再中火干燥4min,干燥10min，稱重。兩次稱量質量之差的絕對值小于0.4mg即可認為已恒重資料參考五?數(shù)據(jù)記錄與處理查得M(BaCI2?2H2O)=244.27g?mol1M(BaSO4)233.39g?molM(Ba)=137.33g?mol4?(Ba)=56.221%數(shù)據(jù)記錄與處理如下表:項目-一序號12m(BaCl2?2H2O)/g0.43250.4566玷期號4042m(：t#)/g第一次稱量26.838426.8888第二次稱量26.838026.8890m(兒蝸)/g26.838226.8889m(用口+BaSO4)/g第一次稱量27.256627.3292第二次稱

7、量27.256927.3288m(用摒+BaSO4)/g27.256827.3290m(BaSO4)/g0.41860.4401?(Ba)/%56.9556.72a(Ba)/%56.84Er/%1.300.89E?/%1.10六.分析討論1 .由于冷卻過程中干燥器的多次開開合合，使得冷卻過程中不能保持樣品干燥。2 .用微波爐干燥恒重，由于溫度不高，導致干燥過程中雜質難以分解，使得測定結果偏高。七?思考題1 .為什么要在稀熱HCI溶液中且不斷攪拌條件下逐滴加入沉淀劑沉淀BaSO4?HCI加入太多有何影響？答：(1)硫酸粉重量法一般在0.05mol?L左右鹽酸介質中進行沉淀，這是為了防止產(chǎn)生BaC

8、O3,BaHPO4,BaHAsO4沉淀以及防止生成Ba(OH)2共沉淀。同時，適當提高酸度，增加BaSO在沉淀過程中的溶解度，以降低其相對過飽和度，有利于獲得較好的晶形沉淀。攪拌條件下逐滴加入沉淀劑是為了避免形成大顆粒沉淀，防止BaSO4與雜質形成吸留與包夾。(2)若鹽酸過多，則需要更多的洗滌劑來洗滌沉淀，這樣會導致溶解在洗滌劑里的BaSO4增加，影響實驗結果的準確度。2 .為什么要在熱溶液中沉淀BaSO4,但要在冷卻后過濾？晶形沉淀為何要陳化？答：(1)熱溶液中可以加快BaSO4的沉淀速度；為減少BaSO4在溶液中的溶解度，因此要在冷卻后過濾。(2) 利用沉淀溶解平衡BaSO4Ba2'SO：,使沉淀過程中包夾在沉淀顆粒中的雜質溶解到溶液中，使沉淀純化；同時，陳化利于晶體的形成。3 .什么叫傾瀉法過濾？洗滌沉淀時，為什么用洗滌液或水都要少量、多次？答：(1)先將沉淀傾斜靜置，然后將上層清