食品添加劑硅酸鈣

1、食品添加劑硅酸鈣1 生產(chǎn)工藝由新熟化的石灰與合成二氧化硅反應(yīng)而得的食品添加劑硅酸鈣。2 性狀白色至灰白色易流動(dòng)粉末。 由不同比例的氧化鈣與二氧化硅組成， 可分為有水和無水兩種。 不溶于水，但可與無機(jī)酸形成凝膠。3 技術(shù)要求項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法二氧化硅含量， w/%40附錄A中A.1氧化鈣含量， w/%0.75附錄A中A.2氟（ F） ， mg/kg10附錄A中A.3鉛（ Pb） mg/kg5附錄A中A.4干燥失重， w/%10附錄A中A.5灼燒失重， w/%20附錄A中A.61附錄A檢驗(yàn)方法A.1二氧化硅的測(cè)定精確稱取 400mg樣品，置入燒杯中，加入5mL 水和 10mL 高氯酸，加熱直至產(chǎn)生高

2、氯酸的白色濃煙。 注意：操作高氯酸需在通風(fēng)櫥內(nèi)。使用表面皿蓋住燒杯，并持續(xù)加熱15min 。待冷卻后，加入30mL 水，過濾，并用200mL 熱水清洗濾渣。合并濾液和清洗液，為試料A ，用于氧化鈣含量的測(cè)定。轉(zhuǎn)移濾紙和濾渣至鉑坩堝，緩慢加熱直至干燥，再充分加熱至濾紙燒焦。冷卻后，加入幾滴硫酸，在 1300灼燒直至恒重。加入5滴硫酸濕潤(rùn)殘?jiān)?，再加?5mL 氫氟酸，小心加熱直至所有酸揮發(fā)，在不超過 1000的溫度下灼燒至恒重。注意：操作氫氟酸需在通風(fēng)櫥內(nèi)。 在干燥器中冷卻并稱重。減少的質(zhì)量等同于試樣中二氧化硅的量。A.2氧化鈣的測(cè)定取上述試料 A ，以石蕊做指示劑，用1mol/L 氫氧化鈉溶液中

3、和，然后邊攪拌邊從50mL 的試管中加入 30mL0.05mol/L 的乙二胺四乙酸二鈉鹽(EDTA二鈉鹽 ) 溶液。加入 15mL 的 1mol/L 氫氧化鈉溶液和300mg羥基萘酚藍(lán)指示劑。繼續(xù)用 EDTA 二鈉鹽溶液滴定至藍(lán)色終點(diǎn)。每 mL0.05mol/L 的乙二胺四乙酸二鈉鹽 (EDTA二鈉鹽 ) 溶液相當(dāng)于 2.804mg 氧化鈣。A.3氟的測(cè)定 注意：所有氟化物溶液應(yīng)使用塑料容器乙二胺四乙酸 (EDTA)/0.2mol/L 三 (羥甲基 )氨基甲烷 (Tris) 溶液：稱取 18.6g乙二胺四乙酸二鈉鹽 (EDTA 二鈉鹽 )和 6.05g三 (羥甲基 )氨基甲烷 (Tris)

4、，移入 250mL 的燒杯中。加入 200mL 熱去離子水，攪拌直至全部溶解。用 5mol/L 氫氧化鈉調(diào)節(jié) pH值至 7.5到7.6。冷卻溶液，并用 5mol/L 氫氧化鈉調(diào)節(jié) pH 至 8.0。將溶液轉(zhuǎn)移至 250mL 的量筒中，并用去離子水稀釋至刻度?；旌暇鶆蚝?，儲(chǔ)存在塑料容器中。A.3.2標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（ 1000mg/kg F ）：將 2.210g氟化鈉溶于 50mL去離子水中。將溶液移入 1L的量筒中，加水稀釋至刻度。A.3.3標(biāo)準(zhǔn)溶液 (1mg/kg 和10mg/kg F)： 注意：該溶液應(yīng)當(dāng)天配置當(dāng)天使用。移取 10mL 標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液至 100mL 的量筒中，用去離子水稀釋至刻度

5、，并混合均勻。分別移取10mL和 1mL 該溶液至單獨(dú)的100mL 量筒中，分別用去離子水稀釋至刻度。A.3.4樣品溶液：沉淀或其它二氧化硅基產(chǎn)品：將5g樣品移入聚四氟乙烯燒杯中。加入40mL 去離子水和 20mL的 1mol/L 鹽酸。加熱近沸 1min，并持續(xù)攪拌。冰浴冷卻燒杯，轉(zhuǎn)移內(nèi)容物至100mL 量筒，并用去離子水稀釋至刻度。（注意：樣品并不完全溶解。）硅藻土基產(chǎn)品：將 5g樣品移入聚四氟乙烯燒杯中。加入60mL去離子水，并攪拌 1min 。轉(zhuǎn)移內(nèi)容物至100mL 量筒，并用去離子水稀釋至刻度。（注意：樣品并不完全溶解。）將上清液轉(zhuǎn)入2個(gè) 50mL 離心管中，離心直至溶液清澈，通常不

6、超過30min 。校正曲線：移取以上兩種濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液各20mL 至單獨(dú)的 100mL 塑料燒杯中，分別加入10mL2的 0.2mol/L 乙二胺四乙酸 (EDTA)/0.2mol/L 三 (羥甲基 )氨基甲烷 (Tris) 溶液。使用 Orion model 96-09 組合氟電極（或其他等同產(chǎn)品）測(cè)量電勢(shì)。通過標(biāo)準(zhǔn)溶液氟離子濃度（mg/kg ）的對(duì)數(shù)與電勢(shì)做圖可得到一條標(biāo)準(zhǔn)曲線?；?qū)rion 可擴(kuò)展離子分析儀EA-940 （或其他等同產(chǎn)品）校正，以直接讀出濃度。分 析 ： 移 取 20mL 樣 品 溶 液 至 100mL 塑 料 燒 杯 中 ， 加 入 10mL 的 0.2mol/L 乙

7、 二 胺 四 乙 酸 (EDTA)/0.2mol/L 三 (羥甲基 )氨基甲烷 (Tris) 溶液，測(cè)量溶液的電勢(shì)，并通過校正曲線計(jì)算出氟離子的濃度。A.4鉛的測(cè)定A.4.1標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（ 100 g/mL鉛離子）： 注意：本溶液應(yīng)在無鉛離子的玻璃容器中準(zhǔn)備和儲(chǔ)存。將 159.8mg硝酸鉛（分析純）溶解于含1mL 硝酸的 100mL 水中。用水稀釋至 1L 并混合。A.4.2標(biāo)準(zhǔn)溶液：由標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液制備鉛濃度為0.25 g/mL的溶液。A.4.3樣品溶液：將 5.0g樣品置入 250mL 燒杯中，加入50mL 的 0.5mol/L 鹽酸，用表面皿覆蓋，緩慢加熱至沸騰。溫和沸騰15min ，冷卻

8、，使未溶解物質(zhì)靜置。使用Whatman 四號(hào)濾紙或其他等同濾紙將上清液過濾至 100mL 的量筒中， 盡可能保持不溶解物質(zhì)在燒杯中。使用 10mL 熱水清洗漿質(zhì)和燒杯三次，并將液體過濾至量筒中。最后使用15mL 熱水清洗濾紙，將濾液冷卻至室溫，加水稀釋至刻度，混合均勻。分析：使用合適的原子吸收分光光度計(jì)，設(shè)定217nm，使用水進(jìn)行調(diào)零，分別測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液的吸光度。樣品溶液的吸光度應(yīng)不大于標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。A.5干燥失重的測(cè)定取 1 g 實(shí)驗(yàn)室樣品，精確至 0.0001 g，置與樣品相同條件下干燥至恒重的扁形稱量瓶中，在105、干燥 2h。保留此干燥過的試料為試料 B ，供測(cè)定灼燒失量時(shí)使用結(jié)果計(jì)算：W1m2m0 （ A.1 ）m1m0式中：W1 干燥失重的百分比；m0 稱量瓶的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；m1 稱量瓶和干燥前實(shí)驗(yàn)室樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；m2 稱量瓶和干燥后實(shí)驗(yàn)室樣品的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。A.6灼燒失重的測(cè)定稱取 1 g2g 上述干燥后的試料，精確至0.0002g，置于預(yù)先于 900下灼燒至質(zhì)量恒定的瓷坩堝中灼燒 2