實(shí)驗(yàn)十九 粉體流動性的測定

1、實(shí)驗(yàn)十九 粉體流動性的測定一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 熟悉測定粉體流動性的測定方法及影響流動性的因素2. 尋找改善流動性的方法二、 實(shí)驗(yàn)指導(dǎo) 粉體是由無數(shù)個固體粒子組成的集合體。在制藥行業(yè)中常用的粉體的粒子大小范圍為1m10 mm。由于組成粉體的每個粒子的形狀與大小、顆粒之間的摩擦力和粘聚力不同等復(fù)雜原因，表現(xiàn)出的粉體性質(zhì)也大不相同。粉體性質(zhì)分為兩大類：粉體的第一性質(zhì)：組成粉體的單一粒子的性質(zhì)，如粒子的形狀、大小、粒度分布、粒密度等；粉體的第二性質(zhì)：粉體集合體的性質(zhì)，如粉體的流動性、填充性、堆密度、壓縮成形性等。粉體的流動性是固體制劑制備過程中必須考慮的重要性質(zhì)，流動性不僅影響正常的生產(chǎn)過程，而且影響

2、制劑質(zhì)量，如重量差異和含量均勻度等。本實(shí)驗(yàn)重點(diǎn)考察粉體的流動性及其影響流動性的因素。圖1 固定漏斗法測定休止角 根據(jù)粉體流動的推動力不同，將粉體的流動現(xiàn)象分類為重力流動、振動流動、壓縮流動、流態(tài)化流動。休止角與流出速度表示粉體重力流動時的流動性，可評價粉體物料從料斗中的流出的能力、旋轉(zhuǎn)混合器內(nèi)物料的運(yùn)動行為、充填物料的難易程度等。休止角是粉體堆積層的自由斜面在靜止的平衡狀態(tài)下，與水平面所形成的最大角。休止角的測定方法有：固定漏斗法、固定圓錐法、排除法、傾斜箱法、轉(zhuǎn)動圓筒法等，常用的方法是固定圓錐法（亦稱殘留圓錐法），如圖1所示。固定圓錐法將粉體注入到某一有限直徑的圓盤中心上，直到粉體堆積層斜邊

3、的物料沿圓盤邊緣自動流出為止，停止注入，測定休止角。圖2 流出速度的測定裝置流出速度是將一定量的粉體裝入漏斗中，然后測定其全部流出所需的時間來計(jì)算。如果粉體的流動性很差而不能流出時，加入100m的玻璃球助流，測定自由流動所需玻璃球的最少加入量（Wt%）,加入量越多流動性越差。測定裝置如圖2所示。壓縮度表示振動流動時粉體的流動性，可評價振動加料、振動篩、振動填充與振動流動等。壓縮度的表示方法如下：圖3 輕敲測定儀 式中，f 振動最緊密度， 0 最松密度。實(shí)踐證明，壓縮度在20%以下時流動性較好，當(dāng)壓縮度達(dá)到4050%時粉體很難從容器中流出。本實(shí)驗(yàn)要求測定以下內(nèi)容：1 休止角2 流出速度3壓縮度4

4、考察影響流動性的因素（1）觀察粒子大小與形狀（2）助流劑的種類（3）助流劑的量三、 實(shí)驗(yàn)部分（一）休止角的測定1物料微晶纖維素粉末，微晶纖維素球形顆粒，乳糖，滑石粉，微粉硅膠，硬脂酸鎂。2測定內(nèi)容（1）分別稱取微晶纖維素粉末和微晶纖維素球形顆粒20g，測定休止角，比較不同形狀與大小對休止角的影響；（2）稱取微晶纖維素粉末（或乳糖）15g共3份，分別向其中加入1%的滑石粉、微粉硅膠、硬脂酸鎂，均勻混合后測定休止角，比較不同潤滑劑的助流作用；（3）稱取微晶纖維素粉末25g，分成5份，依次向其中加入0.2%, 1%, 2%, 5%, 10%的滑石粉，均勻混合后測定其休止角，比較比較助流劑的量對流動性

5、的影響。以休止角為縱坐標(biāo)，以加入量為橫坐標(biāo)，繪出曲線。3 操作將預(yù)測物料輕輕地、均勻地落入圓盤的中心部，使粉體形成圓錐體，當(dāng)物料從粉體斜邊沿圓盤邊緣中自由落下時停止加料，用量角器測定休止角（或測定圓盤的半徑和粉體的高度，計(jì)算休止角，tg=高/半徑）。（二）流出速度的測定1物料微晶纖維素粉末，微晶纖維素的球形顆粒，淀粉。2測定內(nèi)容（1）分別稱15g 微晶纖維素粉末、微晶纖維素球形顆粒和淀粉，測定流出速度，比較不同形狀與大小或不同物料的流出速度。（2）在微晶纖維素粉末與淀粉中加入100m的玻璃球助流，比較加入的玻璃球的量。3實(shí)驗(yàn)操作 將欲測物料輕輕裝入流出速度測定儀（或三角漏斗中），打開下部流出口，測定全部物料流出所需時間。（三）壓縮度的測定1 物料微晶纖維素粉末、微晶纖維素球形顆粒、淀粉。2測定內(nèi)容取微晶纖維素粉末、微晶纖維素球形顆粒和淀粉各15g，測定壓縮度，比較不同形狀與大小或不同物料的振動流動性。3測定方法將欲測定物料分別精密稱定，輕輕加入量筒中，測量體積，記錄最松密度；安裝于輕敲測定儀中進(jìn)行多次輕敲，直至體積不變?yōu)橹梗瑴y量體積，記錄最緊密度。根據(jù)公式計(jì)算壓縮度。四、 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論1 用顯微鏡法觀察粉體粒子的大小與形狀，分析其對流動性的影響。2 分析助流劑種類及用量對流動性的影響。3 分析不同物料流動性的差異。4