活性炭標(biāo)準(zhǔn)化

1、Q/JLS02-200520XX-XX-XX發(fā)布Q/CBZY 0013.3-2017Q/CBZY xxx制藥股份有限公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)活 性 炭(Activated Charcoal)XXX制藥股份有限公司 發(fā)布20XX-XX-XX 實(shí)施備案號(hào)：22XXXXY-2017 有效期至：20XX年XX月XX日第 1 頁Q/CBZY 0013.3-2017前 言本標(biāo)準(zhǔn)的編寫格式、結(jié)構(gòu)和內(nèi)容均按GB/T1.1-2009標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則大一部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則而編輯的。本標(biāo)準(zhǔn)由長(zhǎng)白山制藥股份有限公司提出。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：XXX制藥股份有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人： I目 次前 言I1 范圍12 規(guī)范性引用文件

2、13 技術(shù)要求14 檢驗(yàn)方法25 貯存、保質(zhì)期4II活性炭1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了活性炭的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、貯存要求。本標(biāo)準(zhǔn)適用于XXXXXXX工藝用活性炭。2 規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適應(yīng)于本文件。中華人民共和國(guó)藥典2015年版四部活性炭（供注射用）取樣標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程(SOP-QC-3011)活性炭（供注射用）檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程(SOP-2005)3 技術(shù)要求3.1 原輔料要求 本品系由木炭、各種果殼和優(yōu)質(zhì)煤等作為原料，通過物理和化學(xué)方法對(duì)原料進(jìn)行破碎、過

3、篩、催化劑活化、漂洗、烘干和篩選等一系列工序加工制造而成具有很強(qiáng)吸附能力的多孔疏松物質(zhì)。3.2 感官要求 應(yīng)符合表1的規(guī)定。 表1 感官要求項(xiàng)目要 求檢 驗(yàn) 方 法色澤黑色本品為黑色粉末，無臭，無味；無砂性滋味無味雜質(zhì)無雜質(zhì)3.3 理化指標(biāo) 應(yīng)符合表2的規(guī)定。 表2 理化指標(biāo)項(xiàng) 目指 標(biāo)檢驗(yàn)方法酸堿度中性 取本品2.5g，加水50ml，煮沸5分鐘，放冷，濾過，濾渣用水洗滌，合并濾液與洗液使成50ml；濾液應(yīng)澄清，遇石蕊試紙應(yīng)顯中性反應(yīng)。氯化物，% 0.1 中華人民共和國(guó)藥典2015年版四部通則0801硫酸鹽，% 0.05中華人民共和國(guó)藥典2015年版四部通則0802未碳化物應(yīng)符合規(guī)定詳見內(nèi)容4

4、.3.4硫化物應(yīng)符合規(guī)定詳見內(nèi)容4.3.5乙醇溶解物 8mg詳見內(nèi)容4.3.7熒光物質(zhì)應(yīng)符合規(guī)定中華人民共和國(guó)藥典2015年版四部通則0401酸中溶解物 8mg詳見內(nèi)容4.3.9干燥失重，% 10中華人民共和國(guó)藥典2015年版四部通則0831熾灼殘?jiān)? 3中華人民共和國(guó)藥典2015年版四部通則0841鐵鹽，% 0.02中華人民共和國(guó)藥典2015年版四部通則0807鋅鹽，% 0.005詳見內(nèi)容4.3.13重金屬，% 0.00003中華人民共和國(guó)藥典2015年版四部通則0821吸著力應(yīng)符合規(guī)定詳見內(nèi)容4.3.15微生物限度,cfu/1ml 0中華人民共和國(guó)藥典2015年版四部通則1106、110

5、5細(xì)菌內(nèi)毒素EU/1ml， 2中華人民共和國(guó)藥典2015版四部通則1143活性炭對(duì)細(xì)菌內(nèi)毒素吸附力， 99中華人民共和國(guó)藥典2015版四部通則11434 檢驗(yàn)方法 本品系由木炭、各種果殼和優(yōu)質(zhì)煤等作為原料，通過物理和化學(xué)方法對(duì)原料進(jìn)行破碎、過篩、催化劑活化、漂洗、烘干和篩選等一系列工序加工制造而成具有很強(qiáng)吸附能力的多孔疏松物質(zhì)。4.1 性狀 本品為黑色粉末，無臭，無味；無砂性。4.2 鑒別取本品0.1g，置耐熱玻璃管中，在緩緩?fù)ㄈ雺嚎s空氣的同時(shí)，在放置樣品的玻璃管處，用酒精燈加熱灼燒（注意不應(yīng)產(chǎn)生明火），產(chǎn)生的氣體通入氫氧化鈣試液中，即生成白色沉淀。4.3檢查4.3.1 酸堿度 取本品2.5g

6、，加水50ml，煮沸5分鐘，放冷，濾過，濾渣用水洗滌，合并濾液與洗液使成50ml；濾液應(yīng)澄清，遇石蕊試紙應(yīng)顯中性反應(yīng)。4.3.2氯化物 取酸堿度項(xiàng)下的濾液10ml，加水稀釋成200ml，搖勻；分取20ml，依法檢査（中國(guó)藥典2015版四部通則0801) , 與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.1%)。4.3.3硫酸鹽 取酸堿度項(xiàng)下剩余的濾液20ml，依法檢查（中華人民共和國(guó)藥典2015版四部通則0802），與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液5.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.05%)。4.3.4未炭化物 取本品0.25g，加氫氧化鈉試液10ml，煮沸，濾過；濾液如顯色，與對(duì)照液（取比

7、色用氯化鈷液0.3ml，比色用重鉻酸鉀液0. 2ml，水9. 5ml混合制成）比較，不得更深。4.3.5硫化物 取本品0.5g，加水20ml與鹽酸5ml，煮沸，蒸氣不能使?jié)駶?rùn)的醋酸鉛試紙變黑。4.3.6氰化物 取本品5g，至蒸餾瓶中，加水50ml與酒石酸2g，蒸餾，餾出液用置于冰水浴的吸收液吸收，吸收液為氫氧化鈉試液2ml和水10ml，蒸餾出約25ml餾出液，加水稀釋至50ml，加入12滴硫酸亞鐵試液，加熱至幾乎沸騰，放冷，加鹽酸1ml，溶液應(yīng)不變藍(lán)。4.3.7乙醇中溶解物 取本品2.0g，加乙醇50ml煮沸回流10分鐘，立即濾過，濾液用乙醇稀釋至50ml，取濾液40ml，105干燥至恒重，遺

8、留殘?jiān)坏眠^8mg。4.3.8熒光物質(zhì) 取本品10.0g，至蒸餾瓶中，加入100ml環(huán)已烷，蒸餾2小時(shí)，餾出液用環(huán)已烷稀釋至100ml，作為供試品溶液。取奎寧，精密稱定，加0.005mol/L的硫酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中含奎寧83ng的對(duì)照溶液，照紫外-可見分光光度法（中華人民共和國(guó)藥典2015版四部通則0401），在365nm波長(zhǎng)處分別測(cè)定吸光度，供試品溶液的吸光度應(yīng)小于對(duì)照溶液的吸光度。4.3.9酸中溶解物 取本品1.0g，加水20ml與鹽酸5ml，煮沸5分鐘，濾過，濾渣用熱水10ml洗凈，合并濾液與洗液，加硫酸1ml，蒸干后，熾灼至恒重，遺留殘?jiān)坏眠^8mg。4.3.10干燥失

9、重 取本品，在120干燥至恒重，減失重量不得過10.0% (中華人民共和國(guó)藥典2015版四部通則0831)。4.3.11熾灼殘?jiān)?取本品約0.50g，加乙醇23滴濕潤(rùn)后，依法檢査（中華人民共和國(guó)藥典2015版四部通則0841)，遺留殘?jiān)坏眠^3.0%。4.3.12鐵鹽 取本品1.0g，加lmol/L鹽酸溶液25ml，煮沸5分鐘，放冷，濾過，用熱水30ml分次洗滌殘?jiān)?，合并濾液與洗液加水至100ml，搖勻；精密量取5ml，置50ml納氏比色管中，依法檢査（中華人民共和國(guó)藥典2015版四部通則0807)，與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液1.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更深(0.02%)。4.3.13鋅鹽 取本品1.0

10、g，加水25ml，煮沸5分鐘，放冷，濾過，用熱水30ml分次洗滌殘?jiān)?，合并濾液與洗液，加水至 100ml，搖勻；精密量取10ml，置50ml納氏比色管中，加抗壞血酸0. 5g，加鹽酸溶液（12)4ml與亞鐵氰化鉀試液3ml，加水稀釋至刻度，搖勻，如發(fā)生渾濁，與標(biāo)準(zhǔn)鋅溶液精密稱取硫酸鋅（ZnS047H2O)44mg，置100ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取10ml，置另一100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得。每lml相當(dāng)于10g的Zn0.5ml用同一方法制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.005%)。4.3.14重金屬 取本品1.0g，加稀鹽酸10ml與溴試液5ml，煮沸5分

11、鐘，濾過、濾渣用沸水35ml洗滌，合并濾液與洗液，加水至50ml，搖勻；分取20ml，加酚酞指示液1滴，并滴加氨試液至溶液顯淡紅色，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5)2ml與水適量使成25ml，加抗壞血酸0.5g溶解后，依法檢查（中華人民共和國(guó)藥典2015版四部通則0821第一法），5分鐘時(shí)比色，含重金屬不得過百萬分之三十。4.3.15吸著力4.3.15.1取干燥至恒重的本品1.0g，加0.12%硫酸奎寧溶液100ml，在室溫不低于20下，用力振搖5分鐘，立即用干燥的中速濾紙濾過，分取續(xù)濾液10ml，加鹽酸1滴與碘化汞鉀試液5滴，不得發(fā)生渾濁。4.3.15.2取兩個(gè)100ml具塞量筒，一筒加干燥至恒

12、重的本品0.25g，再分別精密加入0.1%亞甲藍(lán)溶液各50ml，密塞，在室溫不低于20下，強(qiáng)力振搖5分鐘，將兩筒中的溶液分別用干燥的中速濾紙濾過，精密量取續(xù)濾液各25ml，分別置兩個(gè)250ml量瓶中，各加10%醋酸鈉溶液50ml，搖勻后，在不斷旋動(dòng)下，精密加碘滴定液（0. 05mol/L)35ml，密塞，搖勻，放置，每隔10分鐘強(qiáng)力振搖1次，50分鐘后，用水稀釋至刻度，搖勻，放置10分鐘，分別用干燥濾紙濾過，精密量取續(xù)濾液各100ml，分別用硫代硫酸鈉滴定液（0. lmol/L)滴定。兩者消耗滴定液（0.05mol/L)相差不得少于1.4ml。4.4微生物限度 取本品，依法檢查中華人民共和國(guó)藥

13、典2015版通則1105與I通則1106。 法定標(biāo)準(zhǔn)：每1g供試品中需氧菌總數(shù)不得過1000 cfu、霉菌和酵母菌總數(shù)不得過100 cfu，不得檢出大腸埃希菌；每10g供試品中不得檢出沙門氏菌。 內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)：每1g供試品中需氧菌總數(shù)不得過200 cfu、霉菌和酵母菌總數(shù)不得過20 cfu，不得檢出大腸埃希菌；每10g供試品中不得檢出沙門氏菌。4.5細(xì)菌內(nèi)毒素 活性炭所含內(nèi)毒素本底值 稱取約75mg活性炭，加入約5ml細(xì)菌內(nèi)毒素檢查用水配置成活性炭濃度為1.5%（1.5g/100ml）的混合溶液，漩渦混合9分鐘，然后1500轉(zhuǎn)離心5分鐘，離心后，取上清液用0.22m無熱原濾膜過濾，取續(xù)濾液按照（中華人民共和國(guó)藥典2015版四部通則1143）檢測(cè)，樣品細(xì)菌內(nèi)毒素應(yīng)小于2EU/g。4.6活性炭對(duì)細(xì)菌內(nèi)毒素吸附力取細(xì)菌內(nèi)毒素國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)品1支，按使用說明書配制成濃度為200EU/ml，20EU/ml的標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)毒素溶液備用，稱取約75mg活性炭?jī)煞?，分別加入約5ml濃度為200E