用X射線熒光分析技術(shù)測定鍍、包金層的厚度

1、第32卷第1期1998年1月原子能科學技術(shù)AtomicEnergyScienceandTechnology.32,No.1VolJan.1998用X(中國原子能科學研究院核技術(shù)應(yīng)用研究所,北京,102413)把X射線熒光分析和低能射線散射技術(shù)相結(jié)合,準確地測量了鍍、包金制品的鍍、包金層厚度?？蓽y定的最大鍍、包層厚度為70m,測量準確度好于10%。關(guān)鍵詞X射線熒光分析低能散射鍍、包層厚度中圖法分類號O434112把X射線熒光分析技術(shù)和低能射線散射技術(shù)結(jié)合,進行金制品和鍍、包層厚度達70m的鍍、包金膺品的甄別1。為確定被測樣品的實際價值,應(yīng)準確地測定鍍、包金膺品的鍍、包層厚度。本工作只限于解決單元

2、素材料(純銅或純銀)襯底和單元素鍍、包層(純金)的鍍、包層厚度測定。同時,對非單元素材料底襯和成色金鍍、包層情況下測定鍍、包層厚度的可行性進行初步探討。1原理關(guān)于受激X射線熒光分析的基本公式和鍍、包層樣品X射線熒光分析的基本公式已在關(guān)于金制品和鍍、包金膺品甄別的工作中列舉1。使用241Am源作激發(fā)源測定鍍、包層厚度d時,需把X射線熒光分析和5915keV低能散射結(jié)合考慮,得到3個對應(yīng)的參數(shù),即歸一化的金0含量份額IA金譜線強度與“剩余”康普頓散射譜線強度的比值R1、金譜線強度與“剩余”瑞利u、散射譜線強度的比值R21。下面將分2種情況來討論。111薄鍍、包層薄鍍、包層是指鍍、包層的厚度不能完全

3、阻擋底襯材料產(chǎn)生的特征X輻射穿透鍍、包層射至樣品外并被探測器所探測。底襯材料特征X輻射穿透鍍、包層的份額顯然取決于鍍、包層的00厚度d,這一份額同時又決定了歸一化金含量份額值IAu,從而可建立起IAu2d的對應(yīng)關(guān)系曲0線,這一曲線呈近似(1-ekd)的形式。因此可由IA。也可以用金譜線強度和底u的值來確定d值襯材料譜線的強度比值來確定d值。這是用X射線熒光分析技術(shù)測定鍍層厚度另一方法。必0須注意的是應(yīng)首先判定樣品是鍍包金膺品,然后才能用IA包層厚度。因為u2d曲線來確定鍍、鄧艷麗:女,26歲,核技術(shù)應(yīng)用專業(yè),助理工程師收稿日期:1996201215收到修改稿日期:199720621250原子能

4、科學技術(shù)第32卷對金和與底襯材料相同的元素混合而成的金制品在2種材料為一定比例時也將得到同一個IAu值。0112厚鍍、包層厚鍍、包層是指鍍、包層的厚度達到或超過了某一厚度,X輻射幾乎完全被阻擋,探測器只測得作為鍍、00定d。文獻1表明,這時盡管d有不同的值,IIu1,但R1值和R2值卻隨鍍、包層厚度的不同而不同,、包層為純金的情況下,R1或R2、包層直接影響5915keV低能康普頓1散射銀或金、銅各自的“有效含量”,從而影響獲取的能,使不同厚度鍍、包層對應(yīng)不同的R1值和R2值。2理論計算結(jié)果及分析理論計算使用的公式和采用的各種條件與文獻1中的完全相同。只是在文獻1中建立IAu2R1和IAu2R

5、2曲線,而在本工作中建立的是IAu2d、R12d和R22d曲線。0計算分別以銅、銀為襯底的歸一化金含量IA金譜線強度與“剩余”康普頓散射譜線強度u、0的比值R1、金譜線強度與“剩余”瑞利散射譜線強度的比值R2,通過IAu、R1、R2與鍍包層厚度000d的關(guān)系可得如下結(jié)論:0kd(1)銅襯底或銀襯底鍍、包純金的IAu2d曲線基本呈(1-e)的上升形式,但在銅襯底時曲(b1)。線上升速度更快(圖1(a1)、0(2)在銅襯底鍍、包層厚度<20包層厚度<5m和在銀襯底鍍、m的情況下,可用IAu2d曲線來確定鍍、包層厚度,并且可以得到較好的精度。0(3)當鍍、包層厚度大于(2)所給的范圍后I

6、Au值趨于飽和,曲線平緩變化至與坐標近乎平行。由于統(tǒng)計漲落和測量誤差,將帶來d值的很大偏差,或根本不能判定d值。(4)純銅襯底的R12d曲線隨著d值的增大呈上升趨勢,而純銀襯底的R12d曲線隨著d(b2)。兩條曲線都趨向純金制品的R1值。顯然對某一個d值的增大呈下降趨勢(圖1(a2)、值,使底襯材料為銀、銅混合材料并調(diào)節(jié)銀、銅比例,最終可將這d值對應(yīng)的R1值調(diào)整為與純金制品的R1值相等或相近。因此在只是純銅底襯或純銀底襯的情況下,R1值固然可以用于確定d值,但對銀、銅混合底襯材料而言,R1不是一個用于確定鍍、包層厚度d的理想?yún)?shù)。(5)在銅襯底鍍、包層厚度5包層厚度20m和在銀襯底鍍、m的情況

7、下,R22d曲線(b3)。因此在這一鍍、都呈近似雙曲線的形式單調(diào)下降(圖1(a3)、包層厚度區(qū)域可以用R2值來確定d值。應(yīng)該指出的是,隨著d值的增大曲線漸趨平緩,因此由于統(tǒng)計漲落和測量誤差引起的d值的偏差將隨著d值的增加而逐漸加大,并可在一定的偏差范圍內(nèi)確定d值。0(6)銅襯底和銀襯底的IAu2d曲線和R22d曲線在數(shù)值上和變化速率上都是不同的,可以利用R1值在銅底襯時小于純金制品的R1值、在銀底襯時大于純金制品的R1值來確定底襯材料。3驗證實驗結(jié)果及討論驗證實驗的幾何安排、電子學框圖、實驗方法與文獻1相同。驗證實驗得到的銅襯底和銀第1期鄧艷麗等:用X射線熒光分析技術(shù)測定鍍、包金層的厚度510

8、圖1銅襯底和銀襯底鍍、包金樣品的IAd曲線(a1、b1)、R12d(a2、b2)曲線和R22d曲線(a3、b3)u20Fig.1CurvesofIAd,R12d,R22dofcopperorsilverlinersamplesplatedorwrappedupbygoldu2鍍包純金樣品理論計算曲線;鍍包純金樣品實驗曲線;+鍍包22K金樣品實驗曲線0襯底的純金和22K金鍍、包層的IAu2d、R12d和R22d曲線示于圖1。由圖可看出以下幾點。0(1)實驗得到的IAu2d曲線與理論計算結(jié)果相近,只是上升速率略緩。(2)實驗得到的R22d曲線與理論計算結(jié)果變化趨向一致,即在d5m后都隨d值的增大而

9、降低,只是實驗曲線比理論計算曲線更陡,即變化速率更大,特別是銅襯底更為顯著。這是由于在理論計算中未考慮康譜頓散射射線和瑞利散射射線對金特征X輻射的二次激發(fā)。實驗的結(jié)果表明:在用R2值來確定d值時,d值的偏差將好于理論計算結(jié)果的預(yù)計。(3)實驗得到的R12d曲線仍具有理論計算結(jié)果給出的特征。銅襯底的R12d曲線整體小于純金制品的R1值,隨著d值的增大而上升并趨向純金制品的R1值。銀襯底的R12d曲線整體大于純金制品的R1值,隨著d值的增大而下降趨向純金制品的R1值。(4)對鍍、包22K金的樣品,這6條曲線除了隨著d值增大的趨向終點不同(分別為22K0金的IA曲線整體大小、變化趨勢及變化速率與鍍、

10、包純金的樣品相u、R1、R2值)外,曲線形狀、近。4確定鍍、包層厚度d的方法用不同鍍、包金厚度的系列標準樣品進行刻度,得到銅襯底或銀襯底曲線的數(shù)學表達式如下:52d=f1(IAu)原子能科學技術(shù)第32卷(1)(2)(3)(4)d=f2(R2)d=f3(IAu)d=f4(R2)(2)適應(yīng)銅襯底,式(3)、(4)適用銀襯底。式(1)、00當R1R10或>0,IAu0195時,(10,IAu時,用公式(2);0當R1>R10或<0,IAu0195時(;10Au0195時,用公式(4)。0112、1120、和5150m的3個點建立91、00、90100包f1(I、m的3個點建立f2(

11、R2)。對銀襯底選用鍍、11914028100、90100m的3個點建立f3(IAu),選用9140、m的3個點建立f4(R2)函數(shù)。作為方法的驗證,對銅襯底鍍、包層厚度為0167、1192、19100、50100包m和銀襯底鍍、層厚度為0112、1120、5150、50100包金樣品,沈陽冶煉廠的<20mm×012mmm的8個鍍、22K的金制品標樣,及中國人民銀行監(jiān)制的515mm×45mm×115mm18K和14K的金制品標樣進行測定,結(jié)果列于表1。表111個被測樣品鍍、包層厚度測量結(jié)果1)Table1Determinedthicknessofthelay

12、ersoftheelevensamples標準樣品2)Cu(0167)Cu(1192)Cu(19)Cu(50)Ag(0112)Ag(1120)Ag(515)Ag(50)22K18K14K0IAuR2是否鍍、包金是是是是是是是是否否否R1襯底材料銅銅銅銅銀銀銀銀選用公式式(1)式(1)式(2)式(2)式(3)式(3)式(3)式(4)d m01249701587411000011000001045601321301672801998701955401892601749916176181381218491693319236124231408193611661076119213821373121412

13、6-516439185131676115016211982019461501135517452119注:1)純金制品的R2為6128,R1為41172)括號內(nèi)數(shù)據(jù)為鍍層實際厚度,單位為m結(jié)果表明:對薄鍍、包層樣品,測量誤差<0115包層樣品,測量誤差<10%。m;對厚鍍、因此,本方法是可行和有效的。5本方法對混合底襯材料及鍍、包成色金的適用性實際上,在金制品測定的過程中,往往會遇到銀、銅混合底襯和鍍、包成色金的膺品。在文獻1中對這一問題進行了討論。根據(jù)成色低至9K的鍍、包成色金樣品的理論計算IAu2R1曲線可知:如是銀襯底,則R1值大于同一IAu值相應(yīng)的金制品R1值;如是銅襯底,則

14、反0之。因此,被測樣品的R1值向同一IA。在用R2u值的金制品R1值趨近則表示底襯為混合材料0第1期鄧艷麗等:用X射線熒光分析技術(shù)測定鍍、包金層的厚度53值判明樣品為鍍、包金樣品后,樣品的R1值即反映底襯材料中的元素組份。判定鍍、包層為成色金可采用下述方法:對厚鍍、包層,在底襯材料確定后,根據(jù)R2值可初步判明鍍、包層是否為厚鍍、。判明為厚鍍、包層而獲得的譜圖上又有明顯的銅、銀譜線,則表明鍍對薄鍍、包層問題要復(fù)雜一些,、包層,還是來自底襯材料,還是同時來自兩者。,、包金的成色幾乎只是22K、18K、14K三種,104%,相差比較大,因此0,IA包層厚度后,u2d方程算出鍍、22與被測樣品的R2值

15、進行比較,如果二者有顯著因此,對混合底襯材料及鍍、包成色金樣品,本方法仍是可行的。6結(jié)束語解決了對鍍、包金樣品的鍍、包層厚度的測定。可測定的最大鍍、包層厚度為70m,測定的準確度好于10%。本方法也適用于以中等質(zhì)量或小于中等質(zhì)量的金屬元素為底襯、以重元素貴重金屬為鍍、包層的各種樣品。感謝黃小健、陳新源、田華陽等同志在工作上給予的支持。參考文獻1鄧艷麗,劉寶生,李衛(wèi)華,等.用X射線熒光分析技術(shù)甄別金制品和鍍、包金膺品.原子能科學技術(shù),1997,31(2):118.DISTINGUISHINGBETWEENGOLDSAMPLESANDPLATED-GOLDFAKEBYX-RAYFLUORESCENCEANALYSISDengYanliLiWeihuaLiuBaoshengLiuJishi(ChinaInstituteofAtomicEnergy,P.O.Box27526,Beijing,102413)ABSTRACT2raysscattertechnique,theX2rayfluorescenceanalysiscombinedwithlow2energythicknessofthelayerofplated2gol