材料顯微組織照相及體視學(xué)定量分析

1、材料顯微組織照相及體視學(xué)定量分析陳曉瑋（北京科技大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院）摘要：為了掌握材料顯微組織照相以及體視學(xué)定量分析的方法，本實(shí)驗(yàn)使用金相顯微鏡拍攝了白口鐵共晶、亞共晶、過共晶顯微組織以及球墨鑄鐵顯微組織，使用人工計(jì)點(diǎn)法與自動(dòng)圖形分析法分析球墨鑄鐵第二相的相關(guān)參數(shù)。關(guān)鍵詞：白口鐵，球墨鑄鐵，定量分析，顯微組織1實(shí)驗(yàn)背景球墨鑄鐵的金相組織中，碳主要以球狀石墨的形式存在，基本消除了因尖銳的石墨而引起的應(yīng)力集中現(xiàn)象，使得它具有較高的強(qiáng)度（最高抗拉強(qiáng)度可達(dá)1400MPa）和較好的韌性，并且它的鑄造性能好，生產(chǎn)工藝及設(shè)備簡(jiǎn)單，成本僅為鑄鋼或鍛鋼件的1/31/2，故其使用范圍日益擴(kuò)大。我國從1950

2、年就開始生產(chǎn)球墨鑄鐵，結(jié)合我國豐富的稀土資源，20世紀(jì)60年代發(fā)展了稀土鎂球墨鑄鐵，其使用范圍已遍及汽車、農(nóng)機(jī)、船舶、冶金、化工等部門，成為重要的鑄鐵材料1。GB9441-1988根據(jù)石墨的球化程度以及直徑對(duì)球墨鑄鐵進(jìn)行分級(jí)。因此，對(duì)球墨鑄鐵中石墨相的定量分析十分重要，這成為了從顯微組織檢測(cè)球墨鑄鐵性能的一個(gè)重要手段。白口鐵的共晶、亞共晶、過共晶顯微組織形貌清晰，特征明顯，十分適合顯微組織特征分析的學(xué)習(xí)，因此拍攝了白口鐵共晶、亞共晶、過共晶的顯微組織，并對(duì)其進(jìn)行分析、討論。2實(shí)驗(yàn)內(nèi)容2.1球墨鑄鐵顯微組織照相實(shí)驗(yàn)儀器與設(shè)備：磨制拋光但未浸蝕的球墨鑄鐵金相樣品1塊，金相顯微鏡，計(jì)算機(jī)，金相顯微鏡

3、用測(cè)微尺。實(shí)驗(yàn)步驟：將球墨鑄鐵樣品放在顯微鏡下，調(diào)焦并選擇好典型組織，使用“Intellicam”軟件捕捉10張視場(chǎng)圖像以及標(biāo)尺圖像，并保存。2.2球墨鑄鐵石墨相體積分?jǐn)?shù)和平均截線長(zhǎng)度人工計(jì)點(diǎn)法測(cè)量 實(shí)驗(yàn)儀器與設(shè)備：磨制拋光但未浸蝕的球墨鑄鐵金相樣品1塊，金相顯微鏡，金相顯微鏡用測(cè)微尺。實(shí)驗(yàn)步驟：(1) 將球墨鑄鐵樣品放在金相顯微鏡下，調(diào)焦，放大200倍觀察，選擇合適的視場(chǎng)，并放上測(cè)微尺，校準(zhǔn)測(cè)試網(wǎng)格（6×6），并記錄網(wǎng)格邊長(zhǎng)。(2) 取下測(cè)微尺，隨機(jī)選取清晰的視場(chǎng)，對(duì)網(wǎng)格中的石墨進(jìn)行計(jì)數(shù)，共選取50個(gè)視場(chǎng)，并記錄相關(guān)數(shù)據(jù)。計(jì)數(shù)采用如下方法：對(duì)于測(cè)量石墨相體積分?jǐn)?shù)，需記錄落在測(cè)試網(wǎng)格

4、點(diǎn)上的球墨個(gè)數(shù)，如果遇到與網(wǎng)格點(diǎn)相切的球墨，則記為0.5個(gè)，在對(duì)一個(gè)視場(chǎng)的計(jì)數(shù)結(jié)束后，如果個(gè)數(shù)不是整數(shù)，則忽略小數(shù)點(diǎn)后面的數(shù)字。對(duì)于測(cè)量石墨相平均截線長(zhǎng)度和單位體積內(nèi)相界面積，需記錄被網(wǎng)格外邊框所穿過的石墨相界的交點(diǎn)數(shù)，如果遇到球墨與網(wǎng)格外邊框相切，則記為1個(gè)。2.3白口鐵顯微組織照相實(shí)驗(yàn)儀器與設(shè)備：共晶、過共晶、亞共晶白口鐵金相樣品各1塊，金相顯微鏡，計(jì)算機(jī)。實(shí)驗(yàn)步驟：將共晶、過共晶、亞共晶白口鐵金相樣品分別放在顯微鏡下，調(diào)焦并選擇好典型組織，使用“Intellicam”軟件捕捉圖像，并保存。3實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)3.1球墨鑄鐵顯微組織照相照片（以1張為例）及標(biāo)尺照片如下： 圖3.1-1 球墨鑄鐵顯微組

5、織照片 圖3.1-2放大100倍測(cè)微標(biāo)尺照片3.2球墨鑄鐵石墨相體積分?jǐn)?shù)和平均截線長(zhǎng)度人工計(jì)點(diǎn)法測(cè)量原始數(shù)據(jù)如下：表3.2 人工計(jì)點(diǎn)法測(cè)量球墨鑄鐵中石墨相的體積分?jǐn)?shù)和平均截線長(zhǎng)度數(shù)據(jù)記錄表網(wǎng)格外邊框測(cè)試線長(zhǎng)度：0.050mm×4次數(shù)落在測(cè)試網(wǎng)格點(diǎn)上的球墨個(gè)數(shù)PP被測(cè)試線穿過的石墨相界交點(diǎn)數(shù)PL/m-1160.167120.060240.111160.080330.083120.060430.083120.060540.111120.060610.028160.080730.083160.080840.111120.060950.139120.0601060.167140.070116

6、0.167160.0801230.08380.0401340.11160.0301430.083100.0501520.05680.0401650.139140.0701760.16760.0301830.08340.0201930.08360.0302050.13960.0302140.11180.0402250.139140.0702350.139120.0602430.08360.0302530.083120.0602620.056100.0502730.08380.0402840.111140.0702930.083100.0503030.08360.0303150.139120.06

7、03250.13980.0403340.111160.0803420.056100.0503540.111100.0503620.056120.0603720.056140.0703810.028100.0503940.111160.0804030.083140.0704150.139120.0604230.08360.0304340.111140.0704440.111100.0504530.083120.0604640.111100.0504730.083100.0504830.083100.0504930.08360.0305030.08340.0203.3白口鐵顯微組織（共晶、過共晶、

8、亞共晶）照片及標(biāo)尺照片如下： 圖3.3-1共晶白口鐵顯微組織照片 圖3.3-2過共晶白口鐵顯微組織照片 圖3.3-3 亞共晶白口鐵顯微組織照片 圖3.3-4 放大100倍測(cè)微標(biāo)尺照片4實(shí)驗(yàn)分析與討論4.1自動(dòng)圖像分析法分析球墨鑄鐵石墨相體積分?jǐn)?shù)及晶粒尺寸 使用Image Tool 3.0軟件對(duì)拍攝的10張球墨鑄鐵以及標(biāo)尺照片進(jìn)行處理分析，可得：每張球墨鑄鐵照片的實(shí)際面積為1.264×0.943=1.175mm2 。使用Image Tool 3.0軟件的分析功能，測(cè)得10張球墨鑄鐵照片中石墨相的面積分?jǐn)?shù)如下：表4.1 自動(dòng)圖像分析法測(cè)量球墨鑄鐵顯微組織照片中石墨相面積分?jǐn)?shù)數(shù)據(jù)表次數(shù)AA

9、 /%18.5729.4238.5249.1658.7468.8077.1888.5098.35108.08由表4.1的數(shù)據(jù)可計(jì)算出：AA的測(cè)量平均值為8.53%，單個(gè)測(cè)量值的標(biāo)準(zhǔn)差為0.61。根據(jù)體視學(xué)原理，石墨相體積分?jǐn)?shù)可用以下公式：VV=AA所以測(cè)量結(jié)果為：VV=AA±C(AA)而：AA=0.6110=0.19測(cè)量次數(shù)為10，所以C取2.3，則C(AA)=0.44。最終，在95%置信水平下，石墨相的體積分?jǐn)?shù)為：VV=（8.53±0.44）%使用Image Tool 3.0軟件自動(dòng)分析功能，測(cè)量了石墨相的等效直徑（Feret Diameter）。根據(jù)文獻(xiàn)2記載，與平均直

10、徑相比，由于等效直徑對(duì)粒子形狀不敏感，更能保證測(cè)量的第二相粒子尺寸的準(zhǔn)確性。使用Origin 8軟件處理10次測(cè)量的石墨相等效直徑尺寸分布，如下圖：圖4.1 石墨相等效直徑尺寸分布圖4.2人工計(jì)點(diǎn)法分析球墨鑄鐵石墨相體積分?jǐn)?shù)和平均截線長(zhǎng)度由表3.2可得：PP的測(cè)量平均值及標(biāo)準(zhǔn)差分別為：0.101與0.034。PL的測(cè)量平均值及標(biāo)準(zhǔn)差分別為：0.053m-1與0.017。由體視學(xué)公式：第二相的體積分?jǐn)?shù)VV=PP所以測(cè)量結(jié)果為：VV= PP±C(PP)而：PP=0.03410=0.011測(cè)量次數(shù)為10，C取2.3，則C(PP)=0.025最終，在95%置信水平下，石墨相的體積分?jǐn)?shù)為：VV

11、=（0.101±0.025）=（10.1±2.5）%由體視學(xué)公式：?jiǎn)挝惑w積內(nèi)界面面積：SV=2PL所以測(cè)量結(jié)果為：SV =2PL±2C(PL)而：PL=0.01710=0.0054測(cè)量次數(shù)為10，C取2.3，則C(PL)=0.012最終，在95%置信水平下，石墨相的單位體積內(nèi)界面面積為：SV =（0.106±0.024）m-1由體視學(xué)公式：第二相平均截線長(zhǎng)度：L3=4VV/SV=2PP/PL所以L3的測(cè)量平均值為：L3=2×0.101/0.106=1.91m4.3共晶、過共晶、亞共晶白口鐵顯微組織形貌分析從直觀觀察來說，過共晶顯微組織中黑色部分

12、（碳）比共晶組織少，亞共晶則相反。原因在于，相圖中共晶點(diǎn)組分只有一種，偏離共晶點(diǎn)就無法形成共晶合金，表現(xiàn)在形貌上，就是石墨相過多或過少。共晶是在低于任一種組成物金屬熔點(diǎn)的溫度下所有成分的融合。在大多數(shù)例子中，共晶合金中組成物金屬的熔點(diǎn)與它在純金屬狀態(tài)下的熔點(diǎn)相差100。因此，共晶合金在釬焊領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。可以通過對(duì)試樣組織的觀察，來判斷它是否為共晶組織。4.4誤差來源分析由上述計(jì)算得到的數(shù)據(jù)可以發(fā)現(xiàn)，自動(dòng)圖像分析法與人工計(jì)點(diǎn)法得到的實(shí)驗(yàn)結(jié)果有比較大的不同，尤其在不確定度上，自動(dòng)圖像分析法的不確定度小于人工計(jì)點(diǎn)法。原因在于人工計(jì)點(diǎn)法取決于人的主觀觀察，每次觀察的狀態(tài)有可能不同，因此不確定性較

13、大。而通過軟件進(jìn)行自動(dòng)分析，對(duì)于一個(gè)確定的軟件來說，分析算法是固定的，每次分析狀態(tài)一定相同，因此，不確定性較小。對(duì)粒徑分析得到的柱狀圖不理想，原因在于照片的黑白對(duì)比度不夠，軟件對(duì)于某些顆粒幾乎無法識(shí)別出來，導(dǎo)致只能夠識(shí)別某些尺度的顆粒，因此造成了粒徑柱狀圖分布不合理，與預(yù)想的情況差距較大。5實(shí)驗(yàn)結(jié)論與總結(jié)由自動(dòng)圖像分析法測(cè)量得到：在95%置信水平下，石墨相的體積分?jǐn)?shù)為：VV=（8.53±0.44）%由人工計(jì)點(diǎn)法測(cè)量得到：在95%置信水平下，石墨相的體積分?jǐn)?shù)為：VV=（0.101±0.025）=（10.1±2.5）%在95%置信水平下，石墨相的單位體積內(nèi)界面面積為：SV =（0.106