專業(yè)綜合實(shí)驗(yàn)

1、 2011級(jí)化學(xué)工程與工藝專業(yè)綜合實(shí)驗(yàn)報(bào)告2011級(jí)專業(yè)綜合實(shí)驗(yàn)報(bào)告姓 名： 班 級(jí)： 學(xué) 號(hào)： 專 業(yè)： 指導(dǎo)老師： 時(shí) 間： 組 員： 目 錄實(shí)驗(yàn)一 日用化學(xué)品復(fù)配實(shí)驗(yàn)洗衣用洗滌劑1實(shí)驗(yàn)二 日用化學(xué)品復(fù)配實(shí)驗(yàn)VE高級(jí)營養(yǎng)霜8實(shí)驗(yàn)三 日用化學(xué)品復(fù)配實(shí)驗(yàn)香波10實(shí)驗(yàn)四 日用化學(xué)品復(fù)配實(shí)驗(yàn)香水花露水12實(shí)驗(yàn)五 果膠的提取與分析16實(shí)驗(yàn)六 一種含N-P-Al陰離子配合物的制備及其對(duì)棉布的阻燃性20實(shí)驗(yàn)七 阿司匹林的合成23實(shí)驗(yàn)一 日用化學(xué)品復(fù)配實(shí)驗(yàn)洗衣用洗滌劑一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1、掌握洗滌劑的配方設(shè)計(jì)及檢驗(yàn)方法。 2、掌握泡沫測(cè)定法。二、實(shí)驗(yàn)概要 洗滌劑洗衣服一般最常用的是洗衣粉。洗衣粉的生產(chǎn)，一是要

2、將液體原料（烷基苯磺酸鈉、硅酸鈉等）噴霧干燥成粉；二是固體原料（三聚磷酸鈉、NaCO3）溶解成漿狀再噴霧干燥成粉。而人們?cè)谑褂脮r(shí)，洗衣粉又要溶解成水溶液才能進(jìn)行洗滌。這樣生產(chǎn)時(shí)耗用大量熱能與工時(shí)，使用亦有不便。而液體洗滌劑制法簡單，節(jié)能，使用方便，尤其在洗衣機(jī)中使用，更受重視。 洗衣用洗滌既要有較好的去污能力，又要在寒冷冬季和酷熱的夏季都能保證透明，不分層、不混濁、不沉淀，并具有一定的粘度。因此雖然生產(chǎn)設(shè)備簡單，但配方設(shè)計(jì)卻不那么容易。配方中一般包含去污作用的表面活性劑，增加溶解度的增溶劑，適用硬水洗滌的螯合劑，同時(shí)還有緩沖劑，增粘劑、增泡劑等。 本實(shí)驗(yàn)就是洗滌劑配方設(shè)計(jì)選擇并對(duì)其質(zhì)量進(jìn)行檢測(cè)

3、。三、實(shí)驗(yàn)儀器和藥品吸濾瓶500ml          酚酞指示劑古氏坩堝2530ml       硝酸乙醇95%            鉻酸鉀5%無水乙醇                &

4、#160;  AgNO3標(biāo)準(zhǔn)液0.1NPH試紙           羅氏泡沫測(cè)定儀量筒1000ml                   分液漏斗無水CaCl2 1000ml容量瓶 MgSO4·7H2O NaOH漂白布1張 炭黑布4張電動(dòng)攪拌 白度計(jì)QBDJ1型電爐（500W） 搪瓷盤瓷研缽四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)

5、容1、配制洗滌劑（1）按下表配制如下四種液體洗滌劑表1.洗滌劑配方 組分 配方編 百分比 號(hào)原料組分1234作用烷基苯磺酸鈉1391018去污脂肪酸聚氧乙烯醚51054去污烷基醇酰胺31增粘、增泡檸檬酸三鈉2182螯合劑焦磷酸鉀25螯合劑甲基磺酸鈉357PH緩沖劑硅酸鈉35PH緩沖劑氯化鈉16增粘劑尿 素3增溶劑將上表的原料每組按比例（配制50g）稱取，在小燒杯中一一溶解，然后混合均勻，配制成四組洗滌劑。 （2）技術(shù)指標(biāo) 外觀：不分層、顏色均一、透明。 氣味：芳香、無異味。 PH值（25、0.1%）：8-10 表面活性劑含量（%）：17±1 泡沫：100mm 2、測(cè)定方法 （1）外觀

6、：感觀檢驗(yàn) （2）氣味：感觀檢驗(yàn) （3）PH值：配成0.1%溶液用PH試紙測(cè)其PH值。PH=8 3、表面活性劑含量 （1）水分及揮發(fā)物測(cè)定稱取4號(hào)洗滌劑2g（準(zhǔn)至0.001g），放于已稱重的25mL燒杯中，在105烘箱中烘干至恒重，按下式計(jì)算水分及揮發(fā)物含量X（）式中：A：洗滌劑長試樣失重（g）W: 洗滌劑試樣重（g）由表格可得X%=1.67/2×100=83.5（2）乙醇不溶物測(cè)定于已測(cè)定水份及揮發(fā)物燒杯中，加95%的中性乙醇100ml，蓋好表面皿，加熱至微沸輕輕攪拌，使內(nèi)容物盡量溶解。靜置后用已恒重古氏坩堝過濾，盡可能將不溶物留在燒杯中，以95%乙醇重復(fù)萃取、過濾三次，每次用溫?zé)?/p>

7、（50）乙醇25ml（注意：盡可能使不溶物留在燒杯中）。最后將燒杯置于105烘箱中烘干。以最少量（<5ml）水，使燒杯中殘留物重新溶解后，在劇烈攪拌下，緩緩加入無水乙醇95ml使乙醇不溶物重新沉淀，將燒杯小心加熱至微沸后，冷卻至溫室過濾，再以溫?zé)?5%中性乙醇洗滌3次。將古氏坩堝及盛樣燒杯在105烘箱中烘干1.5h。稱重，直至恒重，按下式計(jì)算乙醇不溶物X（%）式中：A:燒杯加坩堝增重（g） W:試樣重（g）相關(guān)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄及計(jì)算結(jié)果列于下表：表2.乙醇不溶物測(cè)定數(shù)據(jù) 編號(hào)項(xiàng)目1234燒杯重量/g47.4453.3763.5757.45洗滌劑加入量/g1.992.012.002.00燒杯衡

8、重重量/g46.753.0763.2356.86燒杯烘干重量/g48.0953.5163.8257.81古氏坩堝重量/g28.9228.9228.9228.92古氏坩堝烘干重量/g28.9429.0228.9429.04燒杯烘干前后差重/g0.650.140.250.36坩堝烘干前后差重/g0.020.100.020.12燒杯加坩堝增重/g0.670.240.270.48洗滌劑試樣失重/g1.251.711.661.41水分及揮發(fā)物含量62.5085.0783.0070.50乙醇不溶物含量33.6711.9413.5024.00水分及揮發(fā)物含量和乙醇不溶物含量的計(jì)算過程：（1）水分及揮發(fā)物含量

9、計(jì)算：第1組：X%=1.25/1.99×100=62.50第2組：X%=1.71/2.01×100=85.07第3組：X%=1.66/2.00×100=88.00第4組：X%=1.41/2.00×100=70.50（2）乙醇不溶物含量計(jì)算：第1組：X%=0.67/1.99×100=33.67第2組：X%=0.24/2.01×100=11.94第3組：X%=0.27/2.00×100=13.50第4組：X%=0.48/2.00×100=24.00(3)乙醇溶解物中氯化物測(cè)定將（2）中所得乙醇溶解物（濾液和洗液）移入1

10、000ml三角燒瓶中，加1/2體積蒸餾水稀釋，再加12滴酚酞指示劑，如呈紅色則以1:1硝酸使之中和，如不呈紅色，則以0.5N的NaOH溶液中和至微紅色，然后加鉻酸鉀指示劑23ml,用0.1N AgNO3標(biāo)準(zhǔn)液滴定至生成的紅色緩慢褪去，最后液體呈橙色時(shí)為止，按下式計(jì)算乙醇溶解物中氯化物含量X（以氯化鈉%計(jì)）。式中：V：耗用的AgNO3溶液體積（ml） N：AgNO3當(dāng)量濃度 0.0585NaCl毫克當(dāng)量 W：試樣重（g）表面活性劑（總乙醇溶鮮物，%）含量按下式計(jì)算：表面活性劑=100-水分及揮發(fā)物-乙醇不溶物-氯化物乙醇溶解物中氯化物含量計(jì)算： 所需AgNO3體積：V=3.2ml X%=（3.2

11、×0.1019×0.0585）/2.00×100=0.9538表面活性劑含量計(jì)算： 第4組：100-70.50-24.00-0.9538=4.554、泡沫力測(cè)定 （1）150ppm硬水配制 稱取MgSO47H2O：0.14g，CaCl2：0.0999g溶解于1000ml容量瓶中，加蒸餾水至刻度搖勻。（2）試液的配制 稱取洗滌劑樣品2.5g于1000ml容量瓶中，加150ppm硬水至刻度搖勻。（3）泡沫力測(cè)定用蒸餾水沖洗凈刻度管（1000mm刻度管）內(nèi)壁，再用試液沖洗內(nèi)壁（沖洗必須完全）注入試液50ml，靜止5分鐘。將分液漏斗（長形分液漏斗）注滿200ml試液并安放

12、在管架上，并使分液漏斗的出口安在900mm刻度線上，使試液流到刻度管中心，當(dāng)分液漏斗的溶液流完時(shí)即記錄泡沫高度，如此重復(fù)二次，取試驗(yàn)平均值為最后結(jié)果，誤差不超過5mm。表3.各組泡沫高度組別1234泡沫高度/mm24453545 5、去污力測(cè)定（1）白度測(cè)定污布每塊可裁成直徑6cm的布片，將每片在5個(gè)固定部位上測(cè)定白度值，正反兩面共測(cè)10個(gè)數(shù)取其平均值，然后進(jìn)行洗滌試驗(yàn)。（2）250ppm硬水配制稱取CaCl2：16.7g，MgSO47H2O：24.7g配成100000ml即為2500ppm硬水，沖至10000ml，即為250ppm硬水。（3）洗滌試驗(yàn)試驗(yàn)時(shí)將1號(hào)配好的試液取10ml于燒杯中加

13、水至40ml刻度處，放入處理好的污布用玻璃棒攪拌洗滌6min后用清水將泡沫沖凈晾好；分別用2、3、4號(hào)試液重復(fù)上述步驟，注意每次攪拌時(shí)使用相同力度，相同時(shí)間，以保證相同的洗滌條件。待白布晾干后，將每片在中間及四個(gè)角位置上測(cè)定白度值，正反兩面共測(cè)10 個(gè)數(shù)取其平均值；同時(shí)測(cè)定未被處理的干凈白布的白度值。 （4）去污值計(jì)算 去污值計(jì)算： 第1組：R=(48.16-34.95)/(76.93-34.95)×100=31.47 第2組：R=(52.344-40.167)/(76.93-40.167)×100=33.12 第3組：R=(56.164-39.344)/(76.93-39

14、.344)×100=44.75 第4組：R=(53.023-35.588)/(76.93-35.588)×100=42.17表4.白度值和去污值 （6）實(shí)驗(yàn)結(jié)果由上述值比較得出，用于黑布3洗滌劑3的較其他洗滌劑效果最好，并且用于黑布1的洗滌劑1效果相對(duì)其他黑布洗滌效果來說最差。用于黑布4的洗滌劑4效果居于第二，用于黑布2洗滌劑2效果居于第三。第 26 頁 共 28 頁實(shí)驗(yàn)二 日用化學(xué)品復(fù)配實(shí)驗(yàn)VE高級(jí)營養(yǎng)霜一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)習(xí)掌握制備O/W型乳化霜膏的實(shí)驗(yàn)方法與操作。2、了解皂基乳化的原理及配方。二、實(shí)驗(yàn)原理 乳化反應(yīng)：C17H35COOH+KOH Û C17H3

15、5COOK+H2O三、實(shí)驗(yàn)儀器300ml燒杯3支 電動(dòng)攪拌或攪拌棒加熱套1支 溫度計(jì)1500C 2支500克臺(tái)秤1架 10ml、100ml量筒各1只PH試紙四、實(shí)驗(yàn)方法 1、配方A油相 硬脂酸（三壓） 10% 硬脂酸單甘油酯 3% 液體石蠟 6% 十六醇 1% 十八醇 1%甘油 8%羊毛脂 1%平平加 1%凡士林 1%尼泊金丙脂 0.1%B水相 KOH（固體） 0.2% VE 1.0% VC 1.0% 尼泊金甲酯 0.2% 蒸餾水C后期加香精 2、制法按配方準(zhǔn)確稱量上述各類藥品，先將A組分置于300ml的燒杯中，不斷攪拌，加熱至800C使之溶解成均勻透明的液相。再將B組分置于另一個(gè)燒杯中，加熱

16、80850C，維持20分鐘滅菌，制成水相。當(dāng)兩相溫度在800C左右，在攪拌下，將水相勻速加入油相中，此時(shí)攪拌速度應(yīng)加快（150轉(zhuǎn)/分）攪20分鐘緩慢降溫，并逐漸減慢攪拌速度。在60550C時(shí)，可加香精，繼續(xù)攪拌，待出現(xiàn)均勻細(xì)膩的膏體時(shí)，在450C左右停止攪拌即得，如膏體較粗，可以倒入研缽中研磨。圖1.護(hù)手霜成品實(shí)驗(yàn)三 日用化學(xué)品復(fù)配實(shí)驗(yàn)香波一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解掌握香波的配方、制作過程。2、初步掌握香波的增稠方法。二、實(shí)驗(yàn)儀器500ml燒杯1支 粘度儀1臺(tái)300ml燒杯3支 電動(dòng)攪拌或攪拌棒加熱套1支 溫度計(jì)1500C 2支500克臺(tái)秤1架 10ml、100ml量筒各1只PH試紙三、實(shí)驗(yàn)方法 （

17、一）配方1AES（濃度約為25%） 40%2尼納爾 3%3咪唑啉 3%4十八碳氧化銨 2%5K12 2%6蒸餾水 7尼泊金甲酯 0.2%8檸檬酸（調(diào)節(jié)PH用）9堿性桃紅10香精（100ml約為1015滴）11NaCl 15% （二）制法 將配方中15稱量后加入500ml的A燒杯中加熱至60700C。在300ml的B燒杯中稱入配方67物料，加熱至60700C。在不斷攪拌下，將B杯料加入A杯中，溶化成透明狀，保溫700C攪拌20分鐘，使體系均勻。停止保溫，邊冷卻邊攪拌。此時(shí)加檸檬酸液，調(diào)節(jié)PH=78，接著加堿性桃紅。冷卻450C加香精（每100ml香精加1015滴）。把制得的香波平均分在5個(gè)小燒杯

18、中，分別加鹽1%，2%，3%，4%，5%，觀察粘度變化情況。若有條件，最好用粘度儀。測(cè)250C時(shí)的粘度，繪出曲線，找出最佳粘度時(shí)的加鹽量。 圖1.油相 圖2.香波半成品 圖3.香波成品四、思考題1、說明配方中各組分的作用。表1.各組分含量及其作用組分含量作用AES（濃度70%）6.67g去污、乳化、發(fā)泡尼納爾1.5g乳化、穩(wěn)泡咪唑啉1.5g調(diào)理、柔順十八碳氧化銨1g增泡、柔順K121g發(fā)泡蒸餾水加至50g溶劑尼泊金甲酯0.1g防腐檸檬酸適量調(diào)節(jié)PH堿性桃紅2-3滴調(diào)色香精1-2滴調(diào)配香型NaCl適量增稠 2、除食鹽增稠外，還有哪些增稠方法？答：氯化銨、6501、CMEA珠光片、EGDS、HPM

19、C。實(shí)驗(yàn)四 日用化學(xué)品復(fù)配實(shí)驗(yàn)香水花露水一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1、了解香水、花露水的配方及實(shí)驗(yàn)室制法。 2、掌握實(shí)驗(yàn)室配制香水、花露水的工藝流程。 3、掌握花露水的調(diào)色技巧。二、實(shí)驗(yàn)要求 1、用簡易方法對(duì)酒精進(jìn)行預(yù)處理。 2、原料混合，靜置，陳化，冷卻，過濾等工藝制造香水、花露水。三、實(shí)驗(yàn)試劑及儀器 1、試劑 2、儀器 香精 25克 250ml燒杯 4個(gè) 95%酒精 500克 玻璃棒 2支 EDTA（乙二胺四乙酸三鈉） 漏斗 1支 50克 濾紙 6張 BHT（2.6二叔丁基對(duì)甲酚） 托盤天平 1臺(tái) 50克 角勺 5個(gè) 綠色色素 5克 漏斗架 1個(gè) 高錳酸鉀 50克 30%過氧化氫 50克 顆?；钚蕴?

20、10克 蒸餾水 500克四、酒精的預(yù)處理 1、向500克95%酒精中加入2.5克高錳酸鉀，劇烈震蕩，放置一周后過濾，保留濾液。 2、向上述酒精濾液中加入1-2滴30%雙氧水并振蕩，放置數(shù)小時(shí)，待處理。 3、酒精濾液中加入0.5克顆?；钚蕴?，振蕩，靜置，過濾，濾液即為預(yù)處理好的酒精。五、配方、制法及工藝流程1、香水配方 香精 15% 預(yù)處理酒精 85% EDTA 適量 BHT 適量 2、香水的制法 將香精、EDTA、BHT溶于預(yù)處理酒精中密閉放置陰涼處靜置陳化13個(gè)月，冷卻，過濾即可。3、香水的工藝流程4、花露水配方熏衣草香型香精 3%預(yù)處理酒精 70%蒸餾水 27%EDTA 適量BHT 適量色

21、素 適量5、花露水的制法將香精、EDTA、BHT溶于預(yù)處理酒精中，密閉放置陰涼處陳化710天。冷卻，過濾，恢復(fù)室溫后調(diào)色，裝袋即可。6、花露水的工藝流程六、香水花露水質(zhì)量測(cè)定 香水、花露水質(zhì)量應(yīng)符合中國輕工業(yè)部香水、花露水部頒標(biāo)準(zhǔn)（QB96585）要求。1、感官指標(biāo)色澤：色澤鮮艷美麗或符合規(guī)定色澤。香型：芳香純正無異味或符合規(guī)定香型。清晰度：清澈透明，無黑點(diǎn)或瑕疵。2、理化指標(biāo)色澤穩(wěn)定度：480C/24小時(shí)，維持原色不變。比重：符合該產(chǎn)品確定的標(biāo)準(zhǔn)比重。濁點(diǎn)：水質(zhì)清晰，不混濁。圖1.初制花露水、香水圖2.處理后花露水、香水七、問題討論與注意事項(xiàng)1、所用容器必須清洗干凈，不得帶入水珠，否則產(chǎn)品混

22、濁，不透明。2、95%酒精必須要經(jīng)過預(yù)處理方可使用，否則會(huì)影響產(chǎn)品質(zhì)量。3、嚴(yán)格按制法配制，包括配方量，加料次序，陳化時(shí)間等，否則會(huì)影響產(chǎn)品質(zhì)量。 4、產(chǎn)品必須經(jīng)質(zhì)量測(cè)試，逐項(xiàng)檢驗(yàn)合格后方可使用。實(shí)驗(yàn)五 果膠的提取與分析果膠在綠色植物中與纖維素等一起具有結(jié)合植物組織的作用。果膠有很好的生物功效，有抗腹瀉效應(yīng)，降低膽固醇效應(yīng)和食后不增加熱量的優(yōu)點(diǎn)，同時(shí)對(duì)體內(nèi)有毒物質(zhì)的排泄起著促進(jìn)的作用。在瓊脂、明膠等水性膠體中，果膠是最耐酸的凝膠劑，故其主要用途是做酸性食品的凝膠劑，其次做增粘劑穩(wěn)定劑。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1、掌握食品添加劑果膠提取方法 2、掌握果膠含量及甲氧基含量的測(cè)定方法二、實(shí)驗(yàn)提要果膠物質(zhì)是以原

23、果膠，果膠和果膠酸三種狀態(tài)存在于組織內(nèi)。一般果皮組織內(nèi)含量最多，這三種狀態(tài)的果膠物質(zhì)可由原果膠酶和果膠酶分解，通常是隨果實(shí)成熟進(jìn)行轉(zhuǎn)變，在未成熟的果實(shí)中主要以原果膠的狀態(tài)存在。原果膠是果膠與纖維素的化合物，在成熟時(shí)，原果膠逐漸分解為果膠與纖維，這時(shí)就以果膠為主。果膠又可以進(jìn)一步分解，生成果膠酸和甲醇。果膠酸還可以在果膠酸酶作用下分解為還原糖。果膠是由部分甲酯化的半乳糖醛酸聚合物組成的酸性多糖，分子中聚半乳糖醛酸被甲基部分酯化。半乳糖醛酸甲氧基化的程度用甲氧基化度(DM)表示或稱酯化度（DE）。根據(jù)酯化度，果膠可分為高甲氧基（HM）果膠（酯化度大于50%，甲氧基含量大于7%）。低甲氧基（LM）果

24、膠（酯化度低于50%，甲氧基含量小于7%）。同時(shí)在制造LM果膠時(shí)用氨進(jìn)行脫甲氧基時(shí)，會(huì)產(chǎn)生果膠的酰胺化物，這種果膠稱酰胺化LM果膠。HM果膠： LM果膠： 工業(yè)用果膠原料主要是蘋果榨渣（干物中含15-18%）和柑桔榨渣（干物含30-40%）。由柑桔皮提取果膠方法有離子交換樹脂法、微生物法、浸泡法等。本實(shí)驗(yàn)采用鹽酸提取法。三、實(shí)驗(yàn)藥品和儀器1、藥品：柑桔皮，鹽酸，活性炭，乙醇，NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.5N），酚酞指示劑（0.1%）2、儀器：燒杯（1000ml或800ml）4個(gè)，恒溫水浴，吸濾瓶，布氏漏斗，堿式滴定管，量筒，移液管，溫度計(jì)四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1、原料預(yù)處理將桔皮剪成小塊，用沸水滅酶（5-10

25、分鐘），然后用清水洗去糖分，直至無色為止。2、提膠操作將鹽酸滴加到預(yù)處理之桔皮（干重20g）和水（200ml）混合物中，控制提膠溫度（75）、時(shí)間（2h），PH值（2-3）和加水量。提膠結(jié)束后過濾除去桔皮殘?jiān)?，減壓濃縮至20-80ml，最后用95%的乙醇（2倍體積）將濾液中果膠沉淀出來，靜置0.5-1小時(shí)，抽濾，將果膠烘干，稱量，回收乙醇。 圖1.濃縮液 圖2.果膠沉淀物 圖3.部分烘干果膠3、測(cè)定甲氧基含量測(cè)定：取另一半果膠不含CO2蒸餾水溶液加酚酞用0.5N NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定。所耗NaOH體積V1(中和生成的游離酸)加入0.5N NaOH20ml（皂化15-20分鐘）加入0.5N鹽酸20m

26、l用0.5NaOH標(biāo)液滴定直至酚酞呈現(xiàn)粉紅色為止記錄所消耗NaOH體積為V2。第二次滴定所耗用0.5NNaOH標(biāo)液體積V2，其1ml相當(dāng)于檢測(cè)果膠樣品中甲氧基含量為15.52mg。五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表1.提膠數(shù)據(jù)桔皮燒杯濕果膠用于烘干的果膠烘干后燒杯加果膠20.32g60.91g3.75g1.88g61.00g表2.滴定數(shù)據(jù)消耗0.4112N NaOH體積V1加0.4112N NaOH體積加入0.4589N鹽酸體積消耗0.4112N NaOH體積V20.10ml24.32ml21.79ml0.73ml1、干濕比：干濕=（61.0060.91）1.88=4.79% 干果膠：3.75×4.79

27、%=0.18g2、 消耗0.5N NaOH標(biāo)液體積V2：0.73×0.4112N0.5N=0.60ml 甲氧基含量：0.60×15.32×3.75（3.751.88）=18.67mg實(shí)驗(yàn)六 一種含N-P-Al陰離子配合物的制備及其對(duì)棉布的阻燃性阻燃劑作用主要是：改變纖維著火時(shí)的反應(yīng)過程，在燃燒條件下生成具有強(qiáng)烈脫水性物質(zhì)，使纖維炭化而不易產(chǎn)生可燃性揮發(fā)物質(zhì)，從而阻止火焰蔓延。燃燒是化學(xué)基團(tuán)之間的連鎖反應(yīng)，如果奪取這些活性基團(tuán)，燃燒就可緩和下來，甚至停止。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握精細(xì)化工助劑阻燃劑合成方法。2、掌握棉布阻燃處理工藝。3、了解燃燒織物的測(cè)定方法和操作。二、

28、實(shí)驗(yàn)提要隨著世界經(jīng)濟(jì)發(fā)展，人口密集的大城市高層建筑與地下設(shè)施發(fā)展很快，現(xiàn)代化交通工具逐漸普及。但是高層建筑與飛機(jī)火車等一旦發(fā)生火災(zāi)就難以控制，據(jù)現(xiàn)代化火災(zāi)原因分析，由紡織品引起的火災(zāi)占火災(zāi)總數(shù)的一半。為減少火災(zāi)造成的損失，近年來許多國家都陸續(xù)制定了纖維織物的防火標(biāo)準(zhǔn)，用于工作服，防火服，公共設(shè)施的窗簾，帷幕，地毯，交通工具用裝飾織物和家庭用織物等。因此對(duì)紡織品用阻燃劑需求逐漸增加。經(jīng)阻燃整理過的紡織品遇火不燃或一燃即熄。一般阻燃劑為含P、N、CI、Br、Sb、B等元素的化合物。本實(shí)驗(yàn)是制備一種含N-P-Al的陰離子配合物，這種阻燃劑對(duì)棉布及其制品有阻燃性。三、實(shí)驗(yàn)藥品和儀器 1、藥品：硫酸鋁，

29、硼酸，磷酸，尿素，甲醛 2、儀器：攪拌器，烘箱，蒸發(fā)皿（100cm）3個(gè)，吸濾瓶，布氏漏斗，棉布四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1、陰離子配合物合成將含33.5克磷酸和1.75克Al3+的100ml溶液加熱到900C蒸發(fā)到18.5ml后，繼續(xù)加尿素22克混合，并加2.5mg平平加，混勻后將其倒入蒸發(fā)皿中。200-2100C得脆性固體（注意反應(yīng)過程現(xiàn)象并記錄）。 2、阻燃處理工藝 a.阻燃劑組成：陰離子配合物55份（100）硼酸14份尿素31份 水 1000份另加10%甲醛（12滴）表1.阻燃劑組成溶液濃度陰離子配合物硼酸尿素水5%1.375g0.35g0.775g50ml10%2.75g0.7g1.55g50ml

30、15%4.125g1.05g2.325g50ml b.整理工藝過程：將棉布浸于上述溶液中（10）5分鐘取出擠干。1100C烘干（約5分鐘）然后加溫至1500C熟化10分鐘。c.燃燒實(shí)驗(yàn)：將處理后的棉布置于酒精燈氧化焰點(diǎn)燃3秒，撤離火源。記錄自燃時(shí)間，計(jì)算炭化長度，每個(gè)試樣做三次。五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表2.實(shí)驗(yàn)結(jié)果記錄溶液濃度浸前干樣重（克）整理后樣重（克）增長率（）點(diǎn)燃時(shí)間（秒）碳化長度（毫米）空白對(duì)照0.1914.758.050.200.215.012.534.0100.190.2110.59.325.0150.190.205.38.628.0選出最佳條件：能達(dá)到自熄的棉布的最小增長率的那組實(shí)驗(yàn)處理

31、條件。六、分析討論1、陰離子配合物合成：在合成陰離子配合物過程中，混合清液加熱蒸發(fā)后變渾，加入尿素、平平加溶液變?yōu)橛蜖钗?，進(jìn)入馬弗爐加熱，因?yàn)楦邷匾约叭芤悍磻?yīng)，成白色泡沫狀，最后烘干為白色脆性固體。 圖1.白色泡沫狀反應(yīng)物 圖2.白色脆性固體2、阻燃處理工藝：從實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以看出，經(jīng)較高濃度溶液（10%、15%）處理過的棉布，其阻燃效果較好，點(diǎn)燃時(shí)間、碳化長度均比5%溶液的小。理論上分析，溶液濃度越高，處理后的棉布阻燃性應(yīng)該越好。從本次實(shí)驗(yàn)來看，15%溶液處理的棉布增長率和點(diǎn)燃時(shí)間比10%溶液的小，但碳化長度略長一些，另外10%溶液處理的棉布增長率較大，且布條上有白色斑塊，所以應(yīng)是10%溶液中有

32、部分配合物未完全溶解而附著在布條上，使得處理后的棉布碳化長度較15%溶液的短。圖3.棉布燃燒情況實(shí)驗(yàn)七 阿司匹林的合成一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1、熟悉和掌握酸酐與酚類進(jìn)行酯化反應(yīng)的原理和實(shí)驗(yàn)操作。 2、通過本實(shí)驗(yàn)，掌握阿司匹林的性狀、特點(diǎn)和物理及化學(xué)性質(zhì)。 3、進(jìn)一步鞏固和熟悉重結(jié)晶的原理和實(shí)驗(yàn)方法。 4、通過反應(yīng)機(jī)理和過程了解阿司匹林中雜質(zhì)的來源和鑒別。二、實(shí)驗(yàn)原理水楊酸分子中含羥基（OH）、羧基（COOH），具有雙官能團(tuán)。本實(shí)驗(yàn)以硫酸為催化劑，以醋酐為乙?；噭?，與水楊酸的酚羥基發(fā)生?；饔蒙梢阴Ｋ畻钏幔窗⑺酒チ?。反應(yīng)如下：在反應(yīng)過程中，由于氧化縮合作用，阿司匹林會(huì)自身縮合，形成一種聚合物。利用

33、阿司匹林和堿反應(yīng)形成水溶性鈉鹽的性質(zhì)，使阿司匹林與聚合物進(jìn)行分離。阿司匹林產(chǎn)品中，另一個(gè)主要的副產(chǎn)物是水楊酸，其來源主要是?；磻?yīng)不完全的原料以及阿司匹林的水解產(chǎn)物。水楊酸可以通過最后的重結(jié)晶進(jìn)行分離。三、實(shí)驗(yàn)試劑及儀器1、原料規(guī)格和配比： 原料名稱 規(guī)格 用量 物質(zhì)的量 摩爾比 水楊酸 藥用 10.0g 0.075 1 醋酐 CP 25ml 0.25 3.3 蒸餾水 適量 乙酸乙酯 CP 1015ml 濃硫酸 CP 25滴（約）1.5ml 碳酸氫鈉 飽和 125ml濃鹽酸 17.5ml 2、主要儀器及設(shè)備：低溫反應(yīng)浴，500m1錐形瓶，真空泵，布氏漏斗，熔點(diǎn)儀。四、實(shí)驗(yàn)步驟 1、醋酐蒸餾：量取醋酐30m1放入50m1的圓底燒瓶中進(jìn)行普通蒸餾，收取137140 0C的餾分備用。 2、阿司匹林(乙酰水楊酸)的制備：在500m1的錐形瓶中放入水楊酸10.0g及醋酐25.0m1，然后用滴管加入25滴（約1.5m1）濃硫酸，緩緩地?fù)u蕩錐形瓶，使水楊酸完全溶解。將錐形瓶放在蒸氣浴上，慢慢加熱至8590 0C，保持溫度10min。然后將錐形瓶從熱源上取下，使其慢慢冷卻至室溫。在冷卻過程中，阿司匹林漸漸從溶液中析出。待結(jié)晶形成后再加入水250m1，并將該溶液放入冰浴中冷卻。待充分冷卻后，大量固體析出，抽濾得到固體，用冰水進(jìn)行洗滌，并壓緊抽干，得到的固體為阿