材料現(xiàn)代分析方法重點(diǎn)

1、一、材料X射線衍射分析1、X射線的性質(zhì)、產(chǎn)生及譜線種類及機(jī)理2、X射線與物質(zhì)的相互作用：幾種現(xiàn)象及機(jī)理3、X射線衍射方向：布拉格方程及推導(dǎo)，X射線衍射方法4、X射線衍射強(qiáng)度：多晶體衍射圖相的形成過程，衍射強(qiáng)度影響因數(shù)及積分強(qiáng)度公式5、多晶體分析方法：X射線衍射儀的構(gòu)造及各部件的作用，實(shí)驗(yàn)參數(shù)的選擇6、物相分析及點(diǎn)陣常數(shù)精確測定二、X衍射線知識點(diǎn)1、X射線的本質(zhì)一種電磁波(波長短：0.01-10nm)2、X射線產(chǎn)生原理由高速運(yùn)動(dòng)著的帶電粒子與某種物質(zhì)相撞擊后淬然減速，且與該物質(zhì)中的內(nèi)層電子相作用而產(chǎn)生的。3、X射線產(chǎn)生的幾個(gè)基本條件(1) 產(chǎn)生自由電子； (2) 使電子作定向高速運(yùn)動(dòng)； (3)

2、在電子運(yùn)動(dòng)的路徑上設(shè)置使其突然減速的障礙物4、旋轉(zhuǎn)陽極（用于大功率轉(zhuǎn)靶XRD儀）工作原理：因陽極不斷旋轉(zhuǎn)，電子束轟擊部位不斷改變，故提高功率也不會燒熔靶面。目前有100kW的旋轉(zhuǎn)陽極，其功率比普通X射線管大數(shù)十倍。5、X射線譜X射線強(qiáng)度與波長的關(guān)系曲線6、連續(xù)x射線譜管壓很低時(shí)，例如小于20kv，X射線譜曲線是連續(xù)變化的。7、形成連續(xù)x射線譜兩種理論解釋：I. 經(jīng)典物理學(xué)理論：一個(gè)帶負(fù)電荷的電子作加速運(yùn)動(dòng)時(shí)，電子周圍的電磁場將發(fā)生急劇變化，此時(shí)必然要產(chǎn)生一個(gè)電磁波，或至少一個(gè)電磁脈沖。由于極大數(shù)量的電子射到陽極上的時(shí)間和條件不可能相8/同，因而得到的電磁波將具有連續(xù)的各種波長，形成連續(xù)X射線譜

3、。II. 量子力學(xué)概念：當(dāng)能量為ev的電子與靶的原子整體碰撞時(shí)，電子失去自己的能量，其中一部分以光子的形式輻射出去，每碰撞一次，產(chǎn)生一個(gè)能量為hv的光子，即“韌致輻射”。大量的電子在到達(dá)靶面的時(shí)間、條件均不同，而且還有多次碰撞，因而產(chǎn)生不同能量不同強(qiáng)度的光子序列，即形成連續(xù)譜。8、特征(標(biāo)識)X射線譜當(dāng)管電壓等于或高于20KV時(shí)，則除連續(xù)X射線譜外，位于一定波長處還疊加有少數(shù)強(qiáng)譜線，它們即特征X射線譜。9、形成特征X射線譜的理論解釋：原子結(jié)構(gòu)的殼層模型：特征X射線的產(chǎn)生機(jī)理與靶物質(zhì)的原子結(jié)構(gòu)有關(guān)。當(dāng)管電壓達(dá)到或超過某一臨界值時(shí)，則陰極發(fā)出的電子在電場加速下，可以將靶物質(zhì)原子深層的電子擊到能量較

4、高的外部殼層或擊出原子外，使原子電離。陰極電子將自已的能量給予受激發(fā)的原子，而使它的能量增高，原子處于激發(fā)狀態(tài)。處于激發(fā)狀態(tài)的原子有自發(fā)回到穩(wěn)定狀態(tài)的傾向，此時(shí)外層電子將填充內(nèi)層空位，相應(yīng)伴隨著原子能量的降低。原子從高能態(tài)變成低能態(tài)時(shí)，多出的能量以X射線形式輻射出來。因物質(zhì)一定，原子結(jié)構(gòu)一定，兩特定能級間的能量差一定，故輻射出的特征X射波長一定。10、特征X射線的命名方法I. 原子殼層按其能量大小分為數(shù)層，通常用K、L、M、N等字母代表它們的名稱。如果K層電子被擊出K層，稱K激發(fā)，L層電子被擊出L層，稱L激發(fā)，其余各層依此類推。II. 當(dāng)K電子被打出K層時(shí)，如L層電子來填充K空位時(shí)，則產(chǎn)生K輻

5、射。同樣當(dāng)K空位被M層電子填充時(shí)，則產(chǎn)生K輻射。其余依此類推。12、X射線與固體物質(zhì)的相互作用13、相干散射當(dāng)x射線與原子中束縛較緊的內(nèi)層電子相撞時(shí)，光子把能量全部轉(zhuǎn)給電子。由于散射線與入射線的波長和頻率一致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干條件，故稱為相干散射。相干散射是X射線在晶體中產(chǎn)生衍射現(xiàn)象的基礎(chǔ)。14、非相干散射X射線經(jīng)束縛力不大的電子（如輕原子中的電子）或自由電子散射后，可以得到波長比入射X射線長的X射線，且波長隨散射方向不同而改變。這種散射現(xiàn)象稱為康普頓散射或康普頓一吳有訓(xùn)散射,也稱之為不相干散射，是因散射線分布于各個(gè)方向，波長各不相等，不能產(chǎn)生干涉現(xiàn)象。注：不相干散射在衍

6、射圖相上成為連續(xù)的背底，其強(qiáng)度隨（sin/）的增加而增大，在底片中心處（射線與底片相交處）強(qiáng)度最小，(2)越大，強(qiáng)度越大。 15、X射線的吸收與吸收系數(shù)當(dāng)管電壓等于或高于20KV時(shí)，則除連續(xù)X射線譜外，位于一定波長處還疊加有少數(shù)強(qiáng)譜線，它們即特征X射線譜。線吸收系數(shù)：與物質(zhì)種類、密度、x射線波長有關(guān)。強(qiáng)度為I的入射x射線在均勻物質(zhì)內(nèi)部通過時(shí)，強(qiáng)度的衰減率與在物質(zhì)內(nèi)通過的距離x成比例：-dI/ Idx 質(zhì)量吸收系數(shù)m ：m / cm2/g，其中是物質(zhì)固有值密度。 m與物質(zhì)密度和物質(zhì)狀態(tài)無關(guān)，而與物質(zhì)原子序數(shù)Z和X射線的波長有關(guān)。16、二次特征輻射當(dāng)入射光量子的能量足夠大時(shí)，可以從被照射物質(zhì)的原子

7、內(nèi)部(例如K殼層)擊出一個(gè)電子，同時(shí)原子外層高能態(tài)電子要向內(nèi)層的K空位躍遷，輻射出波長一定的特征x射線。為與入射x射線相區(qū)別17、光電效應(yīng)這種以光子激發(fā)原子所發(fā)生的激發(fā)和輻射過程稱為光電效應(yīng)，被擊出的電子稱為光電子。一次特征x射線的一部分能量轉(zhuǎn)變?yōu)樗丈湮镔|(zhì)的二次特征輻射，表現(xiàn)為物質(zhì)對入射X射線的吸收，這一吸收非常強(qiáng)烈。18、吸收限與吸收邊若討論x射線被物吸吸收(光電吸收)時(shí)，又可把k叫吸收限。即當(dāng)入射x射線波長剛好 k，可發(fā)生此種物質(zhì)對波長為k的X射線的強(qiáng)烈吸收，而且正好在 k 1.24/ V k時(shí)吸收最為嚴(yán)重，形成所謂的吸收邊，此時(shí)熒光散射也最嚴(yán)重。19、光電子、俄歇電子和熒光x射線三種過

8、程：20、俄歇(Auger)效應(yīng)每種物質(zhì)的俄歇電子能量大小只取決于該物質(zhì)的原子能級結(jié)構(gòu)，是原子序數(shù)的單值函數(shù)，是一種元素的固有特征。同時(shí)，這種特征電子能量很低，只有幾百電子伏持，在固體表面以內(nèi)深處即使有這種電子也跑不出來，測量不到。21、俄歇譜儀對固體表面2-3層原子成分分析的最合適的儀器，用逐層轟擊法還可進(jìn)行逐層分析。試驗(yàn)結(jié)果表明，輕元素俄歇電子的發(fā)射幾率比熒光x射線發(fā)射幾率大。所以輕元素的俄歇效應(yīng)較重元素的強(qiáng)烈。22、吸收限與濾波片質(zhì)量吸收系數(shù)為m吸收限為K的物質(zhì)，可以強(qiáng)烈地吸收K這些波長的入射x射線，而對于大于 K的x射線吸收很少，這一特性可以給我們提供一個(gè)有效的手段。可以選擇K剛好位于

9、輻射源的K、K之間的金屬薄片作為濾波片，放在x射線源與試樣之間。這時(shí)濾波片對K射線產(chǎn)生強(qiáng)烈的吸收，而對K卻吸收很少，經(jīng)這樣濾波的x射線，幾乎只剩下K輻射了。23、濾波片選擇原則當(dāng)Z靶40時(shí)，Z片Z靶1；當(dāng)Z靶40時(shí)，Z片Z靶-2。24、陽極靶的選擇若試樣的K系吸收限為K ，應(yīng)選擇靶的K波長稍稍大于K ，并盡量靠近K ，這樣不產(chǎn)生K系熒光，而且吸收又最小。一般應(yīng)滿足以下經(jīng)驗(yàn)公式：Z靶Z試+125、布拉格方程及其推導(dǎo)：多層原子面上的反射，X射線波長很短，穿透能力強(qiáng)，不僅使表層原子成為散射波源，而且，還能使晶體內(nèi)部的原子成為散射波源。光程差為：干涉加強(qiáng)的條件為：26、布拉格方程的討論n-為整數(shù)，稱為

10、反射級數(shù)(order of reflection)。反射級數(shù)的大小有一定限制，因?yàn)閟in不能大于1。-入射線或反射線與反射面的夾角，稱為掠(lue)射角，由于它等于入射線與衍射線夾角的一半，故又稱為半衍射角，把2稱為衍射角。d-晶面間距，與晶體結(jié)構(gòu)有關(guān)。27、衍射極限條件與選擇性反射 只有特定波長范圍的X射線才能產(chǎn)生衍射。 2d 一定時(shí)，產(chǎn)生衍射的晶面族也是有限的 。 當(dāng)d和一定時(shí)，衍射線的數(shù)目是一定的，只能在幾個(gè)方向“反射”X射線，稱選擇反射。 28、布拉格方程的應(yīng)用I. 利用已知波長的X射線，通過測量，可以計(jì)算出晶面間距d。這種工作叫做結(jié)構(gòu)分析(structure analysis)，是本

11、書所耍論述的主要內(nèi)容。II. 利用已知晶面間距d的晶體，通過測量角，從而計(jì)算出未知x射線的波長。這種方法就是X射線光譜學(xué)(Xray spectrometer)。如果某個(gè)晶面（hkl）同時(shí)屬于兩個(gè)晶帶u1v1w1,u2v2w2，同樣可計(jì)算出該晶面的晶面指數(shù)29、X射線衍射方法（1）、勞埃法 （2）、周轉(zhuǎn)晶體法 (3)、粉末法30、X射線衍射強(qiáng)度在粉末法中影響x射線強(qiáng)度的因子有如下五項(xiàng)：(1)結(jié)構(gòu)因數(shù)；(2)洛倫茲因數(shù)；(3)多重性因數(shù)；(4)吸收因數(shù)；(5)溫度因數(shù)。31、系統(tǒng)消光由于衍射線的相互干涉，某些方向的強(qiáng)度將會加強(qiáng)，而某些方向的強(qiáng)度將會減弱甚至消失，此規(guī)律稱為系統(tǒng)消光。32、結(jié)構(gòu)因數(shù)F

12、2HKL 稱為結(jié)構(gòu)因數(shù)，它表征了單胞的衍射強(qiáng)度，反映了單胞中：原子種類（fj）、原子數(shù)目（n）、原子位置（XjYjZj)對（HKL）晶面衍射方向上衍射強(qiáng)度的影響。FHKL：為結(jié)構(gòu)振幅，其值為一個(gè)晶胞的相干散射波振幅/一個(gè)電子的相干散射波振幅。33、關(guān)于系統(tǒng)消光的討論在復(fù)雜陣胞中，由于面心或體心上有附加陣點(diǎn)（陣胞中的陣點(diǎn)數(shù)大于1）或者每個(gè)陣點(diǎn)代表不同類的等同點(diǎn)的復(fù)雜結(jié)構(gòu)，會使某些（HKL）反射的FHKL=0。雖然這些方向仍然滿足布拉格衍射條件，但是，由于衍射強(qiáng)度等于0而觀測不到衍射線。布拉格公式是產(chǎn)生衍射線的必要條件。產(chǎn)生衍射線的必要條件是同時(shí)滿足布拉格方程和FHKL0。由于FHKL=0而使衍射

13、線消失的現(xiàn)象稱為系統(tǒng)消光。34、幾種點(diǎn)陣的結(jié)構(gòu)因數(shù)計(jì)算（1）、簡單點(diǎn)陣FHKL2=f2該種點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)因數(shù)與HKL無關(guān)，即HKL為任意整數(shù)時(shí)均能產(chǎn)生衍射。（）、體心點(diǎn)陣【FHKL】【（HKL）】當(dāng)HKL為奇數(shù)時(shí)，上式結(jié)果為零。即該種晶面散射強(qiáng)度為零，該種晶面的衍射線不能出現(xiàn)。（3）、面心立方在面心立方中，只有當(dāng)H、K、L全為奇數(shù)或全為偶數(shù)時(shí)才能產(chǎn)生衍射注：點(diǎn)陣常數(shù)并沒有參與結(jié)構(gòu)因數(shù)的計(jì)算公式。這說明結(jié)構(gòu)因數(shù)只與原子品種和在晶胞中位置有關(guān)，而不受晶胞形狀和大小影響。例如，對體心晶胞，不論是立方晶系、正方晶系還是斜方晶系的體心晶胞的系統(tǒng)消光規(guī)律都是相同的。由此可見，系統(tǒng)消光規(guī)律的適用性是較廣泛的35、

14、洛倫慈因數(shù)綜合積分強(qiáng)度、參加衍射的晶粒分?jǐn)?shù)和單位弧長上的積分強(qiáng)度與衍射角度的關(guān)系，得出：36、倒易點(diǎn)陣：倒易點(diǎn)陣是在晶體點(diǎn)陣的基礎(chǔ)上按一定對應(yīng)關(guān)系建立起來的空間幾何圖形，是晶體點(diǎn)陣的另一種表達(dá)形式。定義倒易點(diǎn)陣的基本矢量垂直于正點(diǎn)陣異名矢量構(gòu)成的平面。37、陣的兩個(gè)基本性質(zhì)（1）r*垂直于正點(diǎn)陣中的HKL晶面：g* /N(晶面法線)（2）r*長度等于HKL晶面的晶面間距dHKL的倒數(shù)從性質(zhì)可看出：I. 如果正點(diǎn)陣與倒易點(diǎn)陣具有同一坐標(biāo)原點(diǎn)，則正點(diǎn)陣中的一個(gè)晶面在倒易點(diǎn)陣中只須一個(gè)陣點(diǎn)就可以表示；II. 倒易陣點(diǎn)用它所代表的晶面指數(shù)標(biāo)定；III. 正點(diǎn)陣中晶面取向和面間距只須倒易矢量一個(gè)參量就能

15、表示。38、其他因數(shù)（1）、多重因子P：把同族晶面HKL的等同晶面數(shù)P稱為衍射強(qiáng)度的多重因子。有表可查。（2）、吸收因子A() ：影響衍射線強(qiáng)度的另外一種因子就是試樣本身對x射線的吸收。試樣本身對x射線的吸收越大，吸收因子越小。吸收因數(shù)與試樣的形狀、大小、組成和衍射方向有關(guān)。（3）、溫度因數(shù)e-2M（小于等于1） ：固體物質(zhì)中的原子始終在不斷地振動(dòng)。溫度升高時(shí)，振動(dòng)幅度增大。晶體中原子的中心一直不在其平衡位置上，而是向各個(gè)方向偏移, 室溫下Al的平均位移為0.17。原子的熱振動(dòng)使點(diǎn)陣中原子排列的周期性受到破壞，使晶體和衍射條件也受到破壞，衍射強(qiáng)度減弱。為了修正此影響，引入溫度因數(shù)e-2M。39

16、、多晶體衍射的積分強(qiáng)度公式：40、德拜相的指數(shù)標(biāo)定：41、測角儀構(gòu)造：測角儀：核心部件，測量、記錄衍射角。（1）樣品臺 H （2）X射線源 S （3）狹縫 A、B （4）支架E（5）計(jì)數(shù)管G測量動(dòng)作：樣品臺 H 和支架E，分別繞O軸轉(zhuǎn)動(dòng)?？蓡为?dú)動(dòng)作或機(jī)械連動(dòng)。機(jī)械連動(dòng)時(shí)，樣品臺轉(zhuǎn)角，計(jì)數(shù)管轉(zhuǎn) 2角，即實(shí)現(xiàn)- 2連動(dòng)。目的：使 X 射線在板狀試樣表面入射時(shí)，始終保持：入射角反射角 ，滿足布拉格方程反射條件。42、衍射幾何與聚焦圓使試樣與計(jì)數(shù)器轉(zhuǎn)動(dòng)的角速度保持1：2的速度比43、探測與記錄系統(tǒng) 作用：接收自樣品的X光信號，并轉(zhuǎn)變?yōu)樗查g脈沖電信號。 計(jì)數(shù)器：由計(jì)數(shù)管及其附屬電路。 X射線探測器原理：

17、均基于X射線能使原子電離的特性。 原子可為：氣體（如：正比計(jì)數(shù)器、蓋革計(jì)數(shù)器）、 固體（如：閃爍計(jì)數(shù)器、半導(dǎo)體計(jì)數(shù)器）。 主要性能指標(biāo)：計(jì)數(shù)損失、計(jì)數(shù)效率和能量分辨率。44、兩種計(jì)數(shù)器工作原理1、正比計(jì)數(shù)器：以氣體電離為基礎(chǔ)的。 1）結(jié)構(gòu)：由 玻璃外殼， 陰極：圓筒形金屬套管，內(nèi)充氦氣； 陽極：一根與圓筒同軸的細(xì)金屬絲所構(gòu)成。 工作原理：由窗口射入X光子，使氣體電離產(chǎn)生電子，在電場作用下，電子向陽極絲運(yùn)動(dòng)并被加速。電子離陽極絲越近，速度越大。高速電子足以再使氣體電離，出現(xiàn)電離連鎖反應(yīng)稱為“氣體放大”，可達(dá)103106倍，產(chǎn)生 “雪崩效應(yīng)”。 在極短時(shí)間內(nèi)，產(chǎn)生大量電子，涌到陽極絲，產(chǎn)生一個(gè)電流

18、脈沖；計(jì)數(shù)器輸出一電壓脈沖正比計(jì)數(shù)器特點(diǎn)：（1）. 產(chǎn)生脈沖大小與所吸收X光子能量呈正比。故測定衍射強(qiáng)度較可靠。（2）. 計(jì)數(shù)迅速：能分辨輸入速率高達(dá)106秒的分離脈沖（對兩連續(xù)到來脈沖的分辯時(shí)間，只需1微秒，即106秒）。 （3）. 脈沖幅值為mV級，背底低，可與脈沖高度分析器聯(lián)用。（4）. 能量分辨率高、計(jì)數(shù)效率高，無計(jì)數(shù)損失（漏計(jì)）。（5）. 缺點(diǎn)：對溫度敏感，需要高度穩(wěn)定的電壓。2、閃爍計(jì)數(shù)器用X射線激發(fā)某物質(zhì)產(chǎn)生可見熒光，產(chǎn)生的熒光量與X射線強(qiáng)度成正比。1.X射線，2.鈹窗，3.Al箔，4.晶體，5.可見光，6.光導(dǎo)管，1) 晶體：探測X射線信號，經(jīng)X光照射發(fā)出藍(lán)光，也稱閃爍體，為用

19、少量（約0.5）砣活化的碘化鈉（NaI）單晶體。2) 鋁箔：在晶體與鈹窗間。作用：將晶體發(fā)射的光反射回光敏明極上。鈹窗：能不透可見光，對 X射線卻是透明的；3) 光敏陰極：用銫-銻金屬間化合物制成，4) 光電倍增管：內(nèi)有若干個(gè)聯(lián)極，后一個(gè)均較前一個(gè)高出約 100V正電壓，最后一個(gè)則接到測量電路中去。工作原理:當(dāng)晶體中吸收一個(gè)X光子，便產(chǎn)生一束可見光，經(jīng)光導(dǎo)管傳入過敏陰極上，激發(fā)出許多電子，再用光電倍增管放大，獲得可測的輸出信號。 光電倍增管：內(nèi)有824個(gè)聯(lián)極，經(jīng)逐級放大、可倍增 106 107倍，產(chǎn)生幾伏數(shù)量級的電壓脈沖。 整個(gè)過程所需時(shí)間還不到1s 。閃爍計(jì)數(shù)器特點(diǎn)： 1. 反應(yīng)速度快，分辨

20、時(shí)間短10-5s ，可在高達(dá) 105 脈沖s 的計(jì)數(shù)速率下使用，而無漏計(jì)損失。 2. 跟正比計(jì)數(shù)管一樣，它可與脈沖高度分析器聯(lián)用。 3. 能吸收所有入射X光子，其吸收效率高，接近100。 4. 缺點(diǎn)：有“無照電流”脈沖，即熱噪聲大，背底脈沖較高。價(jià)格高、受震易損壞，晶體易受潮而失效等。3鋰漂移硅探測器 X光子照射半導(dǎo)體，在本征區(qū)因電離，產(chǎn)生許多電子-空穴對。 在極間電場作用下，電子集中在 n 區(qū)，以脈沖電流輸出。 本征區(qū)起“電離箱”作用。 特點(diǎn)： 1）能量分辨率高： Si （Li） 探測器為最佳，可達(dá)129eV。 因其產(chǎn)生電離所需能量最?。?）分析速度快、檢測效率高達(dá)100，無計(jì)數(shù)損失。 Si

21、 (Li) 探測器：脈沖分辨時(shí)間約10-8秒，性能極優(yōu)異。3）缺點(diǎn): 室溫下電子噪音和熱噪音大，須液氮冷卻，以降低噪音和防止 Li 的擴(kuò)散。4）檢測器表面對污染敏感，要保持在1.3310-4 Pa真空中。5）售價(jià)很高，近年已在新型衍射儀上應(yīng)用。45、粉末多晶體衍射儀的計(jì)數(shù)測量方法1、連續(xù)掃描連續(xù)掃描：計(jì)數(shù)器與計(jì)數(shù)率儀連接 計(jì)數(shù)器以- 2聯(lián)動(dòng)方式，在選定2范圍 從低角向高角方向掃描，測量各衍射角的衍射強(qiáng)度，獲得 I 2曲線。 優(yōu)點(diǎn)：速度快、工作效率高，全譜測量，用物相定性分析。 連續(xù)掃描測量精度：取決于掃描速度和時(shí)間常數(shù)RC。故要合理選擇兩參數(shù)。2. 步進(jìn)（階梯）掃描：將計(jì)數(shù)器與定標(biāo)器連接 計(jì)數(shù)

22、器轉(zhuǎn)到某 2 角不動(dòng)，用定時(shí)計(jì)數(shù)法或定數(shù)計(jì)時(shí)法，測出平均計(jì)數(shù)率，即該2 角處衍射強(qiáng)度； 計(jì)數(shù)器按一定步進(jìn)寬度（角度間隔）和步進(jìn)時(shí)間轉(zhuǎn)動(dòng)，逐點(diǎn)測量各2 角衍射強(qiáng)度，繪出衍射圖。 優(yōu)點(diǎn)：因不用計(jì)數(shù)率計(jì)，無滯后效應(yīng)，故測量精度高； 雖每點(diǎn)測量時(shí)間長，但總計(jì)數(shù)大，計(jì)數(shù)統(tǒng)計(jì)波動(dòng)小。 步進(jìn)掃描：用于測定2 角范圍不大的一段衍射圖，適合于各種定量分析。測量精度受步進(jìn)寬度和步進(jìn)時(shí)間影響。46、X射線衍射實(shí)驗(yàn)參數(shù)的選擇狹縫寬度、掃描速度（一般定性分析用4/分。定量分析0.5/分或更慢）、時(shí)間常數(shù)（一般1-4s） 。衍射幾何、晶體單色器的原理衍射幾何：試樣固定在測角儀圓的中心軸上，可連續(xù)傳動(dòng)，探測器沿測角儀圓連續(xù)

23、轉(zhuǎn)動(dòng)測角儀有獨(dú)特的衍射幾何，關(guān)鍵問題是1）滿足布拉格反射條件； 須使樣品轉(zhuǎn)角，計(jì)數(shù)管轉(zhuǎn) 2角；實(shí)現(xiàn)- 2連動(dòng)， 即轉(zhuǎn)動(dòng)角速度比為1:2。 可實(shí)現(xiàn) 入射角反射角2）滿足聚焦條件： 為達(dá)聚焦目的：須使X光焦點(diǎn)S、樣品表面、計(jì)數(shù)器接收光闌 F 位于同一個(gè)“聚焦圓” 上。 晶體單色器的原理由試樣衍射產(chǎn)生的衍射線（一次衍射線）經(jīng)光闌系統(tǒng)投射到單色器中的單晶體上，調(diào)整單晶體的方位使它的某個(gè)高反射本領(lǐng)晶面（高原子密度晶面）與一次衍射線的夾角剛好等于單色器晶體的該晶面對K輻射的布拉格角。由單晶體衍射后發(fā)出的二次衍射線就是純凈的與試樣衍射線對應(yīng)的K衍射線。47、X射線物相定性分析三強(qiáng)線法與PDF卡片48、X射線

24、物相定量分析參比強(qiáng)度法：I. 多相（3個(gè)相或以上）體系 應(yīng)用時(shí)，往待測樣中加入已知量的S相，從復(fù)合樣圖相中測量IA和IS，結(jié)合可從PDF卡片中查到的值及公式，可求出WA。II. 兩相體系 當(dāng)待測樣中只有兩個(gè)相時(shí)，作定量分析時(shí)可不必再加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，因?yàn)榇藭r(shí)有如下關(guān)系：48.點(diǎn)陣常數(shù)的測定1.如何測量點(diǎn)陣常數(shù)。X射線測定點(diǎn)陣常數(shù)是一種間接方法，它直接測量的是某一衍射線條對應(yīng)的角，然后通過晶面間距公式、布拉格公式計(jì)算出點(diǎn)陣常數(shù)。n 影響點(diǎn)陣常數(shù)精度的關(guān)鍵因素是sin，角位于低角度時(shí)，若存在一的測量誤差，對應(yīng)的sin的誤差范圍很大；當(dāng)角位于高角度時(shí)，若存在同樣的測量誤差，對應(yīng)的sin的誤差范圍變??；當(dāng)

25、角趨近于90時(shí)，盡管存在同樣大小的的測量誤差，對應(yīng)的sin的誤差卻趨近于零。2.直線外推法。為什么要采用直線外推法？基本原理是？缺點(diǎn)在哪里？如果所測得的衍射線條角趨近90，那么誤差（a/a）趨近于0。但是，要獲得=90的衍射線條是不可能的。于是人們考慮采用“外推法”來解決問題。所謂“外推法”是以角為橫坐標(biāo)，以點(diǎn)陣常數(shù)a為縱坐標(biāo)；求出一系列衍射線條的角及其所對應(yīng)的點(diǎn)陣常數(shù)a；在所有點(diǎn)陣常數(shù)a坐標(biāo)點(diǎn)之間作一條直線交于=90處的縱坐標(biāo)軸上，從而獲得=90時(shí)的點(diǎn)陣常數(shù)，這就是精確的點(diǎn)陣常數(shù)。直線圖解外推法仍存在一些問題。首先在各個(gè)坐標(biāo)點(diǎn)之間劃一條最合理的直線同樣存在主觀因素；其次坐標(biāo)紙的刻度不可能很精

26、確。3.最小二乘法（柯亨法）。相比直線外推法，柯亨法的優(yōu)勢在哪里？基本原理是？采用最小二乘法。這種實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理的數(shù)學(xué)方法是由柯亨(M.U.Cohen)最先引入到點(diǎn)陣常數(shù)精確測定中的，所以也常常稱之柯亨法。 49、多晶體分析方法1、德拜法及德拜相機(jī) 要解決的問題: 如何得到圓錐的照片? X射線照射粉末樣品，總會有足夠多晶粒的某（hkl）晶面滿足布拉格方程；則在與入射線呈2角方向產(chǎn)生衍射，形成以4頂角的衍射圓錐，稱（hkl）衍射圓錐。 如何測定2角?測量衍射線條相對位置和相對強(qiáng)度。然后，再計(jì)算出衍射角和晶面間距d。徳拜法衍射幾何及德拜相圖 如何由角推算出圓錐所屬的晶面? 相機(jī)的安裝,花樣獲得。2、

27、衍射花樣的標(biāo)定:原理、方法與步驟。1. 測量各衍射弧對間距2L。2. 由衍射幾何得出衍射弧對間距2L，計(jì)算角的公式： 其中：R相機(jī)半徑， 即圓筒底片的曲率半徑。（1）當(dāng)290o時(shí)，為角度， 當(dāng)2R57.3mm，2L/2 ；底片上每1mm對應(yīng)20圓心角； 當(dāng)2R114.6mm，2L/4 ；底片上每1mm對應(yīng)10圓心角。（2）對背射區(qū)，即290o時(shí) 式中2180o2 ，90o 當(dāng)2R57.3mm時(shí)，9002L/2； 當(dāng)2R114.6mm時(shí)，9002L/4。 如何由角推算出圓錐所屬的晶面?由各衍射角1、 2 、3，再算出對應(yīng)反射面間距 d得出 d 值序列，即 d1、 d2 、d3 。由 d 值序列d

28、1、d2、d3 和相對強(qiáng)度I1/I1、 I2/I1、I3/I1 ，對照物質(zhì)的粉末衍射卡片（PDF卡）。衍射花樣指數(shù)化：確定各衍射線對相應(yīng)干涉（晶面）指數(shù)以立方晶系為例代入 2dsin，得 ：，對同一物相各衍射線： sin2從小到大順序比等于相應(yīng)晶面指數(shù)平方和（N）順序比，sin2的連比數(shù)列可間接反映晶體結(jié)構(gòu)特征。由此可判斷被測物質(zhì)的點(diǎn)陣類型。 簡單立方點(diǎn)陣：N1: N2: N3: 1 : 2 : 3 : 4 : 5 : 6 : 8 : 9 : 10 : 11。 體心立方點(diǎn)陣：N1: N2: N3: 2 : 4 : 6 : 8 : 10 : 12 : 14 : 16 : 18 : 20， 或 1

29、 : 2 : 3 : 4 : 5 : 6 : 7 : 8 : 9 : 10 : 。 面心立方點(diǎn)陣: N1: N2: N3: 3 : 4 : 8 : 11 : 12 : 16 : 19 : 20 : 24 : 27 : 。 或1 :1.33 : 2.67 : 3.67 : 4 : 5.33 : 6.33 : 6.67 : 8 : 9 。相機(jī)的安裝,花樣獲得2、衍射花樣的標(biāo)定:原理、方法與步驟。3、X-射線衍射儀：結(jié)構(gòu)（了解）、x射線測角儀解決聚焦和測量角度問題：測角儀構(gòu)造、衍射幾何、晶體單色器的原理；輻射探測儀解決記錄分析衍射線能量問題：各種探測器原理、衍射強(qiáng)度的測量方法、實(shí)驗(yàn)參數(shù)的選擇.4、X

30、-射線衍射儀的顯著優(yōu)點(diǎn): X-射線衍射儀則自動(dòng)化程度高,系統(tǒng)提供一套PDF數(shù)據(jù)庫，可自動(dòng)檢索物相,操作簡單.50、電子光學(xué)基礎(chǔ)1、何謂電子波，與可見光相比，具有的優(yōu)勢是什么（波長短，分辨率高，為什么？）。電子顯微鏡的照明光源是電子波，波長短，分辨率高。電子波的波長取決于電子運(yùn)動(dòng)的速度和質(zhì)量，即h / m v電子速度v和加速電壓有關(guān)：(mv2)e U 。可見光的波長在39007600之間，從計(jì)算出的電子波波長來看，在常用的100200 kV加速電壓下，電子波的波長要比可見光小5個(gè)數(shù)量級。2、電磁透鏡的聚焦原理，特點(diǎn)。用磁場來使電子波聚焦成像的裝置是電磁透鏡。一束平行于主軸的入射電子束通過電磁通鏡

31、時(shí)將被聚焦在軸線上一點(diǎn)，即焦點(diǎn)，由通電的線圈組成的電磁透鏡，形成一個(gè)對稱不均勻的磁場，當(dāng)平行的電子進(jìn)入電磁透鏡時(shí)，由于磁場的作用會使其透鏡主軸，結(jié)果是電子做如圖所示的圓錐螺旋近軸運(yùn)動(dòng)，在透鏡主軸上形成焦點(diǎn)。電磁透鏡的特點(diǎn)：n （1）電磁透鏡的焦距總是正的。n （2）改變激磁電流，電磁透鏡的焦距和放大倍數(shù)將發(fā)生相應(yīng)變化。因此，電磁透鏡是一種變焦距或變倍率的會聚透鏡。這是它有別于光學(xué)玻璃凸透鏡的一個(gè)特點(diǎn)。3、各種像差的定義，形成原因及解決方法，分辨本領(lǐng)與影響因素。（一）、像差：即幾何像差和色差。幾何像差是因?yàn)橥哥R磁場幾何形狀上的缺陷而造成的。幾何像差主要指球差和像散。色差時(shí)由于電子波的波長或能量發(fā)

32、生一定幅度的改變而造成的。1、球差即球面像差，是由于電磁透鏡的中心區(qū)域和邊緣區(qū)域?qū)﹄娮拥恼凵淠芰Σ环项A(yù)定的規(guī)律而造成的。Cs為球差系數(shù) 為孔徑半角可以通過減小Cs值和縮小孔徑角來實(shí)現(xiàn)，因?yàn)榍虿詈统扇畏降年P(guān)系，所以用小孔徑角成像時(shí)，可使球差明顯減小。2、像散是由透鏡磁場的非旋轉(zhuǎn)對稱而引起的。 rAfA 式中 fA為電磁透鏡出現(xiàn)橢圓度時(shí)造成的焦距差。電磁透鏡在制造過程中已存在固有的像散，可以用消像散器校正。3、色差是由于入射電子波長(或能量)的非單一性所造成的，當(dāng)色差系數(shù)Cc和孔徑角一定時(shí)，EE的數(shù)值取決于加速電壓的穩(wěn)定性和電子穿過樣品時(shí)的發(fā)生飛彈性散射的程度。如果樣品很薄則可以把后者省略，因

33、此可以通過穩(wěn)定加速電壓的方法有效地減少色差。色差系數(shù)和球差系數(shù)均隨透鏡激勵(lì)電流的增加而增加。（二）、分辨率電磁透鏡的分辨本領(lǐng)由衍射效應(yīng)和球面像差來決定。1、 衍射效應(yīng)對分辨本領(lǐng)的影響n 式中n r0成像物體(試樣)上能分辨出來的兩個(gè)物點(diǎn)間的最小距離，用它來表示分辨本領(lǐng)的大小， r0越小，透鏡的分辨本領(lǐng)越高；n 波長；n N介質(zhì)的相對折射系數(shù)；n 透鏡的孔徑半角。r0的物理含義：若以任一物點(diǎn)為圓心，并以r0為半徑作一個(gè)圓，此時(shí)與之相鄰的第二物點(diǎn)位于這個(gè)圓周之內(nèi)時(shí)，則透鏡就無法分辨出此二物點(diǎn)間的反差。如果第二物點(diǎn)位于圓周之外便可被透鏡鑒別出來，因此r0就是衍射效應(yīng)限定的透鏡的分辨本領(lǐng)。若只考慮衍射

34、效應(yīng)，在照明光源和介質(zhì)一定的條件下，孔徑角越大，透鏡的分辨本領(lǐng)越高。2、 像差對分辨率的影響各散焦班半徑折算回物體后得到rS 、 rA 、 rC 值自然就成了由球差、像散和色差所限定的分辨本領(lǐng)。球差是限制電磁透鏡分辨本領(lǐng)的主要因素。若同時(shí)考慮衍射和球差對分辨本領(lǐng)的影響時(shí)，則會發(fā)現(xiàn)改善其中一個(gè)因素時(shí)會使另一個(gè)因素變壞。關(guān)鍵是確定電磁透鏡的最佳孔徑半角0，使得衍射效應(yīng)Airy斑和球差散焦斑尺寸大小相等，表明兩者對透鏡分辨本領(lǐng)影響效果一樣電磁透鏡的分辯本領(lǐng)為： r0A.3/4.Cs1/4 A040.5。4、景深和焦長把透鏡物平面允許的軸向偏差定義為透鏡的景深，用Df來表示，如圖所示電磁透鏡孔徑半角越

35、小，景深越大，在透鏡景深范圍之內(nèi)，因此樣品各部位的細(xì)節(jié)都能得到清晰的像。如果允許較差的像分辨率(取決于樣品)，那么透鏡的景深就更大。 電磁透鏡景深大，對于圖像的聚焦操作(尤其是在高放大倍數(shù)情況下)是非常有利的我們把透鏡像平面允許的軸向偏差定義為透鏡的焦長，用DL表示，見圖當(dāng)電磁透鏡放大倍數(shù)和分辨本領(lǐng)一定時(shí)，透鏡焦長隨孔徑半角減小而增大。對于由多級電磁透鏡組成的電子顯微鏡來說，其終像放大倍數(shù)等于各級透鏡放大倍數(shù)之積。綜上：電磁透鏡的這一特點(diǎn)給電子顯微鏡圖像的照相記錄帶來了極大的方便。只要在熒光屏上圖像是聚焦清晰的，那么在熒光屏上或下十幾厘米放置照相底片，所拍攝的圖像也將是清晰的。51、透射電子顯

36、微鏡1、整體結(jié)構(gòu)透射電子顯微鏡的基本組成：電子光學(xué)系統(tǒng)、電源與控制系統(tǒng)和真空系統(tǒng)。2、電子光學(xué)系統(tǒng)：電子槍，成像系統(tǒng) ，成像系統(tǒng)的兩個(gè)基本操作及原理* * ，透鏡的總放大倍數(shù)。電子光學(xué)系統(tǒng)的組成：照明系統(tǒng)、成像系統(tǒng)、觀察記錄系統(tǒng)。（1）電子槍有熱發(fā)射和場發(fā)射2種，熱發(fā)射電子槍由陰極、柵極和陽極組成，電子槍的負(fù)高壓加在柵極上， 陰極和柵極間有數(shù)百伏電位差而構(gòu)成自偏壓回路 柵極可控制陰極發(fā)射電子有效區(qū)域，自偏壓回路的作用是穩(wěn)定和調(diào)節(jié)束流場發(fā)射槍性能優(yōu)異，具有束斑尺寸小、亮度高、能量分散度小等特點(diǎn)（2）、成像系統(tǒng)物鏡是用來形成第一幅圖像的透鏡， 所以透射電鏡分辨率的高低主要取決于物鏡，物鏡是最核心的

37、部件，物鏡是一個(gè)強(qiáng)勵(lì)磁、短焦距的透鏡，入射電子束穿過樣品經(jīng)物鏡聚焦成像， 在物鏡背焦面上形成衍射花樣，在像平面上形成顯微圖像，物鏡的分辨率主要取決于極靴的形狀和加工精度， 極靴內(nèi)孔和上下極靴之間的距離越小，物鏡的分辨率就越高中間鏡是弱勵(lì)磁、長焦距的變倍率透鏡作用之一是利用其可變倍率控制電鏡的總放大倍數(shù)二是用以實(shí)現(xiàn)透射電鏡成像操作和衍射操作的轉(zhuǎn)換若將中間鏡物平面與物鏡像平面重合，則在熒光屏上獲得一幅圖像，稱成像操作；若將其物平面與物鏡背焦面重合，則在熒光屏上得到一幅電子衍射花樣，稱衍射操作。衍射操作成像操作投影鏡是短焦距的強(qiáng)勵(lì)磁透鏡，投影鏡的作用是將中間鏡的像進(jìn)一步放大， 并投射到熒光屏或照相底

38、上以進(jìn)行觀察或記錄。3、主要部件的結(jié)構(gòu)與工作原理：消像散器，光闌。消像散器可分為機(jī)械式和電磁式兩種， 新型的透射電鏡多配備電磁式消像散器若透鏡的磁場出現(xiàn)非旋轉(zhuǎn)對稱，通過改變兩組電磁體的勵(lì)磁強(qiáng)度和方向來校正橢圓磁場，從而起到消除像散的作用消像散器一般安裝在透鏡上、下極靴之間光闌(1) 聚光鏡光闌 用于限制和改變照明孔徑半角、改變照明強(qiáng)度； 在雙聚光鏡系統(tǒng)中，安裝在第二聚光鏡下方， 光闌孔徑為20400mm (2) 物鏡光闌 用于減小物鏡的球差，選擇成像電子束以獲得明場或暗場像，此外可提高圖像襯度，故也稱襯度光闌。物鏡光闌安裝在物鏡的背焦面上，孔徑為20120mm(3) 選區(qū)光闌 又稱視場光闌。衍

39、射分析時(shí)，用以限制和選擇樣品分析區(qū)域， 實(shí)現(xiàn)選區(qū)電子衍射。 選區(qū)光闌安放在物鏡的像平面上，光闌孔徑在100400mm， 若物鏡放大100倍，對應(yīng)的樣品區(qū)域?yàn)?4mm.4、透鏡分辨率的測定1) 點(diǎn)分辨率 測定點(diǎn)分辨率的早期方法，用真空蒸鍍在碳支持膜上的鉑、金等顆粒， 在高倍照片中找出粒子最小間距，除以放大倍數(shù)即為點(diǎn)分辨率，2）線分辨率 線分辨率又稱晶格分辨率， 測定線分辨率的方法是， 利用已知取向的單晶薄膜作為標(biāo)樣， 拍照晶格像， 根據(jù)已知間距的晶格條紋確定儀器的線分辨率。3）放大倍數(shù)隨樣品高度、加速電壓、透鏡電流而變化。為保證放大倍數(shù)的精度，須定期標(biāo)定，通常允許誤差為5%，常用衍射光柵復(fù)型作標(biāo)

40、樣，在底片上測量光柵條紋的平均間距，除以其實(shí)際間距即為此條件下的放大倍數(shù)，高放大倍數(shù)亦可用晶格像測定52、電子衍射1、概述：為什么可以進(jìn)行組織形貌與晶體結(jié)構(gòu)同位分析 ？2、不同晶態(tài)材料的電子衍射花樣特征；電子衍射和x-射線衍射的比較。電子衍射的特點(diǎn)：與X射線衍射相比，電子衍射具有如下特點(diǎn)：1) 電子波波長l很小，故衍射角2q 很小(約10-2rad)、反射球半徑(1/l)很大，在倒易原點(diǎn)O*附近的反射球面接近平面2) 透射電鏡樣品厚度t 很小，導(dǎo)致倒易陣點(diǎn)擴(kuò)展量(1/t)很大使略偏離布拉格條件的晶面也能產(chǎn)生衍射3) 當(dāng)晶帶軸uvw與入射束平行時(shí)，在與反射球面相切的零層倒易面上， 倒易原點(diǎn)O*附

41、近的陣點(diǎn)均能與反射球面相截，從而產(chǎn)生衍射，所以單晶衍射花樣是二維倒易平面的投影4) 原子對電子的散射因子比對X射線的散射因子約大4個(gè)數(shù)量級， 故電子衍射強(qiáng)度較高，適用于微區(qū)結(jié)構(gòu)分析，且拍攝衍射花樣所需的時(shí)間很短3、 電子衍射原理：電子衍射花樣與晶體結(jié)構(gòu)的”橋梁“是什么？電子衍射花樣與晶體結(jié)構(gòu)特征間的“橋梁”-倒易點(diǎn)陣（一種假想的點(diǎn)陣）4、何謂倒易點(diǎn)陣，性質(zhì)，什么是倒易基矢和倒易矢量?根據(jù)倒易矢量,我們能了解什么?與正點(diǎn)陣間的關(guān)系如何?何謂愛瓦爾德球；倒易點(diǎn)陣是正點(diǎn)陣相對應(yīng)的量綱為長度倒數(shù)的一個(gè)三維空間點(diǎn)陣。設(shè)正點(diǎn)陣的基本矢量為a、b、c，定義相應(yīng)的倒易點(diǎn)陣基本矢量為a*、b*、c*(圖10-2

42、)，則有式中，V 是正點(diǎn)陣單胞的體積，有倒易點(diǎn)陣基本矢量垂直于正點(diǎn)陣鐘和自己異名的二基本矢量所成的平面。 在倒易空間內(nèi)，由倒易原點(diǎn)O*指向坐標(biāo)為hkl的陣點(diǎn)矢量稱倒易矢量，記為ghkl 倒易矢量ghkl與正點(diǎn)陣中的(hkl)晶面之間的幾何關(guān)系為 倒易矢量ghkl可用以表征正點(diǎn)陣中對應(yīng)的(hkl)晶面的特性 (方位和晶面間距)在倒易空間，以O(shè)為球心，1/l 為半徑作一個(gè)球，置倒易原點(diǎn)O*于球面上，從O向O*作入射波矢量 k (k = 1/l)，此球稱愛瓦爾德球(或稱反射球) 若(hkl)晶面對應(yīng)的倒易陣點(diǎn)G落在反射球面上，(hkl) 滿足布拉格條件，有 k- k = ghkl 式中， ghkl為

43、(hkl)的倒易矢量；k 為衍 射波矢量， 代表 (hkl) 晶面衍射束方向愛瓦爾德球圖解是布拉格定律的幾何表達(dá)形式， 可直觀地判斷 (hkl) 晶面是否滿足布拉格條件，只要(hkl)晶面的倒易陣點(diǎn)G 落在反射球面上，該晶面必滿足布拉格方程，衍射束的方向?yàn)閗(OG)5、什么是零層倒易截面?零層倒易截面與衍射斑點(diǎn)間的關(guān)系如何?晶帶定理 正點(diǎn)陣中同時(shí)平行于某一晶向 uvw 的所有晶面構(gòu)成一個(gè)晶帶，這個(gè)晶向稱為晶帶軸 即 hu + kv + lw = 0 通過倒易原點(diǎn) O* (000)的倒易平面稱零層倒易面，6、利用零層倒易截面，如何確定晶體衍射面的相對方位？單晶電子衍射花樣是零層倒易平面的投影，倒

44、易陣點(diǎn)的指數(shù)就是相應(yīng)衍射斑點(diǎn)的指數(shù)，（因透射電鏡樣品的尺寸很小，使倒易陣點(diǎn)產(chǎn)生擴(kuò)展而占據(jù)一定空間，其擴(kuò)展量是晶體該方向尺寸的倒數(shù)的2倍，正是倒易陣點(diǎn)的擴(kuò)展，使其與反射球面接觸的機(jī)會增大，導(dǎo)致倒易原點(diǎn)O*附近的陣點(diǎn)均能與反射球面相截而發(fā)生衍射）7、任意晶帶的標(biāo)準(zhǔn)零層倒易截面獲取方法與原理。衍射斑形成條件是什么?任意晶帶的標(biāo)準(zhǔn)零層倒易截面：1、符合晶帶定理，2、消光條件例：求面心立方晶體001和011晶帶的標(biāo)準(zhǔn)零層倒易截面圖 解: 對于001晶帶的零層倒易截面： a）晶帶定理符合條件：面指數(shù)應(yīng)為hk0 b) 消光條件：面心立方晶體衍射面指數(shù)必須是全奇或全偶時(shí)才不消光，001晶帶零層倒易截面只h和k

45、兩個(gè)指數(shù)都是偶數(shù)時(shí)倒易陣點(diǎn)才存在。因此，在中心點(diǎn)000周圍的八個(gè)倒易陣點(diǎn)指數(shù)是200、-200、020、0-20、220、-2-20、-220、2-20。 對于011晶帶的零層倒易截面： a）晶帶定理符合條件：衍射面的k和l相等、符號相反。 b) 消光條件：面心立方晶體衍射面指數(shù)必須是全奇或全偶時(shí)才不消光， 000周圍的八個(gè)倒易陣點(diǎn)是11-1、1-11、-11-1、-1-11、200、-200、02-2、0-22。標(biāo)準(zhǔn)電子衍射花樣是標(biāo)準(zhǔn)零層倒易截面的比例圖像，倒易陣點(diǎn)的指數(shù)就是衍射斑點(diǎn)的指數(shù)。8、電子衍射的基本公式是?公式中各物理量的概念是什么?晶體結(jié)構(gòu)和晶體取向分析時(shí)， 選擇圖10-12a

46、的衍射條件；衍襯分析時(shí)，選用圖10-12b或c所示的衍射條件a) s 0，由于倒易陣點(diǎn)擴(kuò)展成倒易桿而與反射球面相截，陣點(diǎn)中心指向反射球面的距離用s表示， 稱偏離矢量如右圖所示，樣品安放在反射球心O處，在其下方距離L處是熒光屏或底片，O是透射斑點(diǎn)，G是衍射斑點(diǎn)因2q 很小，ghkl與k 接近垂直，故可得，OO*GOOG，所以有，R/L = g / k，即Rd=Ll 或 R = Ll g 這就是電子衍射基本公式，L 稱相機(jī)長度； l 是電子束波長；d 是衍射晶面間距， K = Ll 稱為電子衍射相機(jī)常數(shù)，也稱為電子衍射的放大率可以看出：若倒易原點(diǎn)附近的倒易陣點(diǎn)均落在反射球面上，則相應(yīng)的晶面能產(chǎn)生衍

47、射， 所獲得的衍射花樣就是零層倒易平面上陣點(diǎn)排列的投影簡單地說，衍射斑點(diǎn)可直接看成是相應(yīng)衍射晶面的倒易陣點(diǎn);各個(gè)斑點(diǎn)的矢量 R 就是相應(yīng)的倒易矢量 g。9、為何實(shí)際操作時(shí)，即使晶帶軸和電子束的軸線嚴(yán)格保持重合(即對稱入射)時(shí)，仍可使g矢量端點(diǎn)不在愛瓦爾德球面上的晶面產(chǎn)生衍射？如果要使晶帶中某一晶面（或幾個(gè)晶面）產(chǎn)生衍射，必須把晶體傾斜，使晶帶軸稍微偏離電子束的軸線方向，此時(shí)零層倒易截面上倒易點(diǎn)陣就有可能和愛瓦爾德球面相交，即產(chǎn)生衍射，如圖10-9（b）所示。但是在電子衍射操作時(shí)，即使晶帶軸和電子束的軸線嚴(yán)格保持重合（即對稱入射）時(shí)，仍可使g矢量端點(diǎn)不在愛瓦爾德球面上的晶面產(chǎn)生衍射，即入射束與晶

48、面的夾角和精確的布拉格角B（B=sin-1(/2d)）存在某偏差時(shí)，衍射強(qiáng)度變?nèi)醯灰欢?，此時(shí)衍射方向的變化不明顯11、 單晶體電子衍射花樣標(biāo)定：目的是什么？標(biāo)定電子衍射花樣的目的，通過各衍射斑點(diǎn)指數(shù)和晶帶軸指數(shù)的標(biāo)定，以確定衍射物質(zhì)的點(diǎn)陣類型、物相及其取向l 例1：上圖是由某低碳合金鋼薄膜樣品的區(qū)域記錄的單晶花樣，以說明分析方法：l 選中心附近A、B、C、D四斑點(diǎn)，l 測得RA7.1mm，RB10.0mm，RC12.3mm，RD21.5mm，同時(shí)用量角器測得R之間的夾角分別為(RA, RB)90o, (RA, RC)55o, (RA, RD)71o,解：求得R2比值為2：4：6：8，RB

49、/RA=1.408, RC/RA=1.732, RB/RA=3.028,表明樣品該區(qū)為體心立方點(diǎn)陣, A斑N為2，110, 假定A為(110)。B斑點(diǎn)N為4，表明屬于200晶面族，選（200），代入晶面夾角公式得f45o，不符，發(fā)現(xiàn)（002）相符l RC= RARB，C為（121），N6與實(shí)測R2比值的N一致，查表或計(jì)算夾角為54.74o,與實(shí)測的55o相符，RE2RB, E為（004）RDRARE（114），查表或計(jì)算（110）與（114）的夾角為70.53o,依此類推。l 已知K14.1mmA, d=K/R, dA=1.986A(2.808), dB=1.410A(2.820), dC=1

50、.146A(2.808), dD=0.656A(2.783), l 上圖由底版負(fù)片描制的，采用右手定則選取g1=gB=(002), g2=gA=(1-10),l 求得B110Al, FCC, a=4.4049, RA=RB=16.2, Rc=26.5, ( RA RB)=70.5o, ( RA RC)=35.5o, 求A、B、C等的指數(shù)及UVW 。R2比值法較適用于立方晶系多晶體衍射花樣標(biāo)定) 測量衍射斑點(diǎn)間距R1，R2，R3 ，R4 ，并將R值按遞增順序排列2) 計(jì)算R2，根據(jù)R2比值規(guī)律確定點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)和晶面族指數(shù)hkl對于立方晶體有而斑點(diǎn)間距 R 與d 成反比，故 R2與N = h2 + k

51、2 + l2成正比，即 53、晶體薄膜衍射襯度成像原理何謂衍射襯度，原理如何？透射電鏡的圖像襯度主要包括，質(zhì)量厚度襯度、衍射襯度、相位襯度薄膜樣品應(yīng)滿足如下基本要求1) 薄膜樣品必須保持和大塊樣品具有相同的組織結(jié)構(gòu)。即樣品在制備過程中，其組織結(jié)構(gòu)不能發(fā)生變化2) 薄膜樣品對電子束而言應(yīng)是透明的3) 薄膜樣品要有一定的強(qiáng)度和剛度，以免樣品在夾持和裝入樣品臺的過程中變形或損壞4) 薄膜樣品表面不能有腐蝕和較嚴(yán)重的氧化，否則會引起圖像清晰度下降或出現(xiàn)假象制備工藝過程：切片，預(yù)減薄，最終減薄。如圖11-3所示， 在單相多晶體薄膜樣品中有兩個(gè)相鄰的晶粒，假設(shè)A晶粒所有晶面的取向均遠(yuǎn)離布拉格條件；而B晶粒

52、只有(hkl)晶面滿足布拉格條件，衍射強(qiáng)度為Ihkl 明場成像暗場成像因圖像襯度與不同區(qū)域的衍射強(qiáng)度有關(guān)，故稱衍射襯度，有樣品處的衍射束強(qiáng)度引起的差異形成的襯度稱為衍射襯度。只允許透射束通過物鏡光闌成像的方法稱為明場成像；若只允許衍射束通過物鏡光闌成像，稱暗場成像暗場像的襯度明顯高于明場像，是暗場成像的特點(diǎn)之一54、掃描電子顯微鏡1、SEM的成像原理，特點(diǎn)SEM的組成：電子光學(xué)系統(tǒng).信號收集處理、圖像顯示和記錄系統(tǒng).真空系統(tǒng)SEM原理： 由最上邊電子槍發(fā)射出來的電子束，經(jīng)柵極聚焦后，在加速電壓作用下，經(jīng)過二至三個(gè)電磁透鏡所組成的電子光學(xué)系統(tǒng)，電子束會聚成一個(gè)細(xì)的電子束聚焦在樣品表面。在末級透鏡

53、上邊裝有掃描線圈，在它的作用下使電子束在樣品表面掃描。出于高能電子束與樣品物質(zhì)的交互作用，結(jié)果產(chǎn)生了各種信息：二次電子、背散射電子、吸收電子、X射線、俄歇電子、陰極發(fā)光和透射電于等。這些信號被相應(yīng)的接收器接收，經(jīng)放大后送到顯像管的柵極上，調(diào)制顯像管的亮度。由于經(jīng)過掃描線圈上的電流是與顯像管相應(yīng)的亮度一一對應(yīng)，也就是說，電子束打到樣品上一點(diǎn)時(shí)，在顯像管熒光屏上就出現(xiàn)一個(gè)亮點(diǎn)。掃描電鏡就是這樣采用逐點(diǎn)成像的方法，把樣品表面不同的特征，按順序、成比例地轉(zhuǎn)換為視頻傳號，完成一幀圖像，從而使我們在熒光屏上觀察到樣品表面的各種特征圖像。SEM特點(diǎn)：1、儀器分辨本領(lǐng)較高，2、 圖像景深大，富有立體感。3、試樣制備簡單。2、 電子束與固體樣品作用時(shí)產(chǎn)生的信號：有哪些信號，其來源，用途，特點(diǎn).樣品在電子束的轟擊下會產(chǎn)生如右圖（1）、背散射電子，背散射電子是被固體樣品中的原子核反彈回來的一部分入射電子，其中包括彈性背散射電子和非彈性背散射電子背散射電子的