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文檔簡介
1、化學實驗幾個重要的操作方法高考化學實驗在高考化學試題主占有重要地位,分析近幾年的化學高考實驗題,從考查能力要求看,實驗原理、現(xiàn)象描述、操作過程的理解及文字表達能力逐年增加。本文主要從中學化學實驗操作、現(xiàn)象等具體方面進行簡要歸納總結(jié)。1. 裝置氣密性的檢查:(1)如圖A:將導管出口浸入水中,用手掌或熱毛巾捂住燒瓶位,水中的管口有氣泡溢出(裝有分液漏斗的要將其開關(guān)關(guān)好) 過一會兒移開捂的手掌或毛巾,導管末端有一段水柱,說明裝置不漏氣。(2)如圖B:用關(guān)閉K,從長頸漏斗中向試管內(nèi)加水,長頸漏斗中會形成一段液柱,停止加水,液柱不下降,證明裝置的氣密性良好。(3)如圖C:關(guān)閉K1,打開活塞K2,從分液漏
2、斗向燒瓶內(nèi)加水,過一段時間,水不再流下,證明裝置的氣密性良好。注:檢驗氣密性應注意以下幾個問題:先審題是檢測全套裝置,還是其中部分裝置的氣密性,若要裝置較多時,可分段檢測;操作時一定要先將被檢測裝置變成一個密封體系(如關(guān)閉開關(guān)、導管口插入水中等),然后改變氣壓(如加熱、注水等),觀察現(xiàn)象;回答問題時應先敘述操作步驟,再敘述觀察到的現(xiàn)象,最后由現(xiàn)象得出結(jié)論。2. 可燃性氣體的驗純:氣體證明(如H2,CO ,CH4等)收集一試管可燃性氣體,試管用拇指堵住管口,管口朝下移近酒精燈火焰,點燃試管里的可燃性氣體。如果聽到的是尖銳的爆鳴聲,則表示可燃性氣體不純,必須重新收集進行檢驗,直至聽到輕微的爆鳴聲(
3、或“噗”的聲音),表明收集的可燃性氣體已經(jīng)純凈。3. 洗滌沉淀的方法:(蒸餾水洗滌,無水乙醇洗滌,冰水洗滌,熱水洗滌等或殘留液洗滌)在過濾器中加蒸餾水,剛好沒過沉淀物,停止加水,靜置使水自然流下,重復操作23次。4. 鹵代烴中鹵原子的檢驗:取少量樣品,加入足量的NaOH溶液加熱,再加入足量的稀硝酸加入硝酸銀溶液,然后看沉淀顏色判斷鹵素原子是哪種(氯化銀沉淀是白色的,溴化銀沉淀是淡黃色的,碘化銀沉淀是黃色的。)5. 銀氨溶液的配制:在洗凈試管中,注入一定體積的稀AgNO3溶液,然后逐滴加入稀氨水,邊滴邊振蕩,直到最初生成的沉淀剛好溶解為止。AgNO3NH3·H2OAgOH+NH4NO3
4、AgOH2NH3·H2OAg(NH3)2OH2H2O6. 醛基的檢驗:潔凈的試管里加入少量硝酸銀溶液,再滴入幾滴樣品,振蕩后把試管放在熱水中水浴加熱。不久若看到試管內(nèi)壁上附著一層光亮如鏡的金屬銀,證明樣品中有CHO。注:(1)銀鏡反應實驗時應注意以下幾點:試管內(nèi)壁必須潔凈;必須水浴加熱,不可用酒精燈直接加熱;加熱時不可振蕩和搖動試管;須用新配制的銀氨溶液;乙醛用量不宜太多實驗后,銀鏡可先用稀硝酸溶解,再用水洗而除去。銀氨溶液有一個作用是檢驗有還原性的糖(葡萄糖、麥芽糖、果糖)也是發(fā)生銀鏡反應。 銀鏡反應:2Ag(NH3)2OHRCHORCOONH42AgH2O3NH3在制備銀氨溶液時
5、,一般用稀氨水而不用濃氨水。這是因為在配制銀氨溶液時,若氨水太濃,NH3容易過量,使Ag過度地被絡(luò)合,降低銀氨溶液的氧化能力。(2)與新制氫氧化銅的反應:醛基也可被弱氧化劑氫氧化銅所氧化,同時氫氧化銅本身被還原成紅色的氧化亞銅沉淀,這是檢驗醛基的另一種方法。該實驗注意以下幾點:硫酸銅與堿反應時,堿過量制取氫氧化銅;將混合液加熱到沸騰才有明顯磚紅色沉淀。7. (1)如何判斷強酸和弱酸(或強堿和弱堿)?可以根據(jù)相同濃度下溶液的pH值來看,對于酸,pH值小的強酸。取少量對應的鈉鹽溶液,測其pH,若溶液顯堿性,則酸是弱酸;若顯中性,則酸是強酸。(2)如何判斷強堿和弱堿?可以根據(jù)相同濃度下溶液的pH值來
6、看,對于堿,pH值大的強堿。取少量對應的鹽酸鹽溶液,測其pH,若溶液顯酸性,則酸是弱堿;若顯中性,則酸是強堿。8. 噴泉實驗:以NH3為例原理:在干燥的圓底燒瓶里充滿氨氣,用帶有玻璃管和滴管(滴管里預先吸入水)的塞子塞緊瓶口,立即倒置燒瓶,使玻璃管插入盛有水的燒杯里(水里事先加入少量的酚酞試液),如圖安裝好裝置。打開橡皮管的滴頭,使少量水進入燒瓶,氨氣溶于水使瓶內(nèi)壓強迅速下降,當瓶內(nèi)壓強下降到一定程度時,外界大氣壓就將燒杯內(nèi)的水壓入燒瓶,形成噴泉。用(a)圖所示的裝置進行噴泉實驗,上部燒瓶已裝滿干燥氨氣,引發(fā)上述噴泉的操作是打開止水夾,擠出膠頭滴管中的水。該實驗的原理是氨氣極易溶解于水,致使燒
7、瓶內(nèi)氣體壓強迅速減小。如果只提供如圖(b)的裝置,請說明引發(fā)噴泉的方法:打開夾子,用手(或熱毛巾等)將燒瓶捂熱,氨氣受熱膨脹,趕出玻璃導管內(nèi)的空氣,氨氣與水接觸,即發(fā)生噴泉。9. NH4的檢驗:(NH3的檢驗類似)取含NH4的鹽或溶液加入濃NaOH溶液后加熱,使產(chǎn)生氣體接觸濕潤紅色石蕊試紙變藍或用玻璃棒蘸上濃HCl接近上述氣體時冒大量白煙。10. 萃取、分液:(了解有機層的檢驗)萃取是指利用物質(zhì)在不同溶劑中的溶解度不同,把物質(zhì)從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑中,從而實現(xiàn)分離的方法。分液是把兩種互不混溶的液體分離開的操作方法。操作:先將要分離的物質(zhì)的溶液倒入分液漏斗中,然后注入萃取劑,振蕩后靜置,當液
8、體分成兩層后,打開旋塞,將下層液體放出,然后關(guān)閉旋塞,將上層液體從上口倒出。 從分液漏斗中放出少許下層液體于盛水的試管中。如果分層,說明分液漏斗中下層為“油層”;如果不分層,說明分液漏斗中下層為“水層”。11. 由溶液制備晶體或固體的方法:(冷卻結(jié)晶,蒸發(fā)結(jié)晶,常壓過濾,趁熱過濾,減壓過濾)(1)若溶液為強堿強酸鹽溶液,且所得晶體不帶結(jié)晶水,應將溶液蒸干,如KCl、NaCl、KNO3溶液等;(2)若溶液為揮發(fā)性強酸的弱堿鹽溶液,且所得晶體不帶結(jié)晶水,應將溶液在HCl氣流中蒸干,如FeCl3、AlCl3溶液等;(3)若溶液為揮發(fā)性強酸的弱堿鹽溶液,且所得晶體帶結(jié)晶水,應將溶液蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、
9、過濾。12. pH試紙使用方法:(1)檢驗溶液的性質(zhì)時:取一小塊試紙在表面皿或玻璃片上,用沾有待測液的玻璃棒或膠頭滴管點于試紙的中部,觀察顏色的變化,與標準比色卡對照,判斷溶液的性質(zhì)。(2)檢驗氣體的性質(zhì)時:先用蒸餾水把試紙潤濕,粘在玻璃棒的一端,用玻璃棒把試紙靠近氣體,觀察顏色的變化,與標準比色卡對照,判斷氣體的性質(zhì)。13. 氣體體積的測量方法: (1)直接測量法:就是將氣體通入帶有刻度的容器中,直接讀取氣體的體積。根據(jù)所用測量儀器的不同,直接測量法為倒置量筒法。倒置量筒法:將裝滿液體(通常為水)的量筒倒放在盛有液體的水槽中,氣體從下面通入,實驗結(jié)束,即可讀取氣體的體積。測量收集到氣體體積必
10、須包括的步驟:使試管和量筒內(nèi)的氣體都冷卻至室溫;調(diào)整量簡內(nèi)外液面高度使之相同;讀取量簡內(nèi)氣體的體積。測量收集到氣體體積時,慢慢將量筒下移,使量簡內(nèi)外液面的高度相同。(2)間接測量法:是指利用氣體將液體(通常為水)排出,通過測量所排出液體的體積從而得到氣體體積的測量方法。常用的測量裝置為:用導管連接的裝滿液體的廣口瓶和空量筒。測量收集到氣體體積必須包括的步驟:使試管和量筒內(nèi)的氣體都冷卻至室溫;上下移動量筒調(diào)整量簡內(nèi)外液面高度使之相同;讀取量簡內(nèi)氣體的體積。(3)量氣管測氣體體積:為了了較準確地測量氧氣的體積,除了必須檢查整個裝置的氣密性之外,在讀取反應前后甲管中液面的讀數(shù)、求其差值的過程中,應注
11、意:讀數(shù)時不一定使甲、乙兩管液面相平;視線與凹液面最低處相平。無論那種方法,準確讀取液面是關(guān)鍵。在讀數(shù)之前,必須保證氣體的溫度、壓強均與外界相同。為此,應等所制備氣體的溫度與環(huán)境一致后,通過調(diào)節(jié)兩端液面,到兩端液面高度相同時再讀取體積。14. 中和滴定實驗:用已知濃度的NaOH溶液滴定未知濃度的鹽酸,選用酚酞作指示劑,滴定終點的判斷:當?shù)稳胱詈笠坏蜰aOH溶液時,錐形瓶中的溶液由無色變?yōu)闇\紅色且半分鐘內(nèi)不褪色,即為滴定終點。操作要點:左手滴,右手搖,眼把瓶中顏色瞧。15. Fe(OH)3膠體的制備:向沸水中逐滴加入少量FeCl3飽和溶液,繼續(xù)煮沸至液體呈紅褐色,停止加熱。16. 濃硫酸的稀釋:
12、(乙烯制取,乙酸乙酯制取,硝基苯制取等反應物混合順序)將濃硫酸沿著器壁慢慢的注入水里,并不斷攪拌。17. 容量瓶是否漏水的檢查:在容量瓶內(nèi)裝入半瓶水,塞緊瓶塞,右手食指頂住瓶塞左手托住瓶底,將容量瓶倒轉(zhuǎn)過來看瓶口處是否有水滲出,若沒有,將瓶塞旋轉(zhuǎn)180°,重復上述操作,如果瓶口處仍無水滲出,則此容量瓶不漏水。18. 乙酸乙酯制備時藥品加入順序和飽和Na2CO3溶液作用:加藥品的順序一般為:在一支試管中加入3mL乙醇,然后邊搖動試管邊慢慢加入2mL濃硫酸和2mL冰醋酸,即:先加乙醇,再加濃硫酸,最后加冰醋酸。飽和Na2CO3溶液作用:吸收揮發(fā)出的乙酸,溶解乙醇,降低酯的溶解度,便于酯分
13、層析出,分離。19. 如何檢驗離子是否沉淀完全:將少量上層清液于試管中,加入少量沉淀劑振蕩,如果有白色沉淀生成,則證明未沉淀完全。20. 分液漏斗和燒瓶間橡膠管的作用:使分液漏斗中液面上方和燒瓶中液面上方的 壓強相同,分液漏斗中的液體能順利流入燒瓶中。21. Fe3+的檢驗:(1)在含F(xiàn)e3+溶液中加入NaOH溶液生成褐紅色的沉淀,(2)在含F(xiàn)e3+溶液中滴加KSCN溶液生成血紅色溶液。22. Fe2+的檢驗:(1)在含F(xiàn)e2+溶液中加入NaOH溶液生成白色沉淀,很快看到經(jīng)灰 綠色逐漸變成紅褐色沉淀。(2)在含F(xiàn)e2+溶液中先加KSCN,不變色,再加氯水(或H2O2),變血紅色。23. 尾氣吸
14、收裝置倒置漏斗或干燥管的作用:(1)利于氣體充分吸收;(2)防倒吸。24. 吸收CO2的盛堿石灰的干燥管后面再接一個盛堿石灰的干燥管:防止空氣中的CO2或水蒸汽進入第一個盛堿石灰的干燥管25. 水浴加熱的優(yōu)點:受熱均勻,容易控制溫度變化,提供的溫度不超過100度,如硝基苯的制取,乙酸乙酯的水解,銀鏡反應(熱水?。崽撬猓ǚ兴。├w維素水解(沸水?。?6. 焰色反應的操作要點:用鹽酸洗凈鉑絲,放在酒精燈上灼燒至燈焰顏色相同,用鉑絲蘸取樣品放在酒精燈上灼燒,再觀看火焰顏色。(洗,燒,蘸,燒,看)27. 氯化亞鐵溶液的配制:先將氯化亞鐵溶解在較濃鹽酸中(是為了抑制亞鐵離子的水解).再用蒸餾水稀釋并加入少量鐵粉(是為了防止亞
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