執(zhí)業(yè)藥師藥學(xué)專業(yè)知識藥物分析部分教材考點(第十一章)

1、.第十一章磺胺類藥物分析代表藥物為磺胺嘧啶(SD)和磺胺甲噁唑(SMZ)磺胺嘧啶(SD)結(jié)構(gòu)共性：重氮化及重氮化-偶合反應(yīng);磺酰胺基上的活潑氫有一定酸性，可與堿成鹽或與重金屬離子反應(yīng)。第一節(jié)磺胺甲噁唑及其制劑的分析一、磺胺甲噁唑原料藥的分析(一)鑒別1.與硫酸銅試液的反應(yīng)：SMZ用水和0.4%氫氧化鈉溶液溶解，濾過后加硫酸銅試液，即成草綠色沉淀。2.紅外分光光度法3.芳香第一胺的反應(yīng)即重氮化偶合反應(yīng)(二)磺胺甲噁唑原料藥的含量測定含芳伯氨基亞硝酸鈉滴定法測定含量，中國藥典用永停滴定法指示終點。二、磺胺甲噁唑片的含量測定亞硝酸鈉滴定法三、復(fù)方磺胺甲噁唑片的分析復(fù)方制劑：磺胺甲噁唑SMZ400mg

2、和磺胺增效劑甲氧芐啶TMP80mg。TMP結(jié)構(gòu)中含芳伯氨基，干擾亞硝酸鈉滴定法。(一)鑒別1.沉淀反應(yīng)：TMP的含氮雜環(huán)具有弱堿性，可與碘生成棕褐色沉淀。2.薄層色譜法：對照品比較法3.高效液相色譜法：同時鑒別和測定復(fù)方制劑含量4.芳香第一胺的反應(yīng)：鑒別復(fù)方中的磺胺甲噁唑(二)含量測定高效液相色譜法ODS外標法第二節(jié)磺胺嘧啶及其制劑的分析一、磺胺嘧啶的分析(一)磺胺嘧啶原料藥的鑒別(項目同SMZ)1.與硫酸銅試液的反應(yīng)生成黃綠色沉淀，放置后變成紫色。2.紅外光譜法3.芳香第一胺的反應(yīng)(二)含量測定：磺胺嘧啶具有芳伯氨基，用亞硝酸鈉滴定法測定磺胺嘧啶及磺胺嘧啶片含量。第二節(jié)司可巴比妥鈉的分析結(jié)構(gòu)

3、中有丙二酰脲母核和烯丙基。結(jié)構(gòu)式為：結(jié)構(gòu)特性司可巴比妥鈉，而其游離酸司可巴比妥有弱酸性難溶于水(制備衍生物測定熔點)丙烯基結(jié)構(gòu)：使碘試液等褪色鑒別;溴量法含量測定丙二酰脲母核：易與重金屬離子(銅、銀鹽等呈色)(一)鑒別：方法：制備衍生物測定熔點 、與碘試液的反應(yīng) 、紅外光譜法、丙二酰脲類的鑒別反應(yīng)1. 制備衍生物測定熔點鈉鹽易溶于水，其游離酸難溶于水，加稀醋酸 加熱煮沸析出結(jié)晶 ，過濾后，測熔點。2. 與碘試液的反應(yīng) 烯丙基加成反應(yīng)，使碘試液棕黃色消失3. 紅外光譜法4. 丙二酰脲類的鑒別反應(yīng)(二)檢查(1)溶液的澄清度(2)中性或堿性物質(zhì)(三)司可巴比妥鈉的含量測定中國藥典(2005年版)采

4、用溴量法溴(Br2)與司可巴比妥鈉反應(yīng)摩爾比為1:1，需做空白試驗校正。所用試劑： 溴滴定液(0.05 mol/L、鹽酸、碘化鉀試液、硫代硫酸鈉滴定液 、淀粉指示液第三節(jié)注射用硫噴妥鈉的分析結(jié)構(gòu)中有丙二酰脲母核和硫元素結(jié)構(gòu)與性質(zhì)硫噴妥鈉易溶于水，而其游離酸硫噴妥難溶于水。(制備衍生物測定熔點)含硫元素：與硝酸鉛試液反應(yīng)呈色丙二酰脲母核：易與重金屬離子(銅、銀鹽等呈色)鈉鹽的鑒別：火焰反應(yīng)有共軛雙鍵，有紫外吸收紫外分光光度法測定含量(一)鑒別鑒別方法：制備衍生物測定熔點、與銅鹽的反應(yīng) 、與硝酸鉛試液的反應(yīng)、鈉鹽的鑒別。1. 制備衍生物測定熔點用水溶解后加過量稀鹽酸即生成白色沉淀 ，過濾干燥后，測熔點鑒別。2. 與銅試液的反應(yīng)在吡啶溶液中與銅吡啶試液作用，生成綠色沉淀 。此反應(yīng)可用于鑒別、區(qū)別硫噴妥鈉與不含硫的巴比妥類藥物。3. 與硝酸鉛試液的反應(yīng) 最終生成黑色硫化鉛為硫元素特性反應(yīng)4.鈉鹽的鑒別采用中國藥典附錄“一般鑒別試驗”項下鈉鹽鑒別的焰色反應(yīng)：鮮黃色火焰二、注射用硫噴妥鈉含量測定中國藥典以硫噴妥為對照品，采用紫外分光光度法(對照品比較法)測定注射用硫噴妥鈉的含量。每1 mg硫噴妥相當于1.091 mg的硫噴妥鈉。結(jié)果計算：取樣量中硫噴妥鈉的量(mg)= (Ax /AR