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文檔簡(jiǎn)介
1、色譜法色譜法 ( ( 一種分離技術(shù)一種分離技術(shù) 由俄國(guó)植物學(xué)家由俄國(guó)植物學(xué)家Mikhail S. sweett( (茨維茨維特特 ) )于于19011901年創(chuàng)立的。年創(chuàng)立的。 使混合物中各組分在兩相間進(jìn)行分配使混合物中各組分在兩相間進(jìn)行分配, ,其其中一相是不動(dòng)的中一相是不動(dòng)的( (固定相固定相), ),另一相另一相( (流動(dòng)相流動(dòng)相) )攜攜帶混合物流過(guò)此固定相帶混合物流過(guò)此固定相, ,與固定相發(fā)生作用與固定相發(fā)生作用, ,在同一推動(dòng)力下在同一推動(dòng)力下, ,不同組分在固定相中滯留不同組分在固定相中滯留的時(shí)間不同的時(shí)間不同, ,依次從固定相中流出依次從固定相中流出, ,又稱色層又稱色層法法,
2、 ,層析法。層析法。 按流動(dòng)相可分為氣相色譜按流動(dòng)相可分為氣相色譜(GC)(GC)和液相色和液相色譜譜(LC) (LC) 。 氣相色譜氣相色譜氣相色譜分析于氣相色譜分析于1952年出現(xiàn),經(jīng)過(guò)年出現(xiàn),經(jīng)過(guò)50年年的發(fā)展已成為重要的近代分析手段之一,由于的發(fā)展已成為重要的近代分析手段之一,由于它具有分離效能高,分析速度快,定量結(jié)果準(zhǔn),它具有分離效能高,分析速度快,定量結(jié)果準(zhǔn),易于自動(dòng)化等特點(diǎn);且當(dāng)其與質(zhì)譜,計(jì)算機(jī)結(jié)易于自動(dòng)化等特點(diǎn);且當(dāng)其與質(zhì)譜,計(jì)算機(jī)結(jié)合進(jìn)行色質(zhì)聯(lián)用分析時(shí),又能對(duì)復(fù)雜的多組合進(jìn)行色質(zhì)聯(lián)用分析時(shí),又能對(duì)復(fù)雜的多組分混合物進(jìn)行定性和定量分析分混合物進(jìn)行定性和定量分析 。 美國(guó)著名的色
3、譜學(xué)家美國(guó)著名的色譜學(xué)家G. Guiochon :“:“GC和和HPLC( (高效液相色譜高效液相色譜) )在分離分析領(lǐng)域發(fā)展在分離分析領(lǐng)域發(fā)展最好最好, ,是極為成功的范例。是極為成功的范例?!?” 。 氣相色譜儀氣相色譜儀 gas chromatographic instruments氣相色譜結(jié)構(gòu)流程氣相色譜結(jié)構(gòu)流程1-1-載氣鋼瓶;載氣鋼瓶;2-2-減壓閥;減壓閥;3-3-凈化干燥管;凈化干燥管;4-4-針形閥;針形閥;5-5-流量計(jì)流量計(jì); 6-; 6-壓力表;壓力表;4-4-針形閥;針形閥;5-5-流量計(jì)流量計(jì); 6-; 6-壓壓力表;力表;9-9-熱導(dǎo)檢測(cè)器;熱導(dǎo)檢測(cè)器;10-10
4、-放大放大器;器;11-11-溫度控制器;溫度控制器;12-12-記錄儀;記錄儀;載氣系統(tǒng)進(jìn)樣系統(tǒng)色譜柱檢測(cè)系統(tǒng)溫控系統(tǒng)色譜柱色譜柱(分離柱分離柱)色譜柱:色譜儀的核心部件。柱材質(zhì):不銹鋼管或玻璃,內(nèi)徑3-6毫米。長(zhǎng)度可根據(jù)需要確定。柱填料:粒度為60-80或80-100目的色譜固定相。應(yīng)用舉例應(yīng)用舉例定量分析:定量分析:a. a. 色譜峰的測(cè)量色譜峰的測(cè)量: :以峰的起點(diǎn)和終點(diǎn)的聯(lián)線作為峰底。從峰高極大值對(duì)時(shí)以峰的起點(diǎn)和終點(diǎn)的聯(lián)線作為峰底。從峰高極大值對(duì)時(shí)間鈾作垂線,對(duì)應(yīng)的時(shí)即為保留時(shí)間。從峰頂至峰底間的線段即為峰間鈾作垂線,對(duì)應(yīng)的時(shí)即為保留時(shí)間。從峰頂至峰底間的線段即為峰高。高。b. b.
5、 計(jì)算計(jì)算: :由色譜峰量出各組分的峰高,然后在各自的校準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)由色譜峰量出各組分的峰高,然后在各自的校準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的待測(cè)物濃度。的待測(cè)物濃度。定性結(jié)果:定性結(jié)果: 根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)譜圖各組分的保留時(shí)間確定被測(cè)試樣中出現(xiàn)的組分?jǐn)?shù)目和組根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)譜圖各組分的保留時(shí)間確定被測(cè)試樣中出現(xiàn)的組分?jǐn)?shù)目和組分名稱。分名稱。苯系物氣相色譜圖苯系物氣相色譜圖氣相色譜分析的氣相色譜分析的主要特點(diǎn)主要特點(diǎn):高效能高效能是指一般色譜柱是指一般色譜柱都有幾千塊理論板,毛細(xì)管柱都有幾千塊理論板,毛細(xì)管柱可達(dá)可達(dá)1010塊理論班因而塊理論班因而可以分析沸點(diǎn)十分相近的組分,可以分析沸點(diǎn)十分相近的組分,和極為復(fù)雜的多組份混
6、合和極為復(fù)雜的多組份混合物例如,用毛細(xì)管,可以分物例如,用毛細(xì)管,可以分析輕油中析輕油中150個(gè)組份個(gè)組份高選擇性高選擇性是指固定相對(duì)是指固定相對(duì)性質(zhì)極為相似的組份,如同位性質(zhì)極為相似的組份,如同位素,烴類的異構(gòu)體等有較強(qiáng)的素,烴類的異構(gòu)體等有較強(qiáng)的分離能力主要通過(guò)選用高選分離能力主要通過(guò)選用高選擇性的固定液擇性的固定液高靈敏度高靈敏度指用高靈敏度指用高靈敏度的檢測(cè)器可檢測(cè)出的檢測(cè)器可檢測(cè)出1010-11-111010- -1313克的物質(zhì)因此可用于痕量克的物質(zhì)因此可用于痕量分析分析 分析速度快分析速度快一般分析一一般分析一次用幾分鐘到十幾分鐘某些次用幾分鐘到十幾分鐘某些快速分析中,一秒鐘可以分析快速分析中,一秒鐘可以分析若干份色譜法易的操作與處若干份色譜法易的操作與處理都自動(dòng)化速度很快理都自動(dòng)化速度很快應(yīng)用范圍廣應(yīng)用范圍廣氣象色譜法氣象色譜法可以分析氣體和易揮發(fā)的或可可以分析氣體和易揮發(fā)的或可以轉(zhuǎn)化為易揮發(fā)的液體和固以轉(zhuǎn)化為易揮發(fā)的液體和固體也可以分析無(wú)機(jī)物高分體也可以分析無(wú)機(jī)物高分子,和生物大分子,而且應(yīng)用子,和生物大分子,而且應(yīng)用范圍正在日益擴(kuò)大!范圍正在日益擴(kuò)大!GCGC的發(fā)展的發(fā)展參考資料參考資料氣相色譜分析原理與技術(shù)氣相色譜分析
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