蒸發(fā)器結(jié)晶方式簡述

1、蒸發(fā)器結(jié)晶方式簡述利用兩種或多種可溶性固體在同一種溶劑里溶解度的不同，而采用結(jié)晶方法加以分離的操作方法.例如，使晶體硝酸鉀與其中所含的 氯化鈉雜質(zhì)分離，就可以采用結(jié)晶的方法.一般結(jié)晶法用于分離海水中的氯化鈉。1. 結(jié)晶法定義使物質(zhì)從液態(tài)(溶液或熔融狀態(tài))或氣態(tài)形成晶體的方法即結(jié)晶法。 結(jié)晶：形成晶體的過程。為一種物理變化。2. 結(jié)晶法種類(1 )、降溫結(jié)晶法先加熱溶液，蒸發(fā)溶劑成飽和溶液，此時降低熱飽和溶液的溫度， 溶解度隨溫度變化較大的溶質(zhì)就會呈晶體析出，叫降溫結(jié)晶。例如： 當(dāng)NaCI和KN03勺混合物中KNO多而NaCI少時，即可采用此法，先 分離出KNO3再分離出NaCI。(2) 、蒸發(fā)

2、結(jié)晶法蒸發(fā)結(jié)晶：蒸發(fā)溶劑，使溶液由不飽和變?yōu)轱柡?，繼續(xù)蒸發(fā)，過 剩的溶質(zhì)就會呈晶體析出，叫蒸發(fā)結(jié)晶。例如：當(dāng)NaCI和KNO3的混合物中NaCI多而KNO；少時，即可采用此法，先分離出 KNO3再分離出NaCI?？梢杂^察溶解度曲線，溶解度隨溫度升高而升高得很明顯時， 這個溶質(zhì)叫陡升型，反之叫緩升型。石家莊博特環(huán)保王當(dāng)陡升型溶液中混有緩升型時，若要分離出陡升型，可以用降溫結(jié)晶 的方法分離，若要分離出緩升型的溶質(zhì)，可以用蒸發(fā)結(jié)晶的方法。 如硝酸鉀就屬于陡升型，氯化鈉屬于緩升型，所以可以用蒸發(fā)結(jié)晶來 分離出氯化鈉，也可以用降溫結(jié)晶分離出硝酸鉀。與蒸發(fā)相伴隨的往往有過濾。這里

3、介紹幾種常見的過濾方法：1常壓過濾，所用儀器有：玻璃漏斗、小燒杯、玻璃棒、鐵架臺等。 要注意的問題有：在疊濾紙的時候要盡量讓其與玻璃漏斗內(nèi)壁貼近， 這樣會形成連續(xù)水珠而使過濾速度加快。 這在一般的過濾中與速度慢 的區(qū)別還不太明顯，當(dāng)要求用熱過濾時就有很大的區(qū)別了。 比如說在 制備KNO3寸，如果你的速度太慢，會使其在漏斗中就因冷卻而使部 分KNO；析出堵住漏斗口，這樣實驗效果就會不太理想。2減壓過濾，所用儀器有：布氏漏斗、抽濾瓶、濾紙、洗瓶、玻璃棒、 循環(huán)真空泵等。要注意的問題有：選擇濾紙的時候要適中，當(dāng)抽濾瓶 與循環(huán)真空泵連接好后用洗瓶將濾紙周邊潤濕，后將要過濾的產(chǎn)品轉(zhuǎn) 移至其中（若有溶液部

4、分要用玻璃棒引流）。（3）、重結(jié)晶法將晶體溶于溶劑或熔融以后，又重新從溶液或熔體中結(jié)晶的過程。 又 稱再結(jié)晶。重結(jié)晶可以使不純凈的物質(zhì)獲得純化， 或使混合在一起的 鹽類彼此分離。重結(jié)晶的效果與溶劑選擇大有關(guān)系， 最好選擇對主要 化合物是可溶性的，對雜質(zhì)是微溶或不溶的溶劑，濾去雜質(zhì)后，將溶 液濃縮、冷卻，即得純制的物質(zhì)?；旌显谝黄鸬膬煞N鹽類，如果它們 在一種溶劑中的溶解度隨溫度的變化差別很大， 例如硝酸鉀和氯化鈉 的混合物，硝酸鉀的溶解度隨溫度上升而急劇增加， 而溫度升高對氯 化鈉溶解度影響很小。則可在較高溫度下將混合物溶液蒸發(fā)、濃縮， 首先析出的是氯化鈉晶體，除去氯化鈉以后的母液在濃縮和冷卻后

5、， 可得純硝酸鉀。重結(jié)晶往往需要進(jìn)行多次，才能獲得較好的純化效果。（4）、升華結(jié)晶法應(yīng)用物質(zhì)升華再結(jié)晶的原理制備單晶的方法。物質(zhì)通過熱的作 用，在熔點以下由固態(tài)不經(jīng)過液態(tài)直接轉(zhuǎn)變?yōu)闅鈶B(tài)，而后在一定溫度條件下重新再結(jié)晶，稱升華再結(jié)晶。1891年R.洛倫茨（Lorenz）利 用升華再結(jié)晶的基本原理生長硫化物小的晶體。1950年D.C.萊諾爾 茲（Reynolds）以粉末狀CdS為原料用升華再 結(jié)晶方法制備了 3X3火 6mnt勺塊狀CdS晶體。1961年W.W培皮爾（PIPer）用標(biāo)準(zhǔn)升華再結(jié)晶 的方法 生長了直徑為13mm勺CdS單晶。升華再結(jié)晶法已成 為生長 H一硯族化合物半導(dǎo)體單晶材料的主要

6、方法之一。物質(zhì)在升華過程中，外界要對固態(tài)物質(zhì)作功，使其內(nèi)能增加，溫度升高。為使物質(zhì)的分子氣化，單位物質(zhì)所吸收的熱量必須大于升華熱（即熔解熱和氣 化熱之 和），以克服固態(tài)物質(zhì)的分子與周圍分子的親合力和環(huán)境的壓強等作用。獲得足夠能量的分子，其熱力學(xué)自由能大大增加。當(dāng)密閉容器的熱環(huán)境在升華溫度以上時，該分子將在容器的自由空間內(nèi)按布朗運動規(guī)律擴散。如 果在該容器的另一端創(chuàng)造一個可以釋放 相變潛熱（即相 變過程中單位物質(zhì)放出的熱量）的環(huán)境，則將發(fā)生凝 華 作用而生成凝華核即晶核。在生長單晶的情況下，釋放 相變潛熱, 一般采用使帶冷指的錐形體或帶冷指的平面 處于一定的溫度梯度 內(nèi)，并使尖端或平面的一點溫度最 低，此處形成晶核的幾率最大。 根據(jù)科賽爾結(jié)晶生長理 論，一旦晶核形成，新的二維核將沿晶核周 邊階梯繼續(xù) 進(jìn)行排列，當(dāng)生長一層分子后，在其平坦的結(jié)晶面上將 有新的二維核形成，進(jìn)而生成另一層新的分子層。決定晶體生長的3個