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文檔簡介

1、安捷倫1200液相色譜簡易操作 1、打開計(jì)算機(jī),進(jìn)入Windows 畫面。2、打開 1200 LC 各模塊電源。3、待各模塊自檢完成后,雙擊Instrument 1 (聯(lián)機(jī))圖標(biāo),化學(xué)工作站自動與1200LC 通訊,進(jìn)入的工作站畫面如下所示。4、從“視圖”菜單中選擇“方法和運(yùn)行控制”畫面, 單擊“視圖”菜單中的 “系統(tǒng)視圖”,”樣品視圖”,使其命令前有“”標(biāo)志,來調(diào)用所需的界面。5、把流動相放入溶劑瓶中。6、打開Purge(沖洗)閥。(逆時(shí)針旋3下)7、單擊泵圖標(biāo),出現(xiàn)參數(shù)設(shè)定菜單,單擊設(shè)置泵選項(xiàng),進(jìn)入泵編輯畫面。8 、設(shè)流速:45ml/min,單擊確定。9、單擊泵圖標(biāo),出現(xiàn)參數(shù)設(shè)定菜單,單擊

2、控制泵選項(xiàng),選中啟動,單擊確定,則系統(tǒng)開始沖洗,直到管線內(nèi)(由溶劑瓶到泵入口)無氣泡為止,切換通道繼續(xù)沖洗,直到所有要用通道無氣泡為止。(每個(gè)通道均沖洗分鐘左右)10、單擊泵圖標(biāo),設(shè)流速:0ml/min,單擊確定。關(guān)閉沖洗閥。11、單擊泵下面的瓶圖標(biāo),如圖所示(以二元泵為例),輸入溶劑的實(shí)際體積和瓶體積。 也可輸入停泵的體積。單擊確定。(二)數(shù)據(jù)采集方法編輯:1、開始編輯完整方法: 從“方法”菜單中選擇“編輯完整方法” 項(xiàng),如上圖所示選中除“數(shù)據(jù)分析 ”外的三項(xiàng),單擊確定,進(jìn)入下一畫面。2、方法信息: 在“方法信息”中加入方法的信息(如:方法的用途等)。 單擊“確定” 進(jìn)入下一畫面。3、泵參數(shù)

3、設(shè)定:(以二元泵為例) 在“流速”處輸入流量,如1ml/min,在“溶劑”處輸入80,(A=100-B) ,也可插入 一行“時(shí)間表” ,編輯梯度。在“壓力限上限”處輸入柱子的最大耐高壓,以保護(hù)柱子。 單擊確定進(jìn)入下一畫面。4、自動進(jìn)樣器參數(shù)設(shè)定: 選擇合適的進(jìn)樣方式, 如圖所示,進(jìn)樣體積 ul ,洗瓶位置為81號?!皹?biāo)準(zhǔn)進(jìn)樣”-只能輸入進(jìn)樣體積,此方式無洗針功能?!跋瘁樳M(jìn)樣”-可以輸入進(jìn)樣體積和洗瓶位置,此方式針從樣品瓶抽完樣品后,會在洗瓶中洗針?!笆褂眠M(jìn)樣器程序”-可以點(diǎn)擊“編輯” 鍵進(jìn)行進(jìn)樣程序編輯。 點(diǎn)擊確定進(jìn)入下一畫面。5、柱溫箱參數(shù)設(shè)定: 在“柱溫箱控制方法”下面的方框內(nèi)輸入所需色譜

4、柱溫度,并選中它,點(diǎn)擊“更多>>”鍵,如圖所示,選中“與左側(cè)相同”-使柱溫箱的溫度左右一致。 點(diǎn)擊確定進(jìn)入下一畫面。6、VWD檢測器參數(shù)設(shè)定: 在“波長”下方的空白處輸入所需的檢測波長,如254nm, 在“峰寬(響應(yīng)時(shí)間)”下方點(diǎn)擊下拉式三角框,選擇合適的響應(yīng)時(shí)間, 如>0.1min (2s)。 8、 在“ 運(yùn)行時(shí)選項(xiàng)表 ”中選中“數(shù)據(jù)采集”,單擊確定。9、 單擊“方法”菜單,選中“方法另存為”,輸入一方法名,如“test”,單擊確定。10、 從菜單 “視圖”中選中“在線信號”,選中窗口,然后單擊“改變” 鈕,將所要觀察的繪圖信號移到右邊的框中,點(diǎn)擊確定.(如同時(shí)檢測二個(gè)信號

5、,則重復(fù)12,選中窗口 2)。11、 從“運(yùn)行控制 ”菜單中選擇“樣品信息”選項(xiàng),如上圖所示,輸入操作者名稱,在“Data file ”中選擇“前綴/計(jì)數(shù)器”或“手動”。區(qū)別:手動-每次做樣之前必須給出新名字,否則儀器會將上次的數(shù)據(jù)覆蓋掉。 “前綴/計(jì)數(shù)器”在前綴 框中輸入前綴,在計(jì)數(shù)器 框中輸入計(jì)數(shù)器的起始數(shù)位,儀器會自動命名,如testsample00001,testsample00002。12、 從儀器菜單選擇系統(tǒng)開。13、 等儀器準(zhǔn)備好,基線平穩(wěn),從方法菜單中選擇“運(yùn)行方法”,進(jìn)樣。(DAD, VWD色譜圖如下所示:) (三)、數(shù)據(jù)分析方法編輯:1、 從“視圖”菜單中,單擊“數(shù)據(jù)分析”

6、進(jìn)入數(shù)據(jù)分析畫面。2、 從“文件”菜單選擇“調(diào)用信號”,選中您的數(shù)據(jù)文件名,如下圖所示。單擊確定。3、 做譜圖優(yōu)化,從“圖形”菜單中選擇“信號選項(xiàng)”選項(xiàng),。從范圍中選擇自動量程及合適的顯示時(shí)間,單擊“確定”,或選擇“自定義量程”輸入合適的“時(shí)間范圍”和“響應(yīng)范圍”并在量程中選“全部使用相同量程”。反復(fù)進(jìn)行,直到圖的比例合適為止。4、積分: (1)、從“積分”中選擇 “自動積分”,如積分結(jié)果不理想,再從菜單中選擇“積分事件”選項(xiàng),選擇合適的斜率靈敏度,峰寬,最小峰面積,最小峰高。 (2)、從“積分”菜單中選擇“積分”選項(xiàng), 則數(shù)據(jù)被設(shè)定的積分參數(shù)積分。 (3)、如積分結(jié)果不理想,則修改相應(yīng)的積分參數(shù),直到滿意為止。 (4)、單擊左邊“”圖標(biāo),將積分參數(shù)存入方法。 5、打印報(bào)告: (1)、從“報(bào)告”菜單中選擇“設(shè)定報(bào)告”選項(xiàng),進(jìn)入如上畫面。(2)、單擊“定量結(jié)果”框中“計(jì)算”右側(cè)的黑三角,選中“百分比”,其它選項(xiàng)不變。(3)、單擊確定.(4)、從“報(bào)告”菜單中選擇“打印報(bào)告”,則報(bào)告結(jié)果將打印到屏幕上,如想輸出到打印機(jī)上,則單擊報(bào)告 底部的“打印”鈕。(四)、關(guān)機(jī): 關(guān)機(jī)前,用 90%的水10甲醇沖洗系統(tǒng)30分

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