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文檔簡介
1、5E-8S電腦測硫儀一日常操作 為了確保您的實驗順利進行,在日常的使用中請按下述步驟操作。1、 按順序打開打印機、計算機、測試儀主機的電源開關(guān)。2、 打開測試儀主機上的放樣小口。運行測試程序,即進入程序的主界面,此時可根據(jù)需要查看或修改“設(shè)置”。3、 進入“測試”菜單執(zhí)行“開始測試”功能,進入試驗測試界面,點擊“開始測試”,即進入測試畫面,同時高溫爐開始升溫。4、 在升溫的期間(大約30分鐘左右),可做一些準備工作:a. 如電解液混濁不清或PH1需重新配制電解液,電解液的配制:碘化鉀5克、溴化鉀5克,溶入250300mL的蒸餾水中,然后加入10ml的冰乙酸,使溶液PH值近似于1。b. 稱煤樣:
2、煤樣的粒度應(yīng)小于0.2mm,先將煤樣混合均勻,再稱取煤樣,煤樣重量為50mg左右,稱準到0.2mg,為了獲得較好的平行性,同一試樣稱取的重量應(yīng)盡量一致。在用同一把勺子挖多種試樣時,必須擦干凈,尤其是硫含量差別大的試樣。試樣稱好后應(yīng)馬上使用,不能馬上使用的試樣應(yīng)放于干燥塔內(nèi),在稱好的煤樣上均勻加蓋一薄層三氧化鎢。5、 當爐溫升到1136左右時,送樣桿從保溫爐里自動退出,此時打開氣泵/攪拌開關(guān),打開高溫爐與電解池之間的過濾開關(guān)上的閥門,在一邊抽氣的情況下,從電解液的放液口中抽入電解液約250mL(電解液不宜加得過滿,一般超過電極片3cm左右即可),夾緊放液管,調(diào)節(jié)流量計為1000mL/min左右。
3、6、 關(guān)閉過濾開關(guān)上的閥門,觀察流量計的浮子應(yīng)慢慢下降,如能降到400mL/min以下則氣密性良好。然后再打開過濾開關(guān)上的閥門。7、 當爐溫升到1146時,主機發(fā)出實驗提示音;爐溫達到1150時即可進行實驗,首先必須做1-2個廢樣,使電解液達到平衡狀態(tài)(如電解液放置時間過長(顏色較深),則需使用硫含量較高的樣品作廢樣,確保電解液達到平衡狀態(tài)),然后才能做正式試樣。做樣時,將稱好的試樣(小瓷舟)放入送樣桿上的燃燒舟內(nèi),輸入名稱、樣重和水分后回車即可(也可將所有試樣的名稱、樣重、水分一次輸入完)。注:一批試樣最好連續(xù)做完,如中間間斷比較長時間(超過半小時),須加做1個廢樣再繼續(xù)做實驗。8、 整個實
4、驗結(jié)束后,按“停止測試”退回到程序的主界面,此時儀器停止加溫。10、關(guān)閉氣泵/攪拌開關(guān),拔掉電解池上的抽氣管,將電解液放出,接好電解池上的抽氣管,并抽入蒸餾水,打開氣泵/攪拌開關(guān)清洗電解池后再將水放干凈。11、關(guān)閉測硫儀主機電源,然后關(guān)閉計算機。二日常維護為了確保您的儀器正常工作、測試結(jié)果準確可靠,需進行下述日常維護。1因電解池是該儀器的核心部件之一,其狀態(tài)直接影響測試結(jié)果的準確性,必需進行下述維護(見圖2-1)。圖2-1a. 電解池的日常清洗:按3.1的第10條進行。b. 電解池電極的清洗:一般要求每測試200個樣品左右,就應(yīng)清洗電極片(如經(jīng)常分析高硫煤,則此數(shù)量還應(yīng)少一些)。方法如下:拔掉
5、電解池上抽氣嘴(5)及進氣嘴(3)的硅膠管(注意安裝時不要接錯)、拔掉電解池上的連線插頭(6),取下電解池。松開四個緊固螺釘(4),把蓋打開并拿出攪拌子(1)。用一手握住電極桿(7)另一手拿酒精棉擦洗四個電極片(8)的兩面,然后用蒸餾水沖洗電極片、以及擦洗電解池的杯體和上蓋,清洗完后放入攪拌子(1),按拆卸步驟裝好電解池。c.電解池氣體過慮器的清洗:當發(fā)現(xiàn)電解池的氣體過濾器(2)中有黑色沉積物或堵塞嚴重(抽氣量達不到實驗要求)時,就因該清洗氣體過慮器。按b點方法取下電解池,可不打開上蓋,在電解池中先放一些水,以不漫到氣體過濾器為宜,用滴管往進氣嘴(3)中注入清洗液,待洗液流凈后,再反復加入23
6、次,直到無黑色沉淀物或暢通即可,然后用清水沖洗電解池,氣體過濾器應(yīng)潔白如初。最后再裝好電解池。 清洗液的配制:5克重鉻酸鉀和10毫升水,加熱溶解,冷卻后緩緩加入100毫升濃硫酸2.2因該儀器氣路系統(tǒng)的狀態(tài)直接影響測試結(jié)果的準確性,必須經(jīng)常對其進行維護。a. 應(yīng)定期更換過濾開關(guān)內(nèi)的棉花,一般每測試200個試樣就應(yīng)更換。同時需對與剛玉管相連的這段硅膠管進行除灰操作,并檢查該硅膠管與高溫爐相連的一端是否有穿孔,因該端溫度較高,時間長后,管壁會變薄,如有穿孔則需更換,否則可調(diào)頭繼續(xù)使用。c. 應(yīng)確保過濾開關(guān)的磨口密封良好,定期加涂凡士林.2.3機械部件的維護:定期(一般34月)在傳動機構(gòu)的齒條處加機油
7、潤滑。2.4 電解液的更換:電解液配好后可以重復使用,其使用的次數(shù)與所測樣品的硫含量有關(guān),硫含量高則使用時間短。電解液的PH值應(yīng)為12之間,當PH1或混濁不清時應(yīng)更換,以免影響精度,電解液應(yīng)密封避光保存。2.5儀器應(yīng)防止灰塵及腐蝕性氣體侵入,并置于干燥環(huán)境中使用,若長期不用應(yīng)罩好,并定期通電升溫并做幾個廢樣。2.6儀器搬運時應(yīng)小心輕放。2.7應(yīng)定期用標樣檢驗儀器,如測試結(jié)果超差,在排除前述原因外,則應(yīng)對儀器重新校準。三故障分析3.1不升溫 a.主機箱電源沒有接好; b.保險絲斷了:(1.5A,25A) c.硅碳管斷裂。3.2主板超溫保護電路報警(應(yīng)馬上切斷電源) a.是否程序有故障,重新起動微
8、機; b.固態(tài)繼電器損壞; c.控制電路有故障。3.3加溫時,顯示爐溫為0,但實際爐子已升溫 a.是否程序有故障,重新啟動微機或重新安裝軟件; b.熱電偶極性接錯(一般出現(xiàn)在更換熱電偶后); c.熱電偶損壞; d.控制電路板有故障。3.4送樣時,樣車不到位 a.送樣時間設(shè)置不對; b.齒輪緊固鑼絲松動,打滑; c.送樣滑槽中有異物; d.阻力太大,加潤滑油; e.送樣電機有故障。3.5電解過沖,電解液顏色變深 a.電解池電極被沾污,用酒精清洗; b.電解池插頭接觸不好; c.攪拌速度不夠快(一般在高硫時出現(xiàn)); d.電解液失效;3.6測量值偏低 a.氣體流量不夠; b.載氣系統(tǒng)氣密性不好,漏氣; c.石英管斷裂; d.裂解爐溫度不夠; e.送樣不到位; f.載氣通道堵塞; g.電解液失效。3.7電解不停止,電解液發(fā)黃 a.程序失控,重新啟動微機; b.電
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