二氧化碳滅火劑GB

1、前言     本標(biāo)準(zhǔn)的第3 章為強(qiáng)制性的，其余為推薦性的。      本標(biāo)準(zhǔn)對應(yīng)ISO 5923：1989 消防滅火劑二氧化碳。     本標(biāo)準(zhǔn)與ISO 5923：1989的一致性程度為非等效，主要差異如下：      按漢語習(xí)慣對一些編排格式進(jìn)行了修改；      將一些適用于國際標(biāo)準(zhǔn)的表述改為適用于我國標(biāo)準(zhǔn)的表述； 

2、;     增加了醇類（以乙醇計）含量的要求；      修改了油含量的測定儀器和試驗方法；      修改了總硫化物含量的測定裝置和試驗方法。     本標(biāo)準(zhǔn)代替GB 43961984 二氧化碳滅火劑。     本標(biāo)準(zhǔn)與GB 43961984 相比主要變化如下：      取消了二級品；

3、增加了總硫化物含量要求；      修改了水含量的測定裝置和試驗方法；      修改了醇類含量的測定儀器和試驗方法；      修改了檢驗規(guī)則。      本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國公安部消防局提出。      本標(biāo)準(zhǔn)由全國消防標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會第三分技術(shù)委員會（SAC/TC 113/SC3 ）歸口。   

4、60;  本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：公安部天津消防科學(xué)研究所。      本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：莊爽、侯敬成。      本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)歷次版本發(fā)布情況為：      GB 43961984 。1 范圍     本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了二氧化碳滅火劑的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標(biāo)志、標(biāo)簽和包裝。     本標(biāo)準(zhǔn)適用于滅火劑用二氧化碳。2 規(guī)范性引用文件 

5、0;   下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修改版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。     GB 19171994 食品添加劑   液體二氧化碳（發(fā)酵法）3 要求 二氧化碳滅火劑的質(zhì)量指標(biāo)見表1。 表14 試驗方法 4.1 純度      

6、             采用氣相色譜法或其他化學(xué)吸收法。                  儀器                  

7、60;氣相色譜儀，熱導(dǎo)檢測器，靈敏度不低于1 000 mV·mL/mg(氫氣為載氣，苯為樣品)。           測定條件 測定條件見表2 項目條件項目條件儀器氣相色譜儀載氣流速/(ml/min)50檢測器熱導(dǎo)檢測器進(jìn)樣口溫度/80色譜柱HP-PLOT（olecular sieve 5A）15m× 0.53 mm×50.0µm柱溫/100載氣氦氣，純度99.999檢測器溫度/80 &

8、#160;                  測定步驟及計算方法                       規(guī)定的條件調(diào)節(jié)色譜儀，待儀器穩(wěn)定并符合要求后，即可測定二氧化碳的純度。從液相中取樣，用峰面積歸一化法

9、計算二氧化碳的純度。      測定步驟及允許偏差取三次測定結(jié)果的算數(shù)平均值為測定結(jié)果，每次測定的絕對偏差應(yīng)小于0.05 。    4.2 水含量                  可采用五氧化二磷吸收重量法、氣相色譜法或能獲得相同結(jié)果的其他方法。      

10、          五氧化二磷吸收重量法                  本方法適用于不含有能被五氧化二磷吸收的有機(jī)雜質(zhì)的樣品。                試劑及材

11、料                五氧化二磷：化學(xué)純。                玻璃棉：將玻璃棉用鹽酸洗滌后并用蒸餾水洗至無酸性，在105電熱鼓風(fēng)干燥箱中烘2 h，取出后保存于干燥器內(nèi)備用。      &

12、#160;         儀器及裝置                天平：準(zhǔn)確度，1 g。                天平：準(zhǔn)確度，0.000 1 g&#

13、160;。                具有磨口塞的U 型吸收管：見圖1。在紅外燈干燥下，均勻地裝填等量的玻璃棉和五氧化二磷的混合物，裝填量為U 型吸收管體積的80左右。裝填好的吸收管質(zhì)量要求在40g 以內(nèi)。裝填五氧化二磷的吸收管及塞子需擦凈。將U 型吸收管存放于干燥器內(nèi)備用。          

14、      夾層緩沖瓶：見圖2。                水含量測定裝置，見圖3。各件之間均用清潔和干燥的橡膠管緊密連接。                     

15、    單位為毫米            1磨口塞。               圖1  五氧化二磷吸收管              

16、60;               單位為毫米            圖2  夾層緩沖瓶       1取樣鋼瓶；          

17、60;6夾層緩沖瓶；                2減壓穩(wěn)壓閥；         7三通活塞；                   3濃硫酸計泡器； 

18、0;     8、9、10五氧化二磷吸收管；                    4五氧化二磷吸收球管； 11  氯化鈣干燥瓶。                 

19、60;  5內(nèi)填玻璃棉的小球管；                                      圖3  五氧化二磷吸收重量法水含量測定裝置   .3

20、  操作步驟                    先將預(yù)先經(jīng)過干燥的二氧化碳以約2.5 g/min 的流量通過U 型吸收管20 min ，再用干燥的氮氣以每秒一個氣泡的流量通過吸收管30 min ，關(guān)閉吸收管上的磨口塞，將吸收管置于干燥器中，15 min 后稱重（稱準(zhǔn)至0.000 1g）

21、。                    將二氧化碳樣品鋼瓶擦凈后在天平上稱重（稱準(zhǔn)至1g），用干燥的橡膠管和整個水含量測定裝置緊密連接，倒放鋼瓶慢慢打開閥門，使二氧化碳以約2.5 g/min 的流量通入U 型吸收管中，總量約為250g（取樣量及通入速度可視二氧化碳的含水量而適當(dāng)增減）。通氣完畢后關(guān)閉鋼瓶閥門，用干燥的氮氣通入U 型吸收管30 min，稱量吸

22、收管質(zhì)量（稱準(zhǔn)至0.0001g），并在天平上再次稱取鋼瓶質(zhì)量（稱準(zhǔn)至1 g）。按式（1）計算樣品中的水含量X1：                  X1=( G1-G2)+(G2 -G2)-2( G3 -G3)/(W1-W2)*100%(1)           

23、60;  式中：                    G1第一個U 型吸收管吸收水分前的質(zhì)量，單位為克（g）；                    G2第二個U 型吸收管吸收水

24、分前的質(zhì)量，單位為克（g）；                    G3第三個U 型吸收管吸收水分前的質(zhì)量，單位為克（g）；                    G1 第一個U 型吸收管吸

25、收水分前的質(zhì)量，單位為克（g）；                     G2 第二個U 型吸收管吸收水分前的質(zhì)量，單位為克（g）；                     G3&

26、#160;第三個U 型吸收管吸收水分前的質(zhì)量，單位為克（g）；                    W1測定前取樣鋼瓶的質(zhì)量，單位為克（g）；                    W2測定后取樣鋼瓶的質(zhì)量，

27、單位為克（g）。               允許誤差                 兩次測定結(jié)果的偏差應(yīng)小于0.000 5 。           

28、0;     注：測定中如發(fā)現(xiàn)第二個U 型吸收管（圖3 中的8）有明顯增重時，說明第一個吸收管中五氧化二磷的吸水性能已下降，需重新填裝五氧化二磷及玻璃棉的混合物。                氣相色譜法               

29、60; 本方法適用于含有能被五氧化二磷吸收的乙醇等有機(jī)雜質(zhì)的樣品。                儀器                 同4.1.1中規(guī)定的氣相色譜儀。        

30、60;       測定條件                 同4.1.2中規(guī)定的測定條件。                測定步驟及計算方法     

31、0;            的規(guī)定，用歸一化法，按式（2）計算樣品中的水含量X2：    式中：                f水水在熱導(dǎo)檢測器上的相對校正因子，           &#

32、160;     f水0.60， f二氧化碳1；                    A水水的峰面積；                    Ai色譜圖中某一組分的峰面

33、積。                取三次測定結(jié)果的算術(shù)平均值X2為測定結(jié)果，每次測定的絕對偏差應(yīng)小于0.001 。        4.3 油含量                  

34、;   將一個干凈的帆布口袋套入處于水平位置的二氧化碳鋼瓶閥門的引出管接頭上并扎緊，迅速從鋼瓶中放出二氧化碳，使其在口袋內(nèi)形成干冰。稱取10g干冰堆放在濾紙上，堆放的直徑為5cm ，待干冰升華后，觀察濾紙上有無油漬斑點。                4.4 醇類含量（以乙醇計）按GB 19171994 中4.4 的規(guī)定進(jìn)行試驗。   &

35、#160;            4.5 總流化物含量                儀器                 微庫侖灶硫儀：硫的最小檢測濃度不大于

36、0.5 mg/kg ，見圖4.                 轉(zhuǎn)化爐                    由溫度能調(diào)節(jié)控制的三個不同加熱區(qū)組成；預(yù)熱區(qū)的溫度應(yīng)能保證試樣完全汽化；燃燒區(qū)的溫度應(yīng)能保證試樣燃燒完全并有利

37、于二氧化硫的生成；出口區(qū)的溫度應(yīng)能保證試樣燃燒生成產(chǎn)物無變化地進(jìn)入滴定池。   滴定池        滴定池是由一個做為主池的柱形管及兩側(cè)支管組成，池中盛有電解液并插入一對電解電極和一對參比電極。      1氧氣鋼瓶；                  &#

38、160;12 高溫毫狀計；                    2氮氣鋼瓶；                   13 電位指示計；     

39、60;              3、4針形閥；                  14 攪拌器；               

40、    5、6轉(zhuǎn)子流量計；              15 滴定池；                    7勻速進(jìn)樣器；        &

41、#160;        16 恒流電源；                    8四通閥；                   

42、  17 電解控制器；                    9轉(zhuǎn)化爐；                     18 計時器；  

43、0;                 10 溫度控制器；               19 數(shù)字顯示器。              

44、;      11 溫度指示計；                            圖4   微庫侖定硫儀流程圖         

45、60;      .3 微庫侖計                           用以檢測指示電極間電位差，提供可選擇的電介電流及滴定過程中的控制和測定結(jié)果的計量和顯示。      勻速進(jìn)樣器  

46、            勻速進(jìn)樣器是一套機(jī)電裝置，用以保證樣品能均勻穩(wěn)定進(jìn)入轉(zhuǎn)化爐的預(yù)熱區(qū)。              電磁攪拌器                 電磁攪拌器的攪拌速度應(yīng)可調(diào)

47、節(jié)。                試劑及配制                試驗用重蒸餾水或去離子水。              

48、0; 冰醋酸（分析純）。                碘化鉀（分析純）。                噻吩（分析純）。            &#

49、160;   異辛烷（分析純）。                氯化鉀(分析純)。             ., 7 氧氣（99.9）。           &

50、#160;    氮氣（99.9）。                電解液：由0.05 碘化鉀溶液和0.04 冰醋酸溶液配制而成。                標(biāo)準(zhǔn)溶液：在250 mL 棕色容量瓶內(nèi)

51、，先加入異辛烷約240 mL ，用1 µL 微量注射器準(zhǔn)確抽取噻吩1 µL，用擦鏡紙擦去針外余液，將針尖稍伸入異辛烷液面上，將噻吩注入異辛烷中，迅速蓋上瓶蓋，充分搖勻，然后用異辛烷稀釋到刻度，再搖勻。此溶液內(nèi)硫含量為1.53 ng/µL。用移液管吸取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液5 mL 于100 mL 容量瓶中，異辛烷稀釋到刻度，所得溶液的硫含量為0.076 µg/µL。依次類推，可得到一系列不同硫含量的標(biāo)準(zhǔn)溶液。   &

52、#160;            試驗步驟                轉(zhuǎn)化率的測定                在滴定池中加入新鮮電解液，液面高出電極5&

53、#160;mm10 mm 。 .1.2 將滴定池四支電極連接導(dǎo)線分別與微庫侖儀面板上相應(yīng)接線柱相接。 .1.3 開動電磁攪拌器。                開通氮氣及氧氣鋼瓶閥門，調(diào)節(jié)氮氣流量為160 L/min ，氧氣流量為40 L/min 。       

54、60;       接通轉(zhuǎn)化爐溫控電源，調(diào)節(jié)預(yù)熱區(qū)溫度為420 ±50，燃燒區(qū)溫度為720±50，出口區(qū)溫度為620±50。          當(dāng)轉(zhuǎn)化, 爐出口溫度達(dá)到500 時，將滴定池與轉(zhuǎn)化爐出口連接上。              &#

55、160; 調(diào)節(jié)微庫侖計使終點電位穩(wěn)定在一定位置上。                根據(jù)所測樣品中總硫化物的含量范圍選定標(biāo)準(zhǔn)溶液，用勻速進(jìn)樣器向轉(zhuǎn)化爐注入標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)行滴定試驗。                按式（3）計算轉(zhuǎn)化率F：   &

56、#160;                        F=W/(A*V)*100%(3)                    式中:  

57、0;                  W微庫侖計滴定的硫含量，單位為納克（ng）；                    標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為微升（µL）；      

58、;               A標(biāo)準(zhǔn)溶液中硫含量,單位為納克每微升（ng/µL）；                    F轉(zhuǎn)化率。         

59、0;      樣品中硫含量的測定                從取樣鋼瓶中抽取5 mL 樣品。                 測定樣品中總硫化物含量.