紫蘇葉的質(zhì)量研究_Ⅰ氣相色譜法測(cè)定紫蘇葉中紫蘇醛的含量_百度

1、20(5 , 2000307concentration detected was 0125g L -1. The extraction recovery of olanzapine and LY 170222were 80%97%.The in 2tra assay variance was less than 6%.The inter assay variance was 218%12121%。Conclusion :The meth od is sensi 2tive , precise , reproducible and specific , and can be used in th

2、e pharmacological research and therapeutic m onitoring of olanzapine.K ey w ords olanzapine , HP LC , electrochemical detection , serum紫蘇葉的質(zhì)量研究-. 楊峻山北京100094何偉(中國科學(xué)院植物研究所北京100093摘要目的:建立紫蘇葉中紫蘇醛的含量測(cè)定方法。方法:以正十四烷為內(nèi)標(biāo)物, 用氣相色譜法, D B -5石英毛細(xì)管柱, 柱溫:135, FI D 檢測(cè)器, 測(cè)定紫蘇葉中紫蘇醛的含量。結(jié)果:紫蘇醛的含量與紫蘇葉性狀有關(guān), 即色紫、氣香的紫蘇葉中紫蘇醛

3、含量較高。測(cè)定方法回收率為96185%, RSD =312%(n =5 。結(jié)論:紫蘇醛可以作為紫蘇葉的質(zhì)量控制指標(biāo)之一, 建立的方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好。關(guān)鍵詞紫蘇葉紫蘇醛內(nèi)標(biāo)法氣相色譜法紫蘇葉是常用中藥, 為唇形科植物紫蘇Perilla f rutescens (L. Britt. var. arguta (Benth. Hand. -Mazz. 的干燥葉或帶嫩枝, 具有解表散寒, 理氣和胃功效, 主要用于治療風(fēng)寒感冒, 惡寒發(fā)熱, 咳嗽嘔惡, 胸腹脹滿, 慢性氣管炎等。紫蘇葉主要含有揮發(fā)油、花青素、黃酮及其苷、類脂類和多糖等化學(xué)成分。揮發(fā)油是紫蘇葉的有效成分之一, 國內(nèi)外學(xué)者通過氣-質(zhì)聯(lián)用

4、方法, 鑒定了揮發(fā)油中近百種化合物, 其中紫蘇醛約占50%, 是紫蘇油的主要成分1。目前紫蘇醛的含量測(cè)定方法僅見氣相色譜法2和鹽酸羥胺滴定法3, 為提高方法重現(xiàn)性, 作者采用內(nèi)標(biāo)氣相色譜法, 測(cè)定了全國21個(gè)道地紫蘇葉樣品中紫蘇醛的含量, 方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好。1材料與方法SC -7氣相色譜儀(四川分析儀器廠 , C DMCm , 膜0125m , 柱溫:135; 氣化室:250;離子室:230; 氣體流量:N 225m L min -1、H 219m L min -1、空氣180m L min -1, 分流107m L min -1,尾吹62m L min -1; 檢測(cè)器:FI D 。記

5、錄紙速:015cm min -1。紫蘇醛保留時(shí)間為5190min , 內(nèi)標(biāo)物保留時(shí)間為7182min 。3紫蘇醛對(duì)照品的制備取陰干的紫蘇葉, 粉碎, 采用水蒸氣蒸餾法得到揮發(fā)油。經(jīng)硅膠柱層析, 石油醚-乙酸乙酯系統(tǒng)洗脫得到紫蘇醛, 其MS 圖譜與紫蘇醛標(biāo)準(zhǔn)圖譜一致。T LC (點(diǎn)樣011mg 及G C (進(jìn)樣20g 分析均為1個(gè)點(diǎn)(峰 , 經(jīng)G C 歸一化法測(cè)定, 含量為99176%; 同時(shí)測(cè)得日本東京化成出品的紫蘇醛含量為98153%(標(biāo)示含量不低于90% 。4方法學(xué)考察411內(nèi)標(biāo)物的選擇分別將-傘花烴、芳樟醇、型色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)(上海市計(jì)算技術(shù)研究所 。試劑。紫蘇葉樣品均為分析純, 石油醚(

6、6090分別由各省市當(dāng)?shù)貙I(yè)人員采集或購買, 由朱兆儀研究員鑒定。2色譜條件正十二烷、正十四烷和紫蘇油制成乙酸乙酯溶液,進(jìn)行G C 測(cè)定。結(jié)果正十四烷峰不與紫蘇油中其它峰重疊, 并與紫蘇醛完全分離, 見圖1。412標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備41211標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備精密稱取紫蘇醛對(duì)照品10mg , 加乙酸乙酯溶解并制成10mg m L -1的標(biāo)準(zhǔn)溶色譜柱:DB -5石英毛細(xì)管柱(0125mm ×30國家科委“九. 五”攻關(guān)項(xiàng)目資助課題 308藥物分析雜志用石油醚洗滌提取器上壁34次, 合并石油醚, 于25以下減壓蒸干, 殘?jiān)右宜嵋阴ト芙獠⑥D(zhuǎn)移至2m L 容量瓶, 精密加入內(nèi)標(biāo)液0112m L ,

7、 加乙酸乙酯至刻度, 搖勻。精密量取3L , 注入氣相色譜儀, 按色譜條件進(jìn)行測(cè)定, 根據(jù)回歸方程計(jì)算含量, 結(jié)果見表1。表12北京北京山西沈陽黑龍江南京杭州廈門廈門江西山東河南湖北湖北武漢廣東廣西峨眉重慶云南含量/性狀圖1A. 1. 內(nèi)標(biāo)物液。41212內(nèi)標(biāo)液的制備精密稱取正十四烷015g , 加乙酸乙酯溶解并定容至20m L , 作為內(nèi)標(biāo)液。41213標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密吸取紫蘇醛標(biāo)準(zhǔn)溶液0105, 011, 012, 013, 014, 016m L , 置1m L 容量瓶中, 加入內(nèi)標(biāo)液0106m L , 加乙酸乙酯至刻度, 搖勻。精密吸取3L , 注入氣相色譜儀, 按色譜條件進(jìn)行測(cè)定。

8、以峰面積積分值之比A i /A s 為縱坐標(biāo),進(jìn)樣量(g 為橫坐標(biāo), 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線, 計(jì)算回歸方程:Y =016382X -010648r =019996線性范圍:01151810g 。413進(jìn)樣精密度試驗(yàn)取2mg m L -1標(biāo)準(zhǔn)溶液, 重復(fù)進(jìn)樣9次, 結(jié)果RSD =113%。414方法重現(xiàn)性取紫蘇葉粉末5份, 按樣品測(cè)定方法測(cè)定, 結(jié)果紫蘇醛含量為2108mg g -1, RSD =219%。415穩(wěn)定性試驗(yàn)取上述樣品溶液, 分別于015, 1, 3, 24h 進(jìn)行測(cè)定, 結(jié)果RSD =116%。416回收率試驗(yàn)精密稱取紫蘇葉樣品011g , 加入注:. 葉兩面紫或葉背面紫(一面紫 . 葉

9、兩面綠色, 僅葉脈葉柄紫色. 葉全綠. 老葉帶莖果, 分辨不出顏色, 挑選葉進(jìn)行測(cè)定6討論611紫蘇葉含較多的葉綠素, 冷浸、超聲提取和熱一定量紫蘇醛標(biāo)準(zhǔn)液, 按“樣品的測(cè)定”項(xiàng)下方法進(jìn)行提取測(cè)定, 結(jié)果回收率為96185%, RSD =312%(n =8 。417系統(tǒng)適用性試驗(yàn)根據(jù)G C 圖譜分離效果, 本提均無法排除色素的干擾; 采取揮發(fā)油提取法可以盡可能減小干擾因素, 并且保護(hù)色譜柱。612用揮發(fā)油提取器進(jìn)行提取, 提取器內(nèi)分別加乙醚、乙酸乙酯、己烷、石油醚、苯和甲苯作為萃取溶劑, 結(jié)果以石油醚萃取效果最佳。613提取溶劑蒸干溫度選擇精密量取紫蘇醛標(biāo)準(zhǔn)方法要求紫蘇醛與內(nèi)標(biāo)物的分離度:R

10、>215, G C 柱效要求:理論塔板數(shù)n >10000。5樣品的測(cè)定精密稱取紫蘇葉粉末2g , 置500m L 圓底燒瓶中, 加水250m L , 上部接揮發(fā)油提取器(D <1 , 提取器內(nèi)加水至水溢入燒瓶, 加石油醚2m L , 接冷凝器, 加熱保持回流4h , 放冷, 小心吸取醚層, 并液011m L , 加石油醚5m L , 分別于不同溫度下減壓蒸干溶劑, 按樣品測(cè)定方法進(jìn)行測(cè)定, 結(jié)果以25以下減壓蒸干溶劑回收率最高。614中醫(yī)藥傳統(tǒng)認(rèn)為紫蘇葉以葉大, 色紫, 氣味香濃者為佳4, 本研究結(jié)果表明, 葉大色紫氣味香濃20(5 , 2000309者紫蘇醛含量較高; 葉兩

11、面綠色或僅葉脈紫色者氣味較弱, 含量較低; 葉全綠者幾乎不含紫蘇醛; 近2年收集的藥材紫蘇葉均摻有?；蚰壑? 而且大多是結(jié)籽期后采集, 氣味較弱, 含量較低; 早年收集的紫蘇葉幾乎不含梗或枝, 但因?yàn)榉胖萌站? 氣味極弱, 含量較底。此結(jié)果為采收高質(zhì)量的紫蘇葉以及今后的引種栽培提供了依據(jù)。615因其特殊結(jié)構(gòu), 紫蘇醛被普遍認(rèn)為不穩(wěn)定。試驗(yàn)中我們發(fā)現(xiàn)新鮮制備的紫蘇醛充氮?dú)饷芊獠⒌蜏乇４? 3個(gè)月T LC 未見雜質(zhì)點(diǎn)(步驗(yàn)證 ; 3質(zhì)斑點(diǎn)。致謝:衷心感謝醫(yī)科院藥物所陳世智研究員和方洪鉅研究員、藥植所余競(jìng)光研究員的悉心指教。參考文獻(xiàn)1丁樹利, 朱兆儀. 紫蘇屬植物研究進(jìn)展. 國外醫(yī)藥. 植物藥分冊(cè),

12、 1994, 9(1 :42原田正敏. 繁用生藥東京:廣川書店, 1989. 2403. . 中成藥研究, 1985,4. . 下冊(cè). 上?？茖W(xué)技術(shù)出版社, 1986. (本文于1999年10月12日收到Q u ality Control for Folium Perilla .Determination of Perillaldehyde in Perilla leaf by G CWang Y uping , Zhu Zhaoyi and Y ang Junshan(Institute o f Medicinal Plant , Chinese Academy o f Medical Sc

13、iences &P eking Union Medical College , Beijing 100094He Wei(Institute o f Botany , Chinese Academy o f Sciences , Beijing 100093Abstract Objective :T o develop a reliable meth od for determination of perillaldehyde in Perilla leaf by gas chromatogra 2phy. Method :A DB -5quartz capillary column

14、was used and the tem perature of column was 135. The FI D was usedas detector , and the n -tetradecane as internal standard. R esult :The recovery is 96185%and RSD is 312%(n =4 . Conclusion :The established meth od is accuracy , sensitive and sim ple. It can be used to determine the perillalde 2hyde in Perilla leave.K ey Words Perilla , Perillaldehyde , internal standard , G C高效凝膠色譜法測(cè)定重組人白介素-11的含量江帆(貴州省藥品檢驗(yàn)所貴陽550003楊化新張培培徐康森(中國藥品生物制品檢定所北京100050摘要目的:建立重組人白介素-11的高效凝膠色譜含量測(cè)定方法。方法:采用外標(biāo)法, 色譜柱:Biosep SEC -S2000(300mm ×718mm , 流動(dòng)相:012m ol L -1磷酸鹽緩沖液(pH 618 , 流速: