測定水泥安定性

1、測定水泥安定性（一）概述水泥加水后在硬化過程中，一般都會發(fā)生體積變化，如果這種變化是在熟料礦物水化過程中發(fā)生的均勻體積變化，或伴隨著水泥石凝結硬化過程中進行，則對建筑物質量無不良影響。但如果因水泥中某些有害成分的作用，水泥、混凝土已硬化后，在水泥石內部產生劇烈的不均勻體積變化，則在建筑物內部會產生破壞應力，導致建筑物強度下降。若破壞應力超過建筑物強度，就會引起建筑物開裂、崩潰、倒塌等嚴重質量事故。反映水泥凝結硬化后體積變化均勻性物理性質的指標稱為水泥的體積安定性，簡稱安定性。安定性是水泥重要的品質指標之一。我國水泥國家標準中明確規(guī)定，安定性不合格的水泥為廢品，嚴禁出廠。影響水泥體積安定性的主要

2、因素是由于水泥中存在過量的f-CaO、MgO和SO3引起的，其中f-CaO是影響水泥安定性最常見、最嚴重的因素之一。水泥熟料礦物主要是在高溫下固相反應生成，反應完全程度受到生料配比、細度、混合均勻程度、燒成溫度等條件影響。當氧化鈣與氧化硅、氧化鋁、氧化鐵的化學反應不完全，便剩余一些未被化合吸收的氧化鈣，稱為游離氧化鈣（f-CaO）。熟料中f-CaO經14001450高溫煅燒（俗稱死燒石灰），結構致密，且包裹在熟料礦物中，遇水反應式為：CaO+H2OCa(OH)2CaO與水反應生成Ca(OH)2，固相體積增大1.98倍，如果這一過程在水泥硬化前完成，對水泥安定性無危害。但水泥中f-CaO在常溫下

3、水化反應緩慢，至水泥、混凝土硬化后較長一段時間（一般需36個月）內才完全水化，水化后由于固相體積增大一倍，在已硬化的水泥石內部產生局部膨脹，造成混凝土強度大大下降，嚴重時會導致建筑物開裂、崩潰。熟料中f-CaO的產生條件不同，形態(tài)也不同，一種是因欠燒、漏生，即在11001200低溫下形成的f-CaO，稱欠燒f-CaO。這種f-CaO結構疏松多孔，遇水反應快，對水泥安定性危害不大；但因生燒熟料及黃粉中熟料主要礦物量很少，強度很低，所以對水泥質量影響很大。另一種為高溫未化合的f-CaO，稱一次f-CaO，這是因為生料飽和比過高，熔劑礦物少，生料粗，混合不均勻，煅燒時間不足而形成。這種f-CaO經1

4、4001450高溫煅燒，且包裹在礦物中，不易水化，對水泥安定性危害很大。還有一種是高溫分解的f-CaO，稱二次f-CaO，大多在立窯熟料中產生，由于立窯內通風不良，產生一定的還原氣氛，即CO將Fe203還原為FeO，F(xiàn)eO進入C3S晶格中，使C3S穩(wěn)定性大大降低，冷卻過程中C3S分解為C2S與CaO。后者分散在熟料礦物中，水化很慢，對水泥危害性很大。而且二次f-CaO用甘油乙醇法難以測定。 熟料中f-CaO對安定性的影響，用沸煮法檢驗，有雷氏法（標準法）和試餅法（代用法）兩種方法，有矛盾時以雷氏法為準。通用六大水泥國家標準中規(guī)定，水泥安定性用沸煮法檢驗必須合格。為確保水泥安定性合格，在水泥生產

5、過程中，控制回轉窯熟料中f-Ca0含量應小于1%1.5%，機立窯熟料中f-CaO含量應小于3.0%。熟料中MgO主要是由石灰石原料帶入的，在熟料煅燒過程中，MgO大多呈游離狀態(tài)存在，經過14001500的高溫，MgO晶體發(fā)展粗大，結構致密（呈死燒狀態(tài)）并包裹在熟料礦物中間，與水反應速度極慢。通常認為經過1020年或更長時間仍在繼續(xù)水化，其水化反應為： MgO+H2OMg(OH)2Mg0水化生成Mg(OH)2時，固相體積增大到2.48倍，局部體積膨脹，在已硬化的水泥石內部產生很大的破壞應力，輕者會降低建筑物強度，嚴重時會造成建筑物破壞，如開裂、崩潰等。尤其是熟料中死燒MgO比死燒CaO更難水化，

6、用沸煮法不能使MgO大量水化，故要在高溫高壓條件下用壓蒸法檢驗熟料中MgO含量對水泥安定性影響。通用六大水泥國家標準中規(guī)定，硅酸鹽水泥、普通水泥中MgO含量不得超過5.0%，如果水泥壓蒸安定性測定合格，則水泥中MgO含量允許放寬到6.0%；礦渣水泥、火山灰水泥、粉煤灰水泥、復合水泥熟料中MgO含量不得超過5.0%，如果水泥壓蒸安定性測定合格，則熟料中MgO含量允許放寬到6.0%。水泥中SO3含量主要是由石膏中帶入的。為調節(jié)水泥凝結時間，在粉磨水泥時摻加一定數(shù)量石膏，在有石膏的條件下，熟料礦物中C3A水化生成鈣礬石，其化學反應如下：C3A+3CaSO4·2H2O+30H2OC3A

7、83;3CaSO4·32H2O生成的鈣礬石固相體積增大到2.22倍，這種反應是在水泥凝結硬化過程中進行的，水泥、混凝土尚具有一定塑性，故體積膨脹不會對水泥、混凝土體積安定性造成不良影響。若石膏摻量過多會使水泥、混凝土硬化之后剩余較多的石膏，并繼續(xù)與C3A反應生成鈣礬石，則因固相體積增大，發(fā)生局部體積膨脹，破壞已硬化的水泥石結構，造成建筑物強度下降，嚴重時開裂或崩潰。通用六大水泥標準中規(guī)定，硅酸鹽水泥、普通水泥、粉煤灰水泥、火山灰水泥及復合水泥，水泥中三氧化硫含量不得超過3.5%，礦渣水泥中三氧化硫含量不得超過4.0%。（二）基本原理1. 沸煮法由于水泥熟料中f-Ca0呈死燒狀態(tài)，在常

8、溫下水化反應緩慢，通過高溫（100）沸煮3h，使其與水完全反應，觀測水泥石體的體積膨脹程度或外形變化程度。2. 壓蒸測定由于水泥熟料中MgO主要來源于原料，經高溫煅燒呈死燒狀態(tài)并包裹在熟料礦物中間，比死燒f-Ca0更難水化，在常溫常壓下很難使其大量水化。通過高溫（215.7）、高壓（2MPa），經一定時間（3h）壓蒸，使其在較短的時間內絕大部分水化，觀測水泥石體的膨脹率。（三）儀器1. 沸煮箱以FZ-31型沸煮箱為例介紹。（1）.結構如圖1.23要由箱蓋1，內外箱體2，箱篦3，保溫層4，管狀加熱器5（兩組），管接頭6，銅熱水嘴7，水封槽8，罩殼9，電氣控制箱10組成。圖1.23沸煮箱構造示意圖

9、1-箱蓋；2-內外箱體；3-箱篦；4-保溫層；5-管狀加熱器；6-管接頭；7-銅熱水器；8-水封槽；9-罩殼；10-電氣控制箱（2）技術要求最高沸煮溫度100°C；煮沸名義容積31L；升溫時間（20升至I00）30±5min：加熱時間控制03.5h；管狀加熱器功率4kW/220V（共2組各為lkW和3kW）。（3）使用與維修為了試餅法與雷氏法可同時使用，以對比水泥安定性測定結果，特將篦板高度降低，使用時（包括只作雷氏夾法），篦板務必置于試餅之上。沸煮箱內必須用潔凈淡水，久用后箱內可能積水垢，應定期清洗。加熱前必須添加水至180mm高度，以防加熱器燒壞，加熱完畢先切斷電源，再

10、排放箱內水，并經常除去積垢。沸煮前，水封槽必須盛滿水，在沸煮時起密封作用。箱體外殼必須可靠接地，以保安全。調整時間繼電器限定時間必須在工作開關（按鈕）合上發(fā)前。設備搬遷時切忌在水封槽框處用力。2. 雷氏夾由銅質材料制成，其結構如圖1.24，根指針的根部先懸掛在一根金屬絲或尼龍絲上，另一根指針的根部再掛上300g的砝碼時，兩根指針的針尖距離應在17.5±2.5mm范圍以內，去掉砝碼針尖的距離能恢復至掛砝碼前的狀態(tài)。圖1.24雷氏夾1-指針；2-環(huán)模3. 雷氏夾膨脹值測定儀如圖1.25檢驗雷氏夾的彈性要求和測定經養(yǎng)護、沸煮后水泥凈漿試件的膨脹值。測定范圍±25mm，標尺最小刻度

11、1mm。4. 壓蒸釜為高壓水蒸氣容器，裝有壓力自動控制裝置、壓力表、安全閥和電熱器。電熱器能在最大檢測荷載條件下，4575min內使鍋內水氣壓力升至表壓2.0MPa，恒壓時盡量不使蒸汽排出。壓力自動控制器應能使鍋內壓力控制在2.0±0.05MPa（相當于215.7±1.3）范圍內，并保持3h以上。壓蒸釜在停止加熱30min內能使壓力從2.0MPa降至0.1MPa以下。放氣閥用于加熱初期排除鍋內空氣和在冷卻終期放出鍋內剩余水氣。壓力表的最大量程為4.0MPa，最小分度值不得大于0.05MPa。壓蒸釜蓋上還應備有溫度測量孔，插入溫度計后能測出釜內的溫度。5. 比長儀見圖1.26

12、表及支架組成。百分表刻度值最小為0.01mm，量程1cm。6. 試模與測量頂頭試模尺寸見圖1.27寬與高均為25mm，長度為280mm。模板頂端有安裝測量頂頭的小孔，小孔位置必須保證測量頂頭在試體的中心線上。測量頂頭見圖1.28銹鋼或其他硬質不銹蝕的金屬材料制成的。試體有效長度是指試體兩端測量頂頭內側問的長度，應為250±2.5mm。測量頂頭伸入試體深度應為15±1mm。在例行檢測中，允許用10mm×10mm×60mm小試體，但當檢測結果有爭議時以25mm×25mm×250mm試體的檢驗結果為準。7. 搗棒搗棒用金屬材料制成，受壓面2

13、3mm×23mm。8. 拌和鍋拌和鍋為半球形，內徑400mm，高100mm，壁厚23mm。9. 拌和鏟拌和鏟用鋼板制成，直徑100mm，厚1mm。 圖1.25雷氏夾膨脹值檢測儀 圖1.26比長儀1-底座；2-模子座；3-測彈性標尺； 1-百分表；2-支架4-立柱；5-測膨脹值標尺；6-懸臂；7-懸絲；8-彈簧頂鈕 圖1.2725mm×25mm×250mm試模 圖1.28測量頂頭用鋼板制成，制成直徑100mm，厚1mm。（四）測定方法1. 雷氏夾（標準法）（1）準備兩支彈性合格的雷氏夾，每個雷氏夾需配備兩個邊長或直徑約為80mm、厚度4mm5mm的玻璃板。凡與水泥凈

14、漿接觸的玻璃板和雷氏夾表面稍稍涂上一層油。（2）將預先準備好的雷氏夾放在已稍擦油的玻璃板上，并立即將已制備好的標準稠度凈漿一次裝滿雷氏夾，裝漿時一只手輕輕扶持雷氏夾，另一只手用寬約25mm的直邊刀在漿體表面輕輕插到3次，然后抹平，蓋上稍涂油的玻璃板，編號后，接著立即將試件移至濕氣養(yǎng)護箱內養(yǎng)護24±2h。（3）取出試件，脫去上、下兩塊玻璃板，將雷氏夾放在膨脹值測定儀上，測出雷氏夾指針尖端間的距離A，精確到0.5mm。（4）將試件放入沸煮箱的試件架上，指針朝上，在305min內加熱至沸并恒沸1805min。（5）沸煮結束后，立即沸煮箱中的熱身，打開箱蓋，待箱體冷卻至室溫，取出試件，在膨脹

15、值測定儀上測量并記錄雷氏夾指針尖端間距（C），準確值0.5mm。當兩個試件煮后增加距離（C-A）的平均值不大于5.0mm時，即認為安定性合格，大于5.0mm則安定性不合格。當兩個試件的（C-A）值相差大于4.0mm時，應重做測定。詳細判定過程見表1.35。表1.35詳細判定過程表水泥編號雷氏夾號煮前指針距離A（mm）煮后指針距離C（mm）增加距離（C-A）（mm）兩個結果差值（mm）平均值（mm）結果判定A112.015.03.00.53.2合格211.014.53.5B111.014.03.03.54.8合格211.518.06.5C112.014.02.05.04.5重做212.019.0

16、7.0D112.518.05.50.55.8不合格211.017.06.02. 試餅法（代用法）（1）準備兩塊100mm×100mm玻璃板，在與水泥凈漿接觸面上稍稍涂上一層油。（2）將按標準稠度用水量檢驗方法拌制好的凈漿取一部分分成兩等份，使之呈球形，分別置于兩塊玻璃板上。輕輕振動玻璃板，并用濕布擦過的小刀由邊緣向中央抹，做成直徑7080mm、中心厚約10mm、邊緣漸薄、表面光滑的試餅。試餅制作必須規(guī)范，直徑過大、過小、邊緣鈍厚都會影響測定結果。（3）將成型好的試餅編號后，立即放入養(yǎng)護箱內，養(yǎng)護24±2h。（4）從玻璃板上取下試餅，檢查有無裂縫，如有應查找原因。應注意火山灰

17、水泥可能產生的干縮裂縫，礦渣水泥可能發(fā)生的起皮。將經檢查無裂縫的試餅放入沸煮箱水中篦板上，在30±5min內煮沸，并維持180±5min。到時放水、開箱、冷卻至室溫。（5）取出試餅進行判定，目測試餅未發(fā)現(xiàn)裂縫，用鋼直尺檢查無彎曲（使鋼直尺與試餅底部緊靠，以兩者問不透光為不彎曲），則安定性合格；反之，出現(xiàn)崩潰、龜裂、疏松、彎曲為不合格。當兩塊試餅一塊合格一塊不合格時，則判定該水泥安定性為不合格。3. 壓蒸試驗（1）準備好兩套試模，并在模內壁涂上一薄層機油，將頂頭裝入試模兩端小孔內，注意頂頭不沾油，以免水泥粘結不平而松動脫落。（2）稱取水泥試樣800g，置于濕布擦過的拌和鍋內，

18、用拌和鏟（濕布擦過）在水泥上劃一小坑，按標準稠度需水量一次加入水（準確至0.5m1），用水泥將坑覆蓋，輕輕拌和后在不同方向翻動與擠壓，拌和時間從加水算起5min。（3）將拌好的水泥漿體分兩層裝試模。第一層裝入試模高度的3/5，用小刀插實，頂頭兩側多插實幾次，后用23mm×23mm搗棒由頂頭內側開始，從一端向另一端依次搗壓10次，往返共搗壓20次。再裝第二層，將漿體裝滿試模后，用小刀劃勻，再用搗棒從一端向另一端依次搗壓12次，往返24次，搗壓不得沖擊，要均勻，搗壓完將剩余的漿體裝到試模上，用刀抹平，置于濕氣養(yǎng)箱內，養(yǎng)護35h后，將模上多余漿體刮去，使?jié){體表面與試模邊平齊。然后編號，放入

19、濕氣養(yǎng)護箱內養(yǎng)護。（4）試體自加水時算起經24+2h濕氣養(yǎng)護后脫模，測初始長度L0，試體放入比長儀的位置每次測量必須保持一致，測量精確至0.0lmm。（5）將已測量過初始長度的試體放入沸煮箱內，浸水沸煮，自水沸騰算起，連續(xù)沸煮4h后，停止加熱，向鍋內慢慢注入冷水，使水溫在15min內降至室溫，再經15min將試體取出擦干，用比長儀測量沸煮后長度L1。（6）將已沸煮并已測過長度的試體在室溫下放入壓蒸釜內支架上，為保證每條試體在實驗時有一定飽和蒸汽壓力，壓蒸釜內必須注入足量蒸餾水，一般為壓蒸釜容積的7%10%。加熱初期應打開放氣閥，排出釜內空氣，直到看見有水蒸氣放出。然后關閉放氣閥，經4575mi

20、n加熱，表壓可達2.00.5MPa。在2.0±0.5MPa下保持3h后，切斷電源，讓壓蒸釜冷卻。經90min后，要求釜內壓力降低至0.IMPa，然后微開放氣閥，將壓蒸釜內剩余蒸汽排出至表壓為零止。（7）打開壓蒸釜，取出試樣置于90以上熱水中，然后均勻注入冷水（注意不要讓冷水直接接觸試體表面，于1015min內使水溫降至室溫。再經15min取出試體，擦去試體表面水分，用比長儀測量壓蒸后長度L2，如發(fā)現(xiàn)試體有彎曲、龜裂等現(xiàn)象，應記錄。沸煮膨脹率（E沸）：是以沸煮后試體長度（L1）與24h濕氣養(yǎng)護后試體的初始長度（L0）之差，被試體的有效長度（250mm）相除，即 （1.16）壓蒸膨脹率（

21、E壓）：是以壓蒸后試體長度（L2）與24h濕氣養(yǎng)護后試體的初始長度（L0）之差，被試體有效長度相除，即 （1.17）計算壓蒸膨脹率時，實際上包括沸煮膨脹率和壓釜膨脹率，沸煮膨脹率大小對壓蒸安定性影響很大。因此，水泥最好待試餅沸煮安定性合格后再進行壓蒸安定性測定。水泥凈漿試體壓蒸膨脹率是以百分數(shù)表示的，其結果是取兩條試體的平均值（計算準確0.01%），如果每條試體的膨脹率與平均值相差超過±10%，應重做。對于硅酸鹽水泥、普通水泥壓蒸膨脹率不超過0.80%，礦渣水泥、火山灰水泥、粉煤灰水泥壓蒸膨脹率不超過0.50%，則認為該水泥壓蒸測定合格。（五）注意事項1. 雷氏法（1）我國水泥廠生產的水泥其f-Ca0含量高，水泥凈漿在雷氏夾中沸煮后雷氏夾膨脹值大（一般大于20mm），易損壞雷氏夾，這種情況下建議用試餅法進行日常生產控制，而出廠水泥可以用雷氏夾法進行安定性測定。（2）雷氏夾試件成型操作時應用一只手輕輕扶持雷氏夾試模，即輕輕自下壓住兩根指針的焊點處，以使裝漿時試模不產生移動。不能用手捏雷氏夾而造成切邊緣重疊，成型插搗次數(shù)應按標準規(guī)定，插搗位置不能集中在試模中心，應均勻