離子色譜維護及常見故障分析

1、日常維護 色譜流程圖 淋洗液輸送部分維護 進樣部分維護 抑制部分維護 分離系統(tǒng)維護 檢測部分維護 電源維護EluentSampleWaste流體泵流體泵凈化閥凈化閥Regeneration and rinsing脈沖阻尼器脈沖阻尼器進樣閥進樣閥色譜柱色譜柱抑制器抑制器檢測器檢測器蠕動泵蠕動泵淋洗液作為系統(tǒng)的載液，其品質對分析的總體效果有極為重要的影響，有如人體的血液對人體的影響。它對系統(tǒng)有如下的影響： 基線的穩(wěn)定 系統(tǒng)壓力的穩(wěn)定 保留時間的穩(wěn)定 分離柱的壽命 分離效果淋洗液配制的基本要求： 化學組成明確而穩(wěn)定 超純水-達到18M 有足夠的純度- 不低于分析純 各化學成份比例準確-嚴格稱量 無細

2、小顆粒-0.45微米過濾 無氣泡-超聲/真空/惰性氣體 -除氣淋洗液有效期-最長不能超過一周注意室溫的變化而引起的氣泡-抽氣強堿性淋洗液防止CO2的吸附(CaO)防止淋洗液中有機揮發(fā)性成份的揮發(fā)防塵防菌測量痕量陽離子時應不用玻璃容器存放淋洗液淋洗液配制的基本要求：過濾頭的使用： 廉價低值 定期和必要時更換 不可交叉使用IC泵的維護， IC泵是整個系統(tǒng)的動力源，維護重要進液口進液口單向閥輔泵主泵主泵進液口單向閥抽氣口出液口內部結構如圖出口單向閥進口單向閥活塞密封墊入口閥6.2824.090出口閥6.2824.080主活塞活塞桿彈簧出口單向閥 進口單向閥 密封墊單向閥不可維護，單向閥不可維護，為消

3、耗品！為消耗品！紅寶石珠陶瓷支架IC泵頭拆除步驟第一步，反時針解擰開PEEK接頭，除去PEEK管。反時針解擰開PEEK接頭，除去PEEK管。第二步，依次均勻地反時針解擰開四個不銹鋼螺絲，同時用手扶IC泵頭，以防IC泵頭跌落。IC泵頭拆除步驟第三步，反時針解擰開進口單向閥，將單向閥芯取去，用搞純水或淋洗液正反沖洗，裝回單向閥。第四步，反時針解擰開出口單向閥，將單向閥芯取去，用搞純水或淋洗液正反沖洗，裝回單向閥。IC泵頭拆除步驟排氣閥閥出口閥入口氣泡排除口排氣閥閥出口閥入口凈化閥氣泡排除口排氣閥的作用是手動排除系統(tǒng)中的氣泡。排除氣泡對樣品檢測而言是至關重要的操作。內置壓力傳感器測試、傳送流路系統(tǒng)的

4、壓力。壓力傳感器3.761.3161 排氣閥排氣閥排氣閥脈沖阻尼器脈沖阻尼器系統(tǒng)中加裝脈沖阻尼器是必不可少的。不可維護，消耗品！脈沖阻尼器 (又稱脈沖吸收器) 的作用就是把系統(tǒng)的壓力變化減少到最小，使系統(tǒng)壓力平穩(wěn)。這樣不僅對離子色譜柱會形成保護，而且使電導檢測平穩(wěn)進行、免受干擾。接口6.2620.150 脈沖阻尼器脈沖阻尼器接口沒有方向要求。樣品洗脫液檢測樣品環(huán) (容積可選)閥位置 “Fill”狀態(tài)閥位置 “Inject”狀態(tài)進樣閥進樣閥進樣閥顧名思義就是把樣品引進系統(tǒng)的裝置。閥擁有兩個流路狀態(tài)：閥位置 “Fill” 狀態(tài)是給樣品環(huán)填充樣品而閥位置 “Inject”狀態(tài)是把樣品注射到高壓管路系

5、統(tǒng)中。6.5904.0X0 旋子樣品環(huán)(容積可選)進樣閥一般不需要特別的維護，但要特別注意淋洗液的流動方向進樣閥一般不需要特別的維護，但要特別注意淋洗液的流動方向和各接口的定義。樣品進樣前要過濾。注意進樣閥的和各接口的定義。樣品進樣前要過濾。注意進樣閥的1，2/4，5接接口的定義?？诘亩x。1，2 均可作為樣品進樣口或出樣口。4，5可作為淋洗液的進出口，一般習慣5為進口，4位出液口。進樣環(huán)樣品進樣口/出樣口樣品出樣口/進樣口淋洗液進口淋洗液出口保護柱（RP Guard） 當保護柱壓力過高時當保護柱壓力過高時,必須進行更換。必須進行更換。 過濾片過濾片D與過濾片支架與過濾片支架C同時更換。同時更

6、換。 更換時，保護柱應保持垂直向上。更換時，保護柱應保持垂直向上。 更換過濾片與支架的步驟。更換過濾片與支架的步驟。更換過濾片更換支架安裝支架分離柱分離柱為可選件且不可維護。分離柱只可以依據(jù)制造廠家的說明、指導進行再生。圖譜樣品的分離過程發(fā)生在分離柱中所為的“固定相”處。流經(jīng)固定相的各個待檢測物質都擁有與流速和淋洗液類型有關的獨特的出峰時間。這個時間稱為保留時間。如果保留時間已知，則該物質就可以定性了。物質含量 注意pH范圍3-12 樣品要事前過濾（0.45m) 流速0.8mL/min(0.7mL/min)分離柱（分離柱（A Supp5 A Supp5 陰離子）陰離子） 高純水0.3mL/mi

7、n25min 10倍淋洗液的濃度0.3mL/min.100min 淋洗液的濃度0.3mL/min.100min 高純水0.3mL/min20min 淋洗液的濃度0.3mL/min.20min分離柱（分離柱（A Supp5 A Supp5 陰離子）陰離子） 高純水0.4mL/min20min 1M Na2CO3溶液0.4mL/min.35min 封閉柱兩端，室溫下放置3天 淋洗液0.4mL/min.30min部分系統(tǒng)峰漂移再生方法部分系統(tǒng)峰漂移再生方法分離柱（分離柱（A Supp5 A Supp5 陰離子）陰離子） 注意pH范圍3-7 樣品要事前過濾（0.45m) 流速5mL/min(1.0mL

8、/min) 不耐乙醇 因滋生微生物，淋洗液不易長期存放。 乙睛可以防止微生物，但應1%分離柱（分離柱（C2 陽離子陽離子 ） 超純水淋洗1mL/min.40min 丙酮淋洗 1mL/min.40min 超純水淋洗1mL/min.40min 再生再生抑制器模塊 (MSM)是可選件，用來改進測試的精度。MSM 化學抑制淋洗液的背景電導。1) 帶樣品的淋洗液抑制器工作流程：1.帶有樣品的力淋洗液通過抑制器，變化之處在于背景電導降低；2.抑制器內部再生液（酸，一般為稀硫酸）對抑制器進行再生；3.高純水對再生后的抑制器進行清洗。前視圖抑制器背視圖抑制器電機螺紋蓋連接片、抑制柱芯連接分離柱、檢測器、廢液瓶

9、以及再生液3) 清洗相（水）2) 再生相（稀硫酸）反時針擰開螺紋蓋（松）用一較尖小棒如牙簽，將抑制柱芯帶出。用高純水或乙醇洗連接片與抑制柱芯接觸處。也可用無紡軟布搽洗。將抑制器復原。順時針擰緊螺紋蓋 （緊）。抑制器的維護清洗抑制器的維護清洗 當抑制柱污染較重時，常規(guī)的再生方式將無效。 當重金屬污染時，用1M的H2SO4進行再生.15min。 當有機陽離子污染時，用0.1M的H2SO4+ 0.1M 草酸+5%丙酮.15min。 當有機物污染時，用0.2M的H2SO4+ 20%CH3COCH3 .15min。抑制器的維護再生抑制器的維護再生電導池加熱器差壓放大器溫度傳感器1.732.0110 檢測

10、器通廢液瓶輸入 定期（一般為三年）標定電導池常數(shù)。 定期（一般為三年）標定電導池的溫度穩(wěn)定性。檢測器的維護檢測器的維護保險管更換處電源模塊的維護電源模塊的維護 基線大幅不穩(wěn)定，壓力不穩(wěn)定：淋洗液有氣泡，從針閥處抽走氣泡。 基線大體穩(wěn)定，壓力穩(wěn)定：未接阻尼器。 基線大幅漂移，壓力降低：管路中有漏液。 開泵后，無淋洗液流出，壓力很低：泵的單向閥不正常，拆下后用高純水沖洗。常見故障及對策常見故障及對策 基線長時間不能穩(wěn)定：淋洗液污染；少量漏液；分離柱，保護柱，抑制柱污染。 基線大幅上升，電導值大幅上升：抑制器柱抑制容量耗盡，抑制柱需再生，切換抑制柱。 按Step 時，可以聽到短促的聲音：抑制器柱未能

11、轉動，正常轉動的聲音較長（1S)而發(fā)悶；松一點螺紋蓋或拆下連接片后沖洗。常見故障及對策常見故障及對策 壓力不斷上升：淋洗液有固體小顆粒；可能高純水品質不良或過濾件污染。 峰形嚴重不對稱：被測物濃度超柱容量，稀釋被測物。常見故障及對策常見故障及對策 重復測量結果不平行：開機時間不足，一般情況開機0.51 小時即可，室溫較低時，開機時間可能會更長一些。待測樣品本身不穩(wěn)定，如有的離子NO2-在某些保存條件下不穩(wěn)定。進樣時，待測樣品溶有小氣泡，超聲去氣。進樣時，待測樣品被前面的樣品污染，增加樣品的沖洗體積及時間。進樣時，待測樣品被環(huán)境污染，小心操作。淋洗液有氣泡，從針閥抽氣。綜合故障及對策綜合故障及對策 保留時間不穩(wěn)定：開機時間不足，一般情況開機0.51