環(huán)已酮的制備

1、返回返回上一內(nèi)容上一內(nèi)容下一內(nèi)容下一內(nèi)容回主目錄回主目錄2022-2-25吉首大學(xué) 化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)中心Experimental Chemistry Center of Jishou University環(huán)已酮的制備主講教師：王迎春單位：吉首大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院返回返回上一內(nèi)容上一內(nèi)容下一內(nèi)容下一內(nèi)容回主目錄回主目錄2022-2-25吉首大學(xué) 化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)中心Experimental Chemistry Center of Jishou University一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?、?shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解氧化法制備環(huán)已酮的原理和方法，進(jìn)一步了解醇和酮的區(qū)別和聯(lián)系;2、掌握萃取、分離和干燥等實(shí)驗(yàn)操作及空氣冷凝管的應(yīng)用。

2、返回返回上一內(nèi)容上一內(nèi)容下一內(nèi)容下一內(nèi)容回主目錄回主目錄2022-2-25二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理吉首大學(xué) 化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)中心Experimental Chemistry Center of Jishou UniversityOH+Na2Cr2O7+H2SO4O返回返回上一內(nèi)容上一內(nèi)容下一內(nèi)容下一內(nèi)容回主目錄回主目錄2022-2-25三、實(shí)驗(yàn)試劑Na2Cr2O7 2H2O 環(huán)己醇 濃H2SO4 5%碳酸鈉溶液 乙醚 無水硫酸鈉吉首大學(xué) 化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)中心Experimental Chemistry Center of Jishou University返回返回上一內(nèi)容上一內(nèi)容下一內(nèi)容下一內(nèi)容回主目

3、錄回主目錄2022-2-25四、實(shí)驗(yàn)步驟吉首大學(xué) 化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)中心Experimental Chemistry Center of Jishou University1、鉻酸溶液的配制、鉻酸溶液的配制 將10g Na2Cr2O7 2H2O 溶于30mL水中，在攪拌的條件下，慢慢加入13mL濃H2SO4，稀釋到50mL得橙紅色鉻酸溶液，冷至室溫備用。2、環(huán)已酮制備、環(huán)已酮制備 向一個(gè)裝有50mL滴液漏斗、攪拌裝置和回流冷凝管的250mL三頸瓶中依次加入5.3mL環(huán)己醇和25mL乙醚，搖勻，冷卻到0。將已冷至0的50mL鉻酸溶液分兩次倒入滴液漏斗中，在劇烈攪拌下，在10min中內(nèi)將鉻酸溶液滴入反應(yīng)

4、瓶中，繼續(xù)攪拌20min，使反應(yīng)液呈墨綠色為止。返回返回上一內(nèi)容上一內(nèi)容下一內(nèi)容下一內(nèi)容回主目錄回主目錄2022-2-25吉首大學(xué) 化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)中心Experimental Chemistry Center of Jishou University 分出有機(jī)相。水相用30mL乙醚分兩次萃取，合并醚層，用15mL 5%碳酸鈉溶液洗滌1次，然后用4x15ml水洗滌，經(jīng)無水硫酸鈉干燥后過濾，先用水浴蒸餾回收乙醚，再空氣冷凝管蒸餾，收集151-155的餾分。返回返回上一內(nèi)容上一內(nèi)容下一內(nèi)容下一內(nèi)容回主目錄回主目錄2022-2-25五、實(shí)驗(yàn)裝置吉首大學(xué) 化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)中心Experimental Chem

5、istry Center of Jishou University(a) 環(huán)已酮制備裝置 (b) 空氣冷凝蒸餾裝置返回返回上一內(nèi)容上一內(nèi)容下一內(nèi)容下一內(nèi)容回主目錄回主目錄2022-2-25六、操作重點(diǎn)及注意事項(xiàng)吉首大學(xué) 化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)中心Experimental Chemistry Center of Jishou University1、濃H2SO4的滴加要緩慢，分批滴加。2、鉻酸氧化醇是一個(gè)放熱反應(yīng)，實(shí)驗(yàn)中必須嚴(yán)格控制反應(yīng)溫度以防 反應(yīng)過于劇烈。反應(yīng)中控制好溫度，溫度過低反應(yīng)困難，過高到 副反應(yīng)增多。3、回收乙醚用水浴蒸餾，無明火。在精制環(huán)已酮時(shí)，用空氣冷凝管。4、實(shí)驗(yàn)完畢，關(guān)好水電。、實(shí)驗(yàn)

6、完畢，關(guān)好水電。返回返回上一內(nèi)容上一內(nèi)容下一內(nèi)容下一內(nèi)容回主目錄回主目錄2022-2-25七、問題討論1、環(huán)己醇用鉻酸氧化得到環(huán)已酮，而用硝酸或高錳酸鉀氧化則得 到己二酸，為什么？2、利用伯醇氧化制備醛時(shí)，為什么要將鉻酸溶液加入醇中而不是 反之？吉首大學(xué) 化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)中心Experimental Chemistry Center of Jishou University返回返回上一內(nèi)容上一內(nèi)容下一內(nèi)容下一內(nèi)容回主目錄回主目錄2022-2-25八、主要試劑及產(chǎn)品的物理常數(shù)（文獻(xiàn)值） 吉首大學(xué) 化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)中心Experimental Chemistry Center of Jishou University名名 稱稱分子量分子量 性狀性狀折光率折光率比重比重熔點(diǎn)熔點(diǎn)沸點(diǎn)沸點(diǎn)溶解度：克溶解度：克/100ml /100ml 溶劑溶劑水水醇醇醚醚環(huán)已醇環(huán)已醇100.16100.16無色液體無色液體1.46501.46500.9620.96225.525.5161.1161.13.63.62121溶溶溶溶環(huán)已酮環(huán)已酮98.1498.14無色液體無色液體1.45071.45070.9470.947-31.2-31.2155.7155.7