固相萃取儀及其操作

1、固相萃取儀及其操作 固相萃取儀 一、工作原理 固相萃取固相萃?。⊿olid-Phase Extraction 簡(jiǎn)稱SPE）是近年發(fā)展起來(lái)的一種樣品預(yù)處理技術(shù)，由液固萃取和柱液相色譜技術(shù)融合發(fā)展而來(lái)，主要用于樣品的分離、純化和濃縮 利用數(shù)控泵的技術(shù)，各小柱接頭可獨(dú)立提供相對(duì)恒定的負(fù)壓，讓各種溶液按標(biāo)準(zhǔn)分析程序要求的流速通過(guò)小柱，確保目標(biāo)分析物質(zhì)的高效萃取，最后將小柱轉(zhuǎn)換到洗脫架上，正壓勻速洗脫，避免交叉污染。 固相萃取儀的原理 板式換熱器主要由框架和板片兩大部分組成。板片由各種材料的制成的薄板用各種不同形式的磨具壓成形狀各異的波紋，并在板片的四個(gè)角上開有角孔，用于介質(zhì)的流道?？蚣苡晒潭▔壕o板、活

2、動(dòng)壓緊板、上下導(dǎo)桿和夾緊螺栓等構(gòu)成。板式換熱器是將板片以疊加的形式裝在固定壓緊板、活動(dòng)壓緊板中間，然后用夾緊螺栓夾緊而成。各種板片之間形成薄矩形通道，通過(guò)半片進(jìn)行熱量交換。工作流體在兩塊板片間形成的窄小而曲折的通道中流過(guò)。冷熱流體依次通過(guò)流道，中間有一隔層板片將流體分開，并通過(guò)此板片進(jìn)行換熱。 二、主要特點(diǎn)!1、精確控速，單道流速0.017ml/min，支持大體積進(jìn)樣和正壓洗脫，避免交叉污染；!2、無(wú)級(jí)數(shù)控操作、LED數(shù)字顯示、輕觸按鍵、人體工程力學(xué)設(shè)計(jì)；!3、耐腐蝕頂板，機(jī)箱磷化和多層環(huán)氧樹脂噴涂處理；!4、機(jī)箱結(jié)構(gòu)方便維護(hù)；!5、多通道，小柱接頭耐酸、堿、有機(jī)溶劑、氧化劑腐蝕；!6、電機(jī)，

3、采用高精度數(shù)控技術(shù)，低能耗、低噪音；!7、數(shù)控泵管采用美國(guó)原裝長(zhǎng)壽命管材；!8、操作簡(jiǎn)單，單人操作可同時(shí)進(jìn)行18個(gè)樣品的處理，大大提高工作效率；!9、萃取速度一致性好、控制調(diào)整方便；!10、密封性好，穩(wěn)定性強(qiáng)，轉(zhuǎn)速與流速呈良好線性關(guān)系。 固相萃取技術(shù)可以很方便地同時(shí)進(jìn)行多個(gè)樣品的處理，大大減少了樣品預(yù)處理的工作量和操作時(shí)間，有效地提高工作效率，具有操作簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確、省時(shí)、省力、環(huán)保等特點(diǎn)。 近年來(lái)，已頒布大量應(yīng)用固相萃取技術(shù)的國(guó)家和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，廣泛應(yīng)用于食品安全檢測(cè)、農(nóng)產(chǎn)品殘留監(jiān)控、醫(yī)藥衛(wèi)生、環(huán)境保護(hù)、商品檢驗(yàn)、化工生產(chǎn)等領(lǐng)域。三、應(yīng)用范圍 四主要性能參數(shù) 五、操作規(guī)程 (一一) 開開機(jī)機(jī)前前準(zhǔn)備

4、準(zhǔn)備!1、拆開包裝，檢查本機(jī)的箱體是否有損壞，隨機(jī)附件是否齊全，然后把本機(jī)放置在水平的臺(tái)面上；!2、取出小柱接頭，分別以順時(shí)針?lè)较驍Q緊在機(jī)箱頂板上的螺孔內(nèi)；!3、打開機(jī)箱正面板，把泵頭上的白色塑料數(shù)控泵管夾卸下、取出，把數(shù)控泵管裝在每一個(gè)管夾上，注意管的方向，距管上的節(jié)較短的一端（A端）應(yīng)裝在管夾圓卡口的一端，另一斷（B端）裝管夾方卡口的一端； !4、再分別把數(shù)控泵管的A端與頂板內(nèi)側(cè)的小柱接頭的下端順序接上，注意要接緊、接牢，避免在使用過(guò)程中漏氣或脫落，影響使用性能；!5、把管夾一一按順序卡在泵頭上，調(diào)數(shù)控泵管夾上的壓管竿，適當(dāng)?shù)貕壕o數(shù)控泵管，讓數(shù)控泵管壓扁貼在泵頭的滾軸上；!6、分別把數(shù)控泵

5、管的B端穿過(guò)正面板上的孔，與架板上的接頭上端按順序接上，同樣注意要接緊、接牢；!7、將廢液管的一端與架板上的接頭下端按順序接上，同樣注意要接緊、接牢，將另一端放進(jìn)三角錐瓶或燒杯中，用于收集廢液；!8、將正壓洗脫專用架的小柱托架調(diào)至合適的高度，將固定螺釘旋緊。 !1、插上電源，打開開關(guān)，此時(shí)開關(guān)藍(lán)色指示燈發(fā)亮，降溫風(fēng)扇轉(zhuǎn)動(dòng)，LED顯示數(shù)字。!2、按 鍵，電機(jī)按出廠設(shè)定的速度運(yùn)轉(zhuǎn)，再一次按 鍵，電機(jī)停止運(yùn)轉(zhuǎn)。!3、按 鍵，切換到時(shí)間調(diào)節(jié)狀態(tài)，時(shí)間指示燈發(fā)亮，轉(zhuǎn)速指示燈滅，按 或 鍵，時(shí)間以秒為單位，可從00009959任意設(shè)定每一個(gè)固相萃取操作步驟的時(shí)間，再一次按 鍵，又可切換到轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)狀態(tài)；當(dāng)轉(zhuǎn)

6、速顯示小于30 rpm時(shí)，每按一次 或 鍵，轉(zhuǎn)速顯示跳動(dòng)0.1/次；當(dāng)轉(zhuǎn)速顯示大于30 rpm時(shí)，每按一次 或 鍵，轉(zhuǎn)速顯示跳動(dòng)1/次。 !4、對(duì)照下表，根據(jù)固相萃取操作標(biāo)準(zhǔn)的流速要求，調(diào)節(jié)本機(jī)轉(zhuǎn)速和設(shè)定時(shí)間：!轉(zhuǎn)速rpm1510152050100!流速ml/min0.070.350.71.051.43.57.0!5、應(yīng)先設(shè)轉(zhuǎn)速，再設(shè)定時(shí)，最后按 鍵，所設(shè)定的轉(zhuǎn)速和時(shí)間被儲(chǔ)存到芯片上并開始運(yùn)行，LED顯示倒計(jì)時(shí)，直至0000，電機(jī)停止運(yùn)行。!6、下一次開機(jī)時(shí)，本機(jī)默認(rèn)關(guān)機(jī)前最后一次設(shè)定的轉(zhuǎn)速和時(shí)間，也可根據(jù)需要，從新進(jìn)行設(shè)定。 (二) 操作程序 !7、取出標(biāo)準(zhǔn)固相萃取小柱，以順時(shí)針擰壓的方式與

7、機(jī)箱頂板的接頭擰緊，注意不能漏氣。!8、用移液器往固相萃取小柱內(nèi)分別加入溶液，按 鍵，本機(jī)啟動(dòng)，稍后，可見(jiàn)廢液夾著氣泡通過(guò)廢液管進(jìn)入廢液瓶?jī)?nèi)；重復(fù)本步驟可完成活化、平衡、進(jìn)樣、淋洗等操作；如需大體積進(jìn)樣，可在進(jìn)樣操作步驟使用大體積進(jìn)樣接頭。!9、如果出現(xiàn)液體流速過(guò)慢，此時(shí)，可再一次適當(dāng)調(diào)節(jié)機(jī)箱內(nèi)泵頭管夾上的壓管竿，適當(dāng)?shù)貕壕o數(shù)控泵管，讓數(shù)控泵管壓扁貼在泵頭的滾軸上。!10、固相萃取小柱經(jīng)過(guò)活化、平衡、進(jìn)樣、淋洗等步驟后，最后到洗脫步驟，可將固相萃取小柱轉(zhuǎn)移到正壓洗脫專用架的小柱托架上，將離心管置離心管架上，放在小柱下方，注意對(duì)準(zhǔn)位置，加入洗脫液，根據(jù)小柱的規(guī)格，選擇同規(guī)格的正壓洗脫導(dǎo)流接頭，接頭的硅膠塞端與小柱連接，接頭的管與架板上的接頭下端連接，啟動(dòng)數(shù)控泵，調(diào)整轉(zhuǎn)速，液體按設(shè)定的速度流到離心管內(nèi)。 (三)維護(hù)保養(yǎng)1、保持環(huán)境整潔，灰塵過(guò)多、高溫高濕環(huán)境會(huì)影響本機(jī)壽命2、油脂、非極性溶劑等可能對(duì)數(shù)控泵管造成損害，應(yīng)避免其接觸；3、請(qǐng)按下表定期檢查數(shù)控泵管是否出現(xiàn)粘連的情況及磨損程度，特別是在液體過(guò)柱流速下降的時(shí)候。4、清潔本機(jī)前，請(qǐng)從交流電源插座上拔下電源插頭。請(qǐng)使用略濕的抹布清潔本機(jī)。清潔時(shí)勿使用液體清潔劑或噴霧清潔劑。5、請(qǐng)把