環(huán)境檢測(cè)專業(yè)實(shí)習(xí)報(bào)告

1、實(shí)習(xí)報(bào)告 學(xué)院：中國(guó)環(huán)境管理干部學(xué)院系部：環(huán)境科學(xué)系班級(jí)：環(huán)境規(guī)劃與管理G112班姓名：楊廣萍學(xué)號(hào):20110101238實(shí)習(xí)報(bào)告一、實(shí)習(xí)時(shí)間及單位2014年2月24日至2014年5月31日，于唐山眾聯(lián)環(huán)境檢測(cè)有限公司實(shí)習(xí)三個(gè)月。二、實(shí)習(xí)目的通過(guò)在校專業(yè)課程的學(xué)習(xí)，已掌握了一些簡(jiǎn)單的環(huán)境檢測(cè)原理及技術(shù)方法，但這些僅僅是理論知識(shí)，雖然我們也開(kāi)設(shè)了一些實(shí)驗(yàn)課程，但其根本無(wú)法與實(shí)際應(yīng)用相比對(duì)，理論與實(shí)踐之間的差別以及實(shí)踐中存在困難的復(fù)雜性，是在課本的理論知識(shí)中無(wú)法掌握的。通過(guò)這段時(shí)間的實(shí)習(xí)，在實(shí)際操作過(guò)程中運(yùn)用理論知識(shí)指導(dǎo)實(shí)踐，并根據(jù)實(shí)踐得出的結(jié)果分析理論知識(shí)運(yùn)用的是否得當(dāng)，以及理論知識(shí)理解不夠徹底

2、所導(dǎo)致的錯(cuò)誤，對(duì)他們之間的異同點(diǎn)和相輔相成的關(guān)系也得到了更清楚的認(rèn)識(shí)。另外，在實(shí)踐過(guò)程中也更加系統(tǒng)全面地了解了完成一次環(huán)境檢測(cè)工作所需進(jìn)行的工作內(nèi)容、工作流程以及工作過(guò)程中需要注意的問(wèn)題等。在唐山眾聯(lián)環(huán)境檢測(cè)有限公司實(shí)習(xí)的三個(gè)月中，主要工作是負(fù)責(zé)污染項(xiàng)目的前期采樣和后期檢驗(yàn)兩項(xiàng)工作。在這一過(guò)程中，有很多地方都用到了我們上學(xué)時(shí)候所學(xué)習(xí)的環(huán)境監(jiān)測(cè)和環(huán)境綜合實(shí)驗(yàn)等相關(guān)課程的理論知識(shí)，通過(guò)在校期間對(duì)理論知識(shí)的學(xué)習(xí)和理解，讓我們?cè)谕瓿蓪?shí)際工作的過(guò)程中更加得心應(yīng)手，但是理論知識(shí)畢竟是建立在相對(duì)理想化的情況上，而在實(shí)際工作中會(huì)有很多的突發(fā)情況會(huì)影響和限制到工作進(jìn)度，影響工作效率。因此讓我體會(huì)到，理論知識(shí)固然

3、重要，但是具有一定的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)才能順利的完成任務(wù)。三、 實(shí)習(xí)過(guò)程 在實(shí)習(xí)期間，我學(xué)習(xí)到了好多在學(xué)校時(shí)候沒(méi)有注意到的細(xì)節(jié)，也讓我認(rèn)識(shí)到了實(shí)踐的重要性。例如：實(shí)驗(yàn)所用到的玻璃儀器每次使用前都應(yīng)該用超純水洗兩遍以上；對(duì)于強(qiáng)酸性試劑應(yīng)該在通風(fēng)櫥內(nèi)配制和使用；強(qiáng)酸強(qiáng)堿性藥劑在開(kāi)瓶使用時(shí)，應(yīng)該先開(kāi)對(duì)向外側(cè)的一面；氫氧化鈉等強(qiáng)堿性藥品會(huì)遇水放熱，應(yīng)該邊加水邊攪拌；使用分光光度計(jì)時(shí)要調(diào)零，記錄皿差，以免受到皿差問(wèn)題影響實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)結(jié)果等等，這些問(wèn)題在學(xué)校時(shí)候可能不是很清除，現(xiàn)在通過(guò)自己親身經(jīng)歷就讓我非常明確，并且永遠(yuǎn)掌握。另外，在校期間對(duì)環(huán)境實(shí)驗(yàn)的大型儀器只有理論上的一些了解，而在實(shí)習(xí)期間對(duì)大型儀器進(jìn)行了

4、進(jìn)一步的學(xué)習(xí)和操作，更加全面的掌握了各類大型儀器的原理和特點(diǎn)。1、離子色譜（1）基本原理離子色譜的分離機(jī)理主要是離子交換，有3種分離方式，它們是高效離子交換色譜（HPIC）、離子排斥色譜 （HPIEC）和離子對(duì)色譜 （MPIC）。用于3種分離方式的柱的填料樹(shù)脂骨架基本都是苯乙烯-二乙烯基苯的共聚物，但樹(shù)脂的離子交換功能基和容量各不相同。HPIC用低容量的離子交換樹(shù)脂，HPIEC用高容量的樹(shù)脂，MPIC用不含離子交換基團(tuán)的多孔樹(shù)脂。3種分離方式各基于不同分離機(jī)理。HPIC的分離機(jī)理主要是離子交換，HPIEC主要為離子排斥，而MPIC則是主要基于吸附和離子對(duì)的形成。又分為高效離子交換色譜，離子排斥

5、色譜，離子排斥色譜。（2）離子色譜的優(yōu)點(diǎn)快速、方便對(duì)7種常見(jiàn)陰離子（F、Cl、Br、NO2、NO3、SO42、PO43）和6種常見(jiàn)陽(yáng)離子（Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+）的平均分析時(shí)間已分別小于8min。用高效快速分離柱對(duì)上述7種最重要的常見(jiàn)陰離子達(dá)基線分離只需3min。 靈敏度高離子色譜分析的濃度范圍為低gL（110gL）至數(shù)百mgL。直接進(jìn)樣（25L），電導(dǎo)檢測(cè)，對(duì)常見(jiàn)陰離子的檢出限小于10gL。 選擇性好IC法分析無(wú)機(jī)和有機(jī)陰、陽(yáng)離子的選擇性可通過(guò)選擇恰當(dāng)?shù)姆蛛x方式、分離柱和監(jiān)測(cè)方法來(lái)達(dá)到。與HPLC相比，IC中固定相對(duì)選擇性的影響較大。 可同時(shí)分析多種離子化合物與光

6、度法、原子吸收法相比，IC的主要優(yōu)點(diǎn)是可同時(shí)檢測(cè)樣品中的多種成分。只需很短的時(shí)間就可得到陰、陽(yáng)離子以及樣品組成的全部信息。 分離柱的穩(wěn)定性好、容量高與HPLC中所用的硅膠填料不同，IC柱填料的高pH值穩(wěn)定性允許用強(qiáng)酸或強(qiáng)堿作淋洗液，有利于擴(kuò)大應(yīng)用范圍。（3）離子色譜的應(yīng)用無(wú)機(jī)陰離子的檢測(cè)無(wú)機(jī)陽(yáng)離子的檢測(cè)有機(jī)陰離子和陽(yáng)離子分析1）生物胺的檢測(cè) 2）有機(jī)酸的檢測(cè) 3）糖類分析 2、無(wú)機(jī)前處理室此實(shí)驗(yàn)室主要是為液相色譜處理所涉及到的藥品，是必不可少的步驟，看似簡(jiǎn)單，但是十分重要。3、氣相色譜室我們見(jiàn)到的是GC-14B氣相色譜儀，主要是針對(duì)于揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機(jī)物。還有FID氫火焰檢測(cè)器，而它主要是針

7、對(duì)于苯系物和非甲烷總烴。一般使用離子肼將離子打成片段，若有物質(zhì)泄漏，可以通過(guò)離子片段，將物質(zhì)確定出來(lái)。色譜法的最早應(yīng)用是用于分離植物色素，其方法是這樣的：在一玻璃管中放入碳酸鈣，將含有植物色素(植物葉的提取液)的石油醚倒入管中。此時(shí)，玻璃管的上端立即出現(xiàn)幾種顏色的混合譜帶。然后用純石油醚沖洗，隨著石油醚的加入，譜帶不斷地向下移動(dòng)，并逐漸分開(kāi)成幾個(gè)不同顏色的譜帶，繼續(xù)沖洗就可分別接得各種顏色的色素，并可分別進(jìn)行鑒定。色譜法也由此而得名。（1）基本原理：在色譜法中存在兩相，一相是固定不動(dòng)的，我們把它叫做固定相；另一相則不斷流過(guò)固定相，我們把它叫做流動(dòng)相。 色譜法的分離原理就是利用待分離的各種物質(zhì)在

8、兩相中的分配系數(shù)、吸附能力等親和能力的不同來(lái)進(jìn)行分離的。 使用外力使含有樣品的流動(dòng)相(氣體、液體)通過(guò)一固定于柱中或平板上、與流動(dòng)相互不相溶的固定相表面。當(dāng)流動(dòng)相中攜帶的混合物流經(jīng)固定相時(shí)，混合物中的各組分與固定相發(fā)生相互作用。 由于混合物中各組分在性質(zhì)和結(jié)構(gòu)上的差異，與固定相之間產(chǎn)生的作用力的大小、強(qiáng)弱不同，隨著流動(dòng)相的移動(dòng)，混合物在兩相間經(jīng)過(guò)反復(fù)多次的分配平衡，使得各組分被固定相保留的時(shí)間不同，從而按一定次序由固定相中先后流出。與適當(dāng)?shù)闹髾z測(cè)方法結(jié)合，實(shí)現(xiàn)混合物中各組分的分離與檢測(cè)。（2）基本流程：樣品由載氣吹動(dòng) > 樣品經(jīng)色譜柱分離>檢測(cè)器檢測(cè)成分>工作站打印分析結(jié)果

9、一色譜法也叫層析法，它是一種高效能的物理分離技術(shù)，將它用于分析化學(xué)并配合適當(dāng)?shù)臋z測(cè)手段，就成為色譜分析法。   （3）色譜分類方法： 色譜分析法有很多種類，從不同的角度出發(fā)可以有不同的分類方法。 從兩相的狀態(tài)分類： 色譜法中，流動(dòng)相可以是氣體，也可以是液體，由此可分為氣相色譜法(GC)和液相色譜法(LC)。固定相既可以是固體，也可以是涂在固體上的液體，由此又可將氣相色譜法和液相色譜法分為氣-液色譜、氣-固色譜、液-固色譜、液-液色譜。（4）色譜儀應(yīng)用：檢測(cè)站、質(zhì)檢部門(mén)、環(huán)境保護(hù)部門(mén)、醫(yī)院、酒廠、化工廠、石化企業(yè)、煉油廠、液化器廠、食品廠、高等院校生物化學(xué)專業(yè)等4、液相色譜室

10、：基本原理：高效液相色譜法是在經(jīng)典色譜法的基礎(chǔ)上，引用了氣相色譜的理論，在技術(shù)上，流動(dòng)相改為高壓輸送（最高輸送壓力可達(dá)4.9´107Pa）;色譜柱是以特殊的方法用小粒徑的填料填充而成，從而使柱效大大高于經(jīng)典液相色譜（每米塔板數(shù)可達(dá)幾萬(wàn)或幾十萬(wàn)）；同時(shí)柱后連有高靈敏度的檢測(cè)器，可對(duì)流出物進(jìn)行連續(xù)檢測(cè)。 主要特點(diǎn) ：1高壓：液相色譜法以液體為流動(dòng)相（稱為載液），液體流經(jīng)色譜柱，受到阻力較大，為了迅速地通過(guò)色譜柱，必須對(duì)載液施加高壓。一般可達(dá)150350×105Pa。 2. 高速：流動(dòng)相在柱內(nèi)的流速較經(jīng)典色譜快得多，一般可達(dá)110ml/min。高效液相色譜法所需的分析時(shí)間較之經(jīng)典

11、液相色譜法少得多，一般少于 1h 。 3. 高效：近來(lái)研究出許多新型固定相，使分離效率大大提高。 4.高靈敏度：高效液相色譜已廣泛采用高靈敏度的檢測(cè)器，進(jìn)一步提高了分析的靈敏度。如熒光檢測(cè)器靈敏度可達(dá)10-11g。另外，用樣量小，一般幾個(gè)微升。 5.適應(yīng)范圍寬：氣相色譜法與高效液相色譜法的比較：氣相色譜法雖具有分離能力好，靈敏度高，分析速度快，操作方便等優(yōu)點(diǎn)，但是受技術(shù)條件的限制，沸點(diǎn)太高的物質(zhì)或熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)都難于應(yīng)用氣相色譜法進(jìn)行分析。而高效液相色譜法，只要求試樣能制成溶液，而不需要?dú)饣?，因此不受試樣揮發(fā)性的限制。對(duì)于高沸點(diǎn)、熱穩(wěn)定性差、相對(duì)分子量大（大于 400 以上）的有機(jī)物（這些物

12、質(zhì)幾乎占有機(jī)物總數(shù)的 75% 80% ）原則上都可應(yīng)用高效液相色譜法來(lái)進(jìn)行分離、分析。 據(jù)統(tǒng)計(jì)，在已知化合物中，能用氣相色譜分析的約占20%，而能用液相色譜分析的約占7080%。 5、煤質(zhì)分析室 主要采用的就是全自動(dòng)工業(yè)分析儀和5E-2500A電腦量熱儀。I、全自動(dòng)工業(yè)分析儀基本原理   HKGF-8000全自動(dòng)工業(yè)分析儀主要由分析儀、計(jì)算機(jī)系統(tǒng)、打印機(jī)三部分組成。其將遠(yuǎn)紅外加熱設(shè)備與電子天平結(jié)合在一起，在特定的氣氛條件、規(guī)定的時(shí)間內(nèi)對(duì)受熱過(guò)程中的試樣予以稱重，以此計(jì)算出試樣的水分、灰熔點(diǎn)測(cè)定儀分及揮發(fā)分等工業(yè)分析指標(biāo)。用分析儀I測(cè)定揮發(fā)分、分析儀II測(cè)定水分和灰

13、分。PC機(jī)既可同時(shí)控制分析儀I、分析儀II測(cè)定煤樣的揮發(fā)分、水分、灰分，又可單獨(dú)控制分析儀I或分析儀II單獨(dú)測(cè)定煤樣的揮發(fā)分、水分、灰分。測(cè)揮發(fā)分的I儀和測(cè)水分、灰分的II儀要一一對(duì)應(yīng)放置樣品。操作要點(diǎn)：（1）煤炭揮發(fā)分的測(cè)定  其流程如下：運(yùn)行儀器的測(cè)試程序，進(jìn)入工作測(cè)試菜單，輸入相關(guān)的試樣信息后儀器自動(dòng)稱量揮發(fā)份帶蓋空坩堝，空坩堝稱量完畢，放置試樣0.81.2g，然后系統(tǒng)稱量試樣質(zhì)量并開(kāi)始加熱高溫爐，高溫爐溫度到900恒溫2min后，送樣桿樣坩堝送入高溫爐內(nèi)900區(qū)域灼燒7min后再開(kāi)始分析下一個(gè)煤樣。（2）水分、灰分測(cè)定  其流程如下：運(yùn)行儀器的測(cè)試程序，進(jìn)入工作測(cè)試

14、菜單，輸入相關(guān)的試樣信息后儀器自動(dòng)稱量水分、灰分空坩堝，空坩堝稱量完，放置試樣0.60.8g，然后系統(tǒng)稱量試樣質(zhì)量并開(kāi)始加熱高溫爐，系統(tǒng)自動(dòng)打開(kāi)氮?dú)忾y，向高溫爐內(nèi)通氮?dú)猓髁靠刂圃?5L/min，先將高溫爐加熱120恒溫10min后開(kāi)始稱量坩堝，當(dāng)坩堝質(zhì)量變化不超過(guò)系統(tǒng)設(shè)置時(shí)水分分析結(jié)束，系統(tǒng)報(bào)出水分測(cè)定結(jié)果，同時(shí)關(guān)閉氮?dú)忾y，高溫爐繼續(xù)加熱至500恒溫30min后，然后再加熱至815恒溫45min，系統(tǒng)開(kāi)始稱量坩堝，當(dāng)坩堝質(zhì)量變化不超過(guò)系統(tǒng)設(shè)置值時(shí)灰分分析結(jié)束，系統(tǒng)報(bào)出灰分測(cè)定結(jié)果。II、電腦量熱儀   主要應(yīng)用的就是氧氮量熱法，溫度小數(shù)點(diǎn)一般保留四位。6、測(cè)硫儀器實(shí)習(xí)單位

15、監(jiān)測(cè)站主要用的是國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)，一般采用的則是5E-B5/AII全自動(dòng)測(cè)硫儀，還有一種就是S-144DR型紅外定硫儀，現(xiàn)在不怎么太常用7、原子吸收室實(shí)習(xí)單位主要有的原子吸收是火焰原子吸收和石墨爐原子吸收。儀器有原子吸收分光光度計(jì)。在這主要介紹一下火焰原子吸收：基本原理：儀器從光源輻射出具有待測(cè)元素特征譜線的光，通過(guò)試樣蒸氣時(shí)被蒸氣中待測(cè)元素基態(tài)原子所吸收，由輻射特征譜線光被減弱的程度來(lái)測(cè)定試樣中待測(cè)元素的含量。特點(diǎn):靈敏度高、抗干擾能力強(qiáng)、精密度高、選擇性好、儀器簡(jiǎn)單、操作方便。 用 途： 原子吸收光譜儀可測(cè)定多種元素，火焰原子吸收光譜法可測(cè)到10-9g/mL數(shù)量級(jí)，石墨爐原子吸收法可測(cè)到10-13

16、g/mL數(shù)量級(jí)。其氫化物發(fā)生器可對(duì)8種揮發(fā)性元素汞、砷、鉛、硒、錫、碲、銻、鍺等進(jìn)行微痕量測(cè)定。 因原子吸收光譜儀的靈敏、準(zhǔn)確、簡(jiǎn)便等特點(diǎn)，現(xiàn)已廣泛用于冶金、地質(zhì)、采礦、石油、輕工、農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥、衛(wèi)生、食品及環(huán)境監(jiān)測(cè)等方面的常量及微痕量元素分析。8、原子熒光吸收室用的主要是原子熒光儀，主要是用于測(cè)量汞、砷、硒、銻元素，但是一般是測(cè)量地表水和地下水，而不能測(cè)污水，此儀器只能測(cè)微量元素，而污水中這些元素的含量會(huì)很高。9、COD的測(cè)量 這里看到的儀器與我們實(shí)驗(yàn)室的不同，這里的更加簡(jiǎn)便，而且誤差更小，一般是用標(biāo)準(zhǔn)COD消解器?；驹?#160; 在強(qiáng)酸性溶液中，準(zhǔn)確加入過(guò)量的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，加熱回流，將水樣中還原性物質(zhì)（主要是有機(jī)物）氧化，過(guò)量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸試亞鐵靈標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴，根據(jù)所消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液計(jì)算水樣化學(xué)需氧量。10、自動(dòng)檢測(cè)空氣質(zhì)量自動(dòng)檢測(cè)：可以測(cè)量大氣能見(jiàn)度，主要是采用紅外的方法. 沙塵暴自動(dòng)檢測(cè)：是國(guó)家新增的項(xiàng)目，能更好的檢測(cè)到沙塵暴，可以讓人們做好準(zhǔn)備。溫室氣體檢測(cè)C