最新儀器分析考試題及答案(整理)

1、精品文檔氣相色譜分析一選擇題1. 在氣相色譜分析中 , 用于定性分析的參數(shù)是 （ ） A 保留值 B 峰面積 C 分離度 D 半峰寬2. 在氣相色譜分析中 , 用于定量分析的參數(shù)是 （ ）A 保留時(shí)間 B 保留體積 C 半峰寬 D 峰面積其效果最好？ （3. 使用熱導(dǎo)池檢測(cè)器時(shí) , 應(yīng)選用下列哪種氣體作載氣A H2B He C ArD N24. 熱導(dǎo)池檢測(cè)器是一種 （ ）A 濃度型檢測(cè)器 B 質(zhì)量型檢測(cè)器C 只對(duì)含碳、氫的有機(jī)化合物有響應(yīng)的檢測(cè)器D 只對(duì)含硫、磷化合物有響應(yīng)的檢測(cè)器5. 使用氫火焰離子化檢測(cè)器 , 選用下列哪種氣體作載氣最合適？ （ ）A H 2B HeC ArD N 26、色

2、譜法分離混合物的可能性決定于試樣混合物在固定相中（）的差別。A. 沸點(diǎn)差， B. 溫度差，7、選擇固定液時(shí)，一般根據(jù)（A. 沸點(diǎn)高低， B. 熔點(diǎn)高低，C. 吸光度， D. 分配系數(shù)。 ）原則。C. 相似相溶， D. 化學(xué)穩(wěn)定性。8、相對(duì)保留值是指某組分 2 與某組分 1的（ ）。A. 調(diào)整保留值之比， B. 死時(shí)間之比，C. 保留時(shí)間之比， D. 保留體積之比。9、氣相色譜定量分析時(shí)（）要求進(jìn)樣量特別準(zhǔn)確。A.內(nèi)標(biāo)法；B.外標(biāo)法；C.面積歸一法。10、理論塔板數(shù)反映了（）。A. 分離度；B. 分配系數(shù)； C 保留值；D 柱的效能。11、下列氣相色譜儀的檢測(cè)器中，屬于質(zhì)量型檢測(cè)器的是（）A 熱

3、導(dǎo)池和氫焰離子化檢測(cè)器；B 火焰光度和氫焰離子化檢測(cè)器；C.熱導(dǎo)池和電子捕獲檢測(cè)器；D 火焰光度和電子捕獲檢測(cè)器。12、在氣 -液色譜中，為了改變色譜柱的選擇性，主要可進(jìn)行如下哪種（些）操作？（）A. 改變固定相的種類B. 改變載氣的種類和流速C.改變色譜柱的柱溫D. （A）、（ B）和（C）13、 進(jìn)行色譜分析時(shí)，進(jìn)樣時(shí)間過長會(huì)導(dǎo)致半峰寬（）。A. 沒有變化， B. 變寬，C. 變窄，D. 不成線性14、 在氣液色譜中，色譜柱的使用上限溫度取決于（）A.樣品中沸點(diǎn)最高組分的沸點(diǎn)，B.樣品中各組分沸點(diǎn)的平均值。C.固定液的沸點(diǎn)。D.固定液的最高使用溫度15、分配系數(shù)與下列哪些因素有關(guān)（）A.與

4、溫度有關(guān)；B.與柱壓有關(guān)；C.與氣、液相體積有關(guān)；D.與組分、固定液的熱力學(xué)性質(zhì)有關(guān)。二、填空題1. 在一定溫度下 , 采用非極性固定液，用氣 -液色譜分離同系物有機(jī)化合物 , 先流出色譜柱精品文檔后流出色譜柱。2. 氣相色譜定量分析中對(duì)歸一化法要求的最主要的條件是3、氣相色譜分析中,分離非極性物質(zhì),一般選用 固定液，試樣中各組分按分離,的組分先流出色譜柱,的組分后流出色譜柱。4、在一定的測(cè)量溫度下，采用非極性固定液的氣相色譜法分離有機(jī)化合物,先流出色譜柱,后流出色譜柱。5、氣相色譜分析中,分離極性物質(zhì),一般選用 固定液,試樣中各組分按分離,的組分先流出色譜柱,的組分后流出色譜柱。6、 在氣相

5、色譜中，常以和來評(píng)價(jià)色譜柱效能， 有時(shí)也用 、表示柱效能。7、 在線速度較低時(shí)， 項(xiàng)是引起色譜峰擴(kuò)展的主要因素，此時(shí)宜采用相對(duì)分子量 的氣體作載氣，以提高柱效。8、在一定的溫度和壓力下，組分在固定相和流動(dòng)相之間的分配達(dá)到的平衡，隨柱溫柱壓變化，而與固定相及流動(dòng)相體積無關(guān)的是 。如果既隨柱溫、柱壓變化、又隨固定相和流動(dòng)相的體積而變化，則是 。9、 描述色譜柱效能的指標(biāo)是 ，柱的總分離效能指標(biāo)是 。10、 氣相色譜的濃度型檢測(cè)器有 ，;質(zhì)量型檢測(cè)器有 ，;其中TCD使用氣體時(shí)靈敏度較高；FID對(duì)的測(cè)定靈敏度較高；ECD只對(duì)有響應(yīng)。三. 判斷題1 組分的分配系數(shù)越大，表示其保留時(shí)間越長。（）2. 速

6、率理論給出了影響柱效的因素及提高柱效的途徑。（）3. 在載氣流速比較高時(shí)，分子擴(kuò)散成為影響柱效的主要因素。（）4分析混合烷烴試樣時(shí)，可選擇極性固定相，按沸點(diǎn)大小順序出峰。（）5. 在色譜分離過程中，單位柱長內(nèi)，組分在兩相向的分配次數(shù)越多，分離效果越好。（6. 根據(jù)速率理論，毛細(xì)管色譜高柱效的原因之一是由于渦流擴(kuò)散項(xiàng)A = 0。（）7采用色譜歸一化法定量的前提條件是試樣中所有組分全部出峰。（ ）&色譜外標(biāo)法的準(zhǔn)確性較高，但前提是儀器穩(wěn)定性高和操作重復(fù)性好。（ ）9毛細(xì)管氣相色譜分離復(fù)雜試樣時(shí)，通常采用程序升溫的方法來改善分離效果。（）10毛細(xì)管色譜的色譜柱前需要采取分流裝置是由于毛細(xì)管色

7、譜柱對(duì)試樣負(fù)載量很??；柱后采用“尾吹”裝置是由于柱后流出物的流速太慢。（）答案一選擇題：1. A 2. D 3. A 4. A 5. D 6.D7. C 8 .A 9 .B 10. D 11.B12. D 13.B14.D15.D二. 填空題1. 低碳數(shù)的有機(jī)化合物；高碳數(shù)的有機(jī)化合物。2. 試樣中所有組分都要在一定時(shí)間內(nèi)分離流出色譜柱，且在檢測(cè)器中產(chǎn)生信號(hào)。3. 非極性；沸點(diǎn)的高低；沸點(diǎn)低；沸點(diǎn)高。4. 低沸點(diǎn)的有機(jī)化合物；高沸點(diǎn)的有機(jī)化合物。5. 極性；極性的大小；極性小；極性大。6. 理論塔板數(shù)（n）,理論塔板高度（H），單位柱長（m），有效塔板理論數(shù)（n有效）7. 分子擴(kuò)散，大8. 分

8、配系數(shù)，容量因子9. 理論塔板數(shù)，分離度10. TCD , ECD FID, FPD氫氣或者氦氣；大多有機(jī)物；有電負(fù)性的物質(zhì)。三. 判斷題精品文檔1、2、3、4、5、6、7、8、9、10四、簡答題1 簡要說明氣相色譜分析的基本原理答：借在兩相間分配原理而使混合物中各組分分離。氣相色譜就是根據(jù)組分與固定相與流動(dòng)相的親和力不同而實(shí)現(xiàn)分離。組分在固定相與流動(dòng)相之間不斷 進(jìn)行溶解、揮發(fā)(氣液色譜)，或吸附、解吸過程而相互分離，然后進(jìn)入檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。2氣相色譜儀的基本設(shè)備包括哪幾部分？各有什么作用？答：氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)以及檢測(cè)和記錄系統(tǒng).氣相色譜儀具有一個(gè)讓載氣連續(xù)運(yùn)行的管路密閉

9、的氣路系統(tǒng).進(jìn)樣系統(tǒng)包括進(jìn)樣裝置和氣化室.其作用是將液體或固體試樣，在進(jìn)入色譜柱前瞬間氣化，然后快速 定量地轉(zhuǎn)入到色譜柱中.3 為什么可用分離度 R作為色譜柱的總分離效能指標(biāo)？答：分離度同時(shí)體現(xiàn)了選擇性與柱效能，即熱力學(xué)因素和動(dòng)力學(xué)因素，將實(shí)現(xiàn)分離的可能性和現(xiàn)實(shí)性結(jié)合 起來。4 能否根據(jù)理論塔板數(shù)來判斷分離的可能性？為什么？答：不能，有效塔板數(shù)僅表示柱效能的高低，柱分離能力發(fā)揮程度的標(biāo)志，而分離的可能性取決于組分在 固定相和流動(dòng)相之間分配系數(shù)的差異。五、計(jì)算題1在一根2 m長的硅油柱上，分析一個(gè)混合物，得到以下數(shù)據(jù)：苯、甲苯、及乙苯的保留時(shí)間分別為1' 20“, 2 2”及3'

10、 1 “；半峰寬為6.33 ',8.73','2.3求色譜柱對(duì)每種組分的理論塔板數(shù)及塔板高度。解：苯：n=5.54(tR/Y”2)=5.54 X (80/6.33) =885H=L/n=200/885=.23cm甲苯：n=5.54 (tR/Y1/2)2=5.54 X (122/8.73) '=1082H=L/n=200/1082=.18cm乙苯：n=5.54 (tR/Y1/2)2=5.54 X (181/12.3) 2=1200H=L/n=200/1200=.17cm21. (V -?。洪T掃色常怯上."応 廿小 得婦廣的二咗I；二墳釵代：<n用組

11、分2計(jì)算色譜柱的理論塔板數(shù)尸<2)求調(diào)蹩保留吋間(k,及 f<3)若需達(dá)到分坍牢妊仏1匸，所需的垠短柱長為幾用I一min 解：(1)從圖中可以看出，tR2=17min, Y2=1min,2 2n = 16(t R2/Y2) =16 X (17/1) = 4624(2) t R1=tR1- tM =14-1= 13mint ”2=t R2 -tM = 17-1 = 16min(3) 相對(duì)保留值a = t R2/t '1=16/13=1.231通常對(duì)于填充柱，有效塔板高度約為0.1cm,L=16R2 a /( a -1)2 H有效=16 X 1.5 2X (1.231/(1.2

12、31-1) 2X 0.1=102.2cm ?1m精品文檔H=1mm，需要多長的色譜柱才0.11mg ,得到的色譜峰的實(shí)測(cè)3分析某種試樣時(shí)，兩個(gè)組分的相對(duì)保留值r2仁1.11,柱的有效塔板高度能完全分離？解： L=16R a /( a -1)2 H有效=16 X 1.5 2x (1.11/(1.11-1) 2X 0.1=366.6cm ?4m4. 載氣流量為25mL min-1，進(jìn)樣量為0.5mL飽和苯蒸氣，其質(zhì)量經(jīng)計(jì)算為 面積為384mV - s.求該熱導(dǎo)檢測(cè)器的靈敏度。解：熱導(dǎo)檢測(cè)器是濃度型檢測(cè)器，其靈敏度為：-1Sc=qv,oA/m= 2 0X 384/60/0.11=1554.5mV m

13、L- mg5. 丙烯和丁烯的混合物進(jìn)入氣相色譜柱得到如下數(shù)據(jù)：組分保留時(shí)間/min峰寬/min空氣0.50.2丙烯(P)3.50.8丁烯(B)4.81.0計(jì)算：(1)丁烯的分配比是多少？(2)丙烯和丁烯的分離度是多少？解：(1)丁烯的分配比：k= t '2/tM =(4.8-0.5)/0.5=8.6(2) 分離度：R = t R2-tR1 X 2/(Y 計(jì)丫 2)=(4.8-3.5) X 2/(1.0+0.8)=1.446. 某一氣相色譜柱，速率方程中A, B, C的值分別為和4.3 X 10-2s,計(jì)算最佳流速和 最小塔板高度。解：u 最佳=(B/C) 1/2 =(0.36/4.3

14、X 10-2)1/2-11/22 1/2Hmin = A + 2(BC)= 0.15 + 2(0.3X 4X3 X )= 0.40cm7. 在一色譜柱上，測(cè)得各峰的保留時(shí)間如下：組分空氣辛烷壬烷未知峰tR/mi n0 . 613.917.915.4求未知峰的保留指數(shù)。解：將有關(guān)數(shù)據(jù)代入公式得：I = (log14.8 log13.3)/(log17.3-log13.3)+8 X 100=840.648.測(cè)得石油裂解氣的氣相色譜圖(前面四個(gè)組分為經(jīng)過衰減1/4而得到)，經(jīng)測(cè)定各組分的f值并從色譜圖量出各組分峰面積為：出峰次序空氣甲烷二氧化碳乙烯乙烷丙烯丙烷峰面積342144.5278772504

15、7.3校正因子f0.840.741.001.001.051.281.36用歸一法定量，求各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)各為多少？解:歸一法計(jì)算公式：3 i=A i.f i X 100/ (A 1f1+A 2f2+.+A ifi + .+A nfn)A1f1+A2f2+.+ A7f7 =(34 X 0.84+214 X 0.74+4.5 X 1.00+278 X 1.00) X 4 +77 X 1.05+250 X 1.28+47.3 X 1.36=2342.86各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：空氣=34 X 4 X 0.84 X 100%/ 2342.86=4.88 %甲烷=214 X 4 X 0.74 X 100%/

16、2342.86=27.04 %精品文檔二氧化碳=4.5 X 4 X 1.00X 100%/2342.86=0.77 %乙烯=278 X 4 X 1.00 X 100 %/2342.86=47.46 %乙烷=77 X 1.05 X 100%/ 2342.86=3.45 %丙烯=47.3 X 1.28 X 100%/ 2342.86=13.66%丙烷=47.3 X 1.36 X 100%/ 2342.6=2.75 %9. 有一試樣含甲酸、乙酸、丙酸及不少水、苯等物質(zhì)，稱取此試樣1.055g。以環(huán)己酮作內(nèi)標(biāo)，稱取環(huán)己酮0.1907g，加到試樣中，混合均勻后，吸取此試液3mL進(jìn)樣，得到色譜圖。從色譜圖

17、上測(cè)得各組分峰面積及已知的S'值如下表所示：甲酸乙酸環(huán)己酮丙酸峰面積72.613342.4響應(yīng)值S'0.2610.5621.000.938求甲酸、乙酸、丙酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。解：內(nèi)標(biāo)法計(jì)算公式：3 i=（A ifi/Asms） （ms/m） X 100%s=1/f求得甲酸、乙酸、環(huán)己酮、丙酸的校正因子分別為：3.831; 1.779; 1.00; 1.07代入質(zhì)量分?jǐn)?shù)的表達(dá)式中得到各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為：3 甲酸=（14.8/133） X （0.1907/1.055） X 3.831 X 100% = 7.71%X 1.779 X 100% = 17.55%X 1.07 X 100%

18、 = 6.17%3 乙酸=(72.6/133) X (0.1907/1.055)3 丙酸=(42.4/133) X (0.1907/1.055)高效液相色譜分析、選擇題B高沸點(diǎn)大分子有機(jī)化合物1 液相色譜適宜的分析對(duì)象是（ A 低沸點(diǎn)小分子有機(jī)化合物C 所有有機(jī)化合物D所有化合物2 在液相色譜中，梯度洗脫適用于分離（A 異構(gòu)體B沸點(diǎn)相近，官能團(tuán)相同的化合物C 沸點(diǎn)相差大的試樣 D 極性變化范圍寬的試樣3吸附作用在下面哪種色譜方法中起主要作用（）°A 液一液色譜法 B 液一固色譜法C 鍵合相色譜法 D 離子交換法4 在液相色譜中，提高色譜柱柱效的最有效途徑是（）°D 增大流動(dòng)

19、相的流速D 熒光檢測(cè)器）°A 減小填料粒度 B適當(dāng)升高柱溫C 降低流動(dòng)相的流速5 液相色譜中通用型檢測(cè)器是（）°A 紫外吸收檢測(cè)器 B 示差折光檢測(cè)器 C 熱導(dǎo)池檢測(cè)器 6高壓、高效、高速是現(xiàn)代液相色譜的特點(diǎn)，采用高壓主要是由于（A 可加快流速，縮短分析時(shí)間 B高壓可使分離效率顯著提高C采用了細(xì)粒度固定相所致D 采用了填充毛細(xì)管柱7在液相色譜中，下列檢測(cè)器可在獲得色譜流出曲線的基礎(chǔ)上，同時(shí)獲得被分離組分的三維彩色圖形的 是（ ）。A 光電二極管陣列檢測(cè)器B示差折光檢測(cè)器C 熒光檢測(cè)器D電化學(xué)檢測(cè)器&液相色譜中不影響色譜峰擴(kuò)展的因素是（）°A 渦流擴(kuò)散項(xiàng) B

20、 分子擴(kuò)散項(xiàng) C 傳質(zhì)擴(kuò)散項(xiàng) D 柱壓效應(yīng)精品文檔）°）°D凝膠色譜9. 在液相色譜中，常用作固定相又可用作鍵合相基體的物質(zhì)是A 分子篩 B 硅膠 C 氧化鋁 D 活性炭 10樣品中各組分的出柱順序與流動(dòng)相的性質(zhì)無關(guān)的色譜是（A 離子交換色譜 B環(huán)糊精色譜C親和色譜11在液相色譜中，固體吸附劑適用于分離（）。A 異構(gòu)體B沸點(diǎn)相近，官能團(tuán)相同的顆粒C 沸點(diǎn)相差大的試樣 D 極性變換范圍12水在下述色譜中，洗脫能力最弱（作為底劑）的是（A 正相色譜法 B 反相色譜法C 吸附色譜法 D 空間排斥色譜法13. 在下列方法中，組分的縱向擴(kuò)散可忽略不計(jì)的是（A 毛細(xì)管氣相色譜法B高效液

21、相色譜法C氣相色譜法 D超臨界色譜法14. 下列用于高效液相色譜的檢測(cè)器，（）檢測(cè)器不能使用梯度洗脫。A、紫外檢測(cè)器B、熒光檢測(cè)器C、蒸發(fā)光散射檢測(cè)器D、示差折光檢測(cè)器15. 高效液相色譜儀與氣相色譜儀比較增加了（）A、恒溫箱B、進(jìn)樣裝置C、程序升溫D、梯度淋洗裝置二、填空題1. 高效液相色譜中的技術(shù)類似于氣相色譜中的程序升溫，不過前者連續(xù)改變的是流動(dòng)相的，而不是溫度。2. 在液一液分配色譜中， 對(duì)于親水固定液采用 流動(dòng)相，即流動(dòng)相的極性 固定相的極性稱為正相分配色譜。3正相分配色譜適用于分離化合物、極性的先流出、極性的后流出。4高壓輸液泵是高效液相色譜儀的關(guān)鍵部件之一，按其工作原理分為和兩大

22、類。5離子對(duì)色譜法是把加人流動(dòng)相中，被分析樣品離子與生成中性離子對(duì)，從而增加了樣品離子在非極性固定相中的，使增加，從而改善分離效果。6高效液相色譜的發(fā)展趨勢(shì)是減小和以提高柱效。7通過化學(xué)反應(yīng)，將鍵合到表面，此固定相稱為化學(xué)鍵合固定相。&在液相色譜中，色譜特別適合于分離異構(gòu)體，洗脫方式適用于分離極性變化范圍寬的試樣。9用凝膠為固定相，利用凝膠的與被分離組分分子間的相對(duì)大小關(guān)系，而分離、分析的色譜法，稱為空間排阻（凝膠）色譜法。凝膠色譜的選擇性只能通過選擇合適的來實(shí)現(xiàn)。10. 在正相色譜中，極性的組分先出峰，極性的組分后出峰。三、判斷題1. 利用離子交換劑作固定相的色譜法稱為離子交換色譜法

23、。（）2高效液相色譜適用于大分子，熱不穩(wěn)定及生物試樣的分析。（）3. 離子色譜中，在分析柱和檢測(cè)器之間增加了一個(gè)“抑制柱”，以增加洗脫液本底電導(dǎo)。（）4反相分配色譜適于非極性化合物的分離。（）5. 高效液相色譜法采用梯度洗脫，是為了改變被測(cè)組分的保留值，提高分離度。（）6示差折光檢測(cè)器是屬于通用型檢測(cè)器，適于梯度淋洗色譜。（）7. 化學(xué)鍵合固定相具有良好的熱穩(wěn)定性，不易吸水，不易流失，可用梯度洗脫。（）&液相色譜的流動(dòng)相又稱為淋洗液，改變淋洗液的組成、極性可顯著改變組分分離效果。（）9高效液相色譜柱柱效高，凡是能用液相色譜分析的樣品不用氣相色譜法分析。（10. 正相鍵合色譜的固定相為非

24、（弱）極性固定相，反相色譜的固定相為極性固定相。（）答案一、選擇題精品文檔1 B 2D 3B 4 A 5B 6 C 7 A 8B 9B 10D 11A 12B 13B14.D 15.D二、填空題1 梯度洗脫；組成與極性2. 疏水性；小于3極性；??；大4恒流泵；恒壓泵5.離子對(duì)試劑；離子對(duì)試劑；溶解度；分配系數(shù)6填料粒度；柱徑7.固定液；載體&吸附；梯度9. 孔徑；尺寸；固定相10. ?。淮笕?、判斷題1、2、3、4、5、6、7、8、9、10四、簡答題1在液相色譜中，提高柱效的途徑有哪些 ？其中最有效的途徑是什么 ？ 答：液相色譜中提高柱效的途徑主要有：(1 )提高柱內(nèi)填料裝填的均勻性；(

25、2) 改進(jìn)固定相：(3) 粒度；選擇薄殼形擔(dān)體；選用低粘度的流動(dòng)相；(4) 適當(dāng)提高柱溫其中，減小粒度是最有效的途徑。2. 何謂正相色譜及反相色譜？在應(yīng)用上有什么特點(diǎn)？答：在色譜法中，流動(dòng)相的極性小于固定液的極性，稱為正相色譜；在色譜法中，流動(dòng)相的極性大于固定 液的極性，稱為反相色譜。在應(yīng)用上，正相色譜主要用于分離極性物質(zhì)；反相色譜主要用于分離弱極性或 非極性物質(zhì)。3何謂化學(xué)鍵合固定相？它有什么突出的優(yōu)點(diǎn)？答：禾U用化學(xué)反應(yīng)將固定液的官能團(tuán)鍵合在載體表面形成的固定相稱為化學(xué)鍵合固定相。優(yōu)點(diǎn)：固定相表面沒有液坑，比一般液體固定相傳質(zhì)快的多；無固定相流失，增加了色譜柱的穩(wěn)定性 及壽命；可以鍵合不同

26、的官能團(tuán)，能靈活地改變選擇性，可應(yīng)用與多種色譜類型及樣品的分析；有利于梯 度洗提，也有利于配用靈敏的檢測(cè)器和餾分的收集。4. 何謂梯度洗脫？它與氣相色譜中的程序升溫有何異同之處？答：在一個(gè)分析周期內(nèi)，按一定程序不斷改變流動(dòng)相的組成或濃度配比，稱為梯度洗脫，是改進(jìn)液相色譜 分離的重要手段。梯度洗脫與氣相色譜中的程序升溫類似，但是前者連續(xù)改變的是流動(dòng)相的極性、pH或離子強(qiáng)度，而后者改變的溫度。程序升溫也是改進(jìn)氣相色譜分離的重要手段。5、什么是梯度洗脫？液相色譜中，梯度洗脫適用于分離什么樣的混合物？梯度洗脫的作用有哪些？答：在液相色譜分離過程中通過改變流動(dòng)相組成，或流動(dòng)相濃度使組分充分分離的方法。(

27、2分)梯度洗脫適用于復(fù)雜樣品，特別是保留值相差很大的混合物的分離。(1分)梯度洗脫技術(shù)可以改善峰形，減少拖尾，縮短分離時(shí)間，降低最少檢測(cè)量，提高分析精度。(2分)6高效液相色譜進(jìn)樣技術(shù)與氣相色譜進(jìn)樣技術(shù)有和不同之處？答：在液相色譜中為了承受高壓，常常采用停流進(jìn)樣與高壓定量進(jìn)樣閥進(jìn)樣的方式.五、計(jì)算題1、用液相色譜法分析某試樣中甲苯含量，以苯為內(nèi)標(biāo)物。稱取1.7360g試樣，加入苯0.1120g，混合均勻后進(jìn)樣分析，測(cè)得甲苯和苯的峰面積分別為1635和1789。已知苯和甲苯的相對(duì)校正因子分別為0.86和精品文檔0.90。試計(jì)算試樣中甲苯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。Wj- f 1(h)-hiwi =解：由樣

28、9;.'-'(公式3分)可得擰仲苯)= 647%（2分）（其中有效數(shù)字1分）原子吸收光譜分析一、選擇題1. 空心陰極燈的主要操作參數(shù)是（）A 燈電流 B 燈電壓 C 陰極溫度D 內(nèi)充氣體的壓力2. 在原子吸收測(cè)量中，遇到了光源發(fā)射線強(qiáng)度很高，測(cè)量噪音很小，但吸收值很低，難以讀數(shù)的情況下, 采取了下列一些措施，指出下列哪種措施對(duì)改善該種情況是不適當(dāng)?shù)腁 改變燈電流B調(diào)節(jié)燃燒器高度C擴(kuò)展讀數(shù)標(biāo)尺3. 原子吸收分析對(duì)光源進(jìn)行調(diào)制，主要是為了消除（）A 光源透射光的干擾B 原子化器火焰的干擾C背景干擾D 物理干擾影響原子吸收線寬度的最主要因素是（）A 自然寬度B 赫魯茲馬克變寬C斯塔克

29、變寬D原子吸收法測(cè)定鈣時(shí)，加入EDTA是為了消除下述哪種物質(zhì)的干擾A 鹽酸 B 磷酸 C鈉 D 鎂 空心陰極燈中對(duì)發(fā)射線半寬度影響最大的因素是A 陰極材料 在原子吸收分析中，A 加入釋放劑8.在原子吸收法中，能夠?qū)е伦V線峰值產(chǎn)生位移和輪廓不對(duì)稱的變寬應(yīng)是 場(chǎng)致變寬 為了簡便準(zhǔn)確地進(jìn)行分析，最好選擇B 燈電壓（）D 增加狹縫寬度4.5.6.7.多普勒變寬?（）D 燈電流（B 陽極材料 C 內(nèi)充氣體 如懷疑存在化學(xué)干擾，例如采取下列一些補(bǔ)救措施,B 加入保護(hù)劑C提高火焰溫度指出哪種措施不適當(dāng)（ 改變光譜通帶（）A 熱變寬 B 壓力變寬C 自吸變寬 D9.在原子吸收光譜分析中，若組分較復(fù)雜且被測(cè)組分

30、含量較低時(shí), 何種方法進(jìn)行分析？（）A 工作曲線法 B 內(nèi)標(biāo)法 石墨爐原子化的升溫程序如下：A 灰化、干燥、原子化和凈化C 干燥、灰化、原子化和凈化10.11.12.13.14.原子吸收光譜法測(cè)定試樣中的鉀元素含量A 釋放劑 B 緩沖劑 空心陰極燈內(nèi)充的氣體是A 大量的空氣 BC 少量的空氣 D 在火焰原子吸收光譜法中C 鉀 D 鎂在原子吸收光譜法分析中C標(biāo)準(zhǔn)加入法）干燥、灰化、凈化和原子化灰化、干燥、凈化和原子化,通常需加入適量的鈉鹽，這里鈉鹽被稱為（）D 間接測(cè)定法C消電離劑 D 保護(hù)劑（）大量的氖或氬等惰性氣體少量的氖或氬等惰性氣體,測(cè)定下述哪種元素需采用乙炔-氧化亞氮火焰（） A 鈉A

31、 物理干擾B 化學(xué)干擾原子吸收分光光度計(jì)中常用的檢測(cè)器是A 光電池二、填空題15.,能使吸光度值增加而產(chǎn)生正誤差的干擾因素是C 電離干擾D 背景干擾（）B 光電管 C光電倍增管D感光板精品文檔1在原子吸收光譜中，為了測(cè)出待測(cè)元素的峰值吸收必須使用銳線光源，常用的是燈，符合上述要求。2空心陰極燈的陽極一般是 ,而陰極材料則是 ,管內(nèi)通常充有3 在通常得原子吸收條件下，吸收線輪廓主要受 和變寬得影響。4在原子吸收分光光度計(jì)中，為定量描述譜線的輪廓習(xí)慣上引入了兩個(gè)物理量，即和。5 原子化器的作用是將試樣 ，原子化的方法有 和6 在原子吸收法中，由于吸收線半寬度很窄，因此測(cè)量 有困難，所以采用測(cè)量來代

32、替。7火焰原子吸收法與分光光度法，其共同點(diǎn)都是利用 原理進(jìn)行分析的方法，但二者有本質(zhì)區(qū)別，前者是 ，后者是 ，所用的光源，前者是 ，后者是 。&在原子吸收法中，提高空心陰極燈的燈電流可增加 ，但若燈電流過大，則隨之增大,同時(shí)會(huì)使發(fā)射線。9原子吸收法測(cè)定鈣時(shí)，為了抑制 PO4三、判斷題1原子吸收光譜是由氣態(tài)物質(zhì)中基態(tài)原子的內(nèi)層電子躍遷產(chǎn)生的。（）2. 實(shí)現(xiàn)峰值吸收的條件之一是：發(fā)射線的中心頻率與吸收線的中心頻率一致。（）3原子光譜理論上應(yīng)是線光譜，原子吸收峰具有一定寬度的原因主要是由于光柵的分光能力不夠所致。（ ）4.原子吸收線的變寬主要是由于自然變寬所導(dǎo)致的。（）5在原子吸收光譜分析中

33、，發(fā)射線的中心頻率與吸收線的中心頻率一致，故原子吸收分光光度計(jì)中不需 要分光系統(tǒng)。（）6空心陰極燈能夠發(fā)射待測(cè)元素特征譜線的原因是由于其陰極元素與待測(cè)元素相同。（）7火焰原子化器的作用是將離子態(tài)原子轉(zhuǎn)變成原子態(tài)，原子由基態(tài)到激發(fā)態(tài)的躍遷只能通過光輻射發(fā)生。（ ）&根據(jù)玻耳茲曼分布定律進(jìn)行計(jì)算的結(jié)果表明，原子化過程時(shí)，所有激發(fā)能級(jí)上的原子數(shù)之和相對(duì)于基 態(tài)原子總數(shù)來說很少。（）9石墨爐原子化法比火焰原子化法的原子化程度高，所以試樣用量少。（）10貧燃火焰也稱氧化焰，即助燃?xì)膺^量。過量助燃?xì)鈳ё呋鹧嬷械臒崃?，使火焰溫度降低，適用于易電 離的堿金屬元素的測(cè)定。（）答案：一、選擇題1A、2A

34、3B、4D 5B 6D 7D 8B 9C、10C 11C 12D 13B、14D、15C二、填空題 空心陰極燈 2鎢棒、待測(cè)元素、低壓惰性氣體 3. 多普勒（熱變寬）勞倫茨（壓力或碰撞） 譜線半寬度中心頻率 蒸發(fā)并使待測(cè)元素轉(zhuǎn)化為基態(tài)原子蒸氣火焰原子化法非火焰原子化法 .積分吸收峰值吸收 吸收原子吸收分子吸收銳線光源連續(xù)光源&發(fā)光強(qiáng)度，自吸，變寬9. La3+Sr2+ EDTA8-羥基喹啉10. 氘燈的連續(xù)輻射可被產(chǎn)生背景的分子吸收，基態(tài)原子也吸收連續(xù)輻射，但其吸收度可忽略三、判斷題1 、2、3 、4、5、6、7、8、9、10的干擾，常加入的釋放劑為 ;測(cè)定鎂時(shí)，為了抑制 Al的干擾，

35、常加入的釋放劑為 ；測(cè)定鈣和鎂時(shí)，為了抑制 ai3+的干擾，常加入保護(hù)劑 <10原子吸收分光光度計(jì)的氘燈背景校正器，可以扣除背景的影響，提高分析測(cè)定的靈敏度，其原因是精品文檔四、簡答題1何謂銳線光源？在原子吸收光譜分析中為什么要用銳線光源？答：銳線光源是發(fā)射線半寬度遠(yuǎn)小于吸收線半寬度的光源，如空心陰極燈。在使用銳線光源時(shí)，光源發(fā)射 線半寬度很小，并且發(fā)射線與吸收線的中心頻率一致。這時(shí)發(fā)射線的輪廓可看作一個(gè)很窄的矩形，即峰值 吸收系數(shù)在此輪廓內(nèi)不隨頻率而改變，吸收只限于發(fā)射線輪廓內(nèi)。這樣，求出一定的峰值吸收系數(shù)即可測(cè)出一定的原子濃度。2原子吸收分析中，若采用火焰原子化法，是否火焰溫度愈高，

36、測(cè)定靈敏度就愈高？為什么？答:不是.因?yàn)殡S著火焰溫度升高，激發(fā)態(tài)原子增加，電離度增大，基態(tài)原子減少所以如果太高，反而可能會(huì)導(dǎo)致 測(cè)定靈敏度降低尤其是對(duì)于易揮發(fā)和電離電位較低的元素，應(yīng)使用低溫火焰3 背景吸收和基體效應(yīng)都與試樣的基體有關(guān)，試分析它們的不同之處.答：基體效應(yīng)是指試樣在轉(zhuǎn)移、蒸發(fā)過程中任何物理因素的變化對(duì)測(cè)定的干擾效應(yīng)。背景吸收主要指基體 元素和鹽分的粒子對(duì)光的吸收或散射，而基體效應(yīng)則主要是由于這些成分在火焰中蒸發(fā)或離解時(shí)需要消耗 大量的熱量而影響原子化效率，以及試液的黏度、表面張力、霧化效率等因素的影響。4用波長為213.8nm,質(zhì)量濃度為的鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液和空白溶液交替連續(xù)測(cè)定10次,

37、用記錄儀記錄的格數(shù)如下計(jì)算該原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定鋅元素的檢出限序號(hào)12345記錄儀格數(shù)13.513.014.814.814.5序號(hào)678910記錄儀格數(shù)14.014.014.814.014.2解：求出噪聲的標(biāo)準(zhǔn)偏差為s=0.597,吸光度的平均值為14.16，代入檢測(cè)限的表達(dá)式得：mX3s/A=0.010-1X3 XQ. 597/14.16= 0.0013mg .mL15.用原子吸收法測(cè)銻，用鉛作內(nèi)標(biāo).取5.00mL未知銻溶液，加入2.00mL4.13mg.mL -1的鉛溶液并稀釋至10.0mL,測(cè)得Asb/Apb= 0.808.另取相同濃度的銻和鉛溶液，Asb/Apb= 1.31,計(jì)算未知

38、液中銻的質(zhì)量濃度. 解:設(shè)試液中銻濃度為 Cx由于:A Sb = KsbCsbA Pb =K PbCPb故：K Sb/KPb =1.31(KsbX5 X3x/10)/(K Pb X X.13/10)=1.31 X5 XCx/10)/( 24.1X/10)=0.808-1紫外吸收光譜分析一、選擇題 在紫外-可見光度分析中極性溶劑會(huì)使被測(cè)物吸收峰A 消失 B 精細(xì)結(jié)構(gòu)更明顯紫外光度分析中所用的比色杯是用（A 玻璃B 鹽片下列化合物中，同時(shí)有A 一氯甲烷B1.2.3.丙酮C 位移C 石英（D 分裂）材料制成的。D 有機(jī)玻璃4.許多化合物的吸收曲線表明，它們的最大吸收常常位于 源為（）匸1 ?躍遷的化

39、合物是（C1,3- 丁烯 D 甲醇200 400nm之間，對(duì)這一光譜區(qū)應(yīng)選用的光精品文檔A 氘燈或氫燈 B能斯特?zé)?. 助色團(tuán)對(duì)譜帶的影響是使譜帶(A 波長變長B波長變短鎢燈)波長不變空心陰極燈燈D譜帶藍(lán)移6. 對(duì)化合物CH3COCH=C(CH2的丫:躍遷，A 環(huán)己烷B 氯仿7. 指出下列哪種不是紫外-可見分光光度計(jì)使用的檢測(cè)器？A 熱電偶B 光電倍增管8. 紫外-可見吸收光譜主要決定于(A 分子的振動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷C 原子的電子結(jié)構(gòu)二、填空題1. 在分光光度計(jì)中，常因波長范圍不同而選用不同材料的容器，現(xiàn)有下面三種材料的容器，各適用的光區(qū)為：(1)石英比色皿用于 (2) 玻璃比色皿用于 2.

40、 在分光光度計(jì)中，常因波長范圍不同而選用不同的光源，下面三種光源，各適用的光區(qū)為： 用于3.4.5.當(dāng)在下列溶劑中測(cè)定,C 甲醇D譜帶波長最短的是)D 光電管C 光電池)B分子的電子結(jié)構(gòu)D 原子的外層電子能級(jí)間躍遷(1)鎢燈(2)氫燈用于紫外-可見分光光度測(cè)定的合理吸光范圍應(yīng)為 紫外-可見光分光光度計(jì)所用的光源是 和_在紫外-可見吸收光譜中，一般電子能級(jí)躍遷類型為：對(duì)應(yīng)光譜區(qū)對(duì)應(yīng)光譜區(qū)對(duì)應(yīng)光譜區(qū)對(duì)應(yīng)光譜區(qū)6.共軛二烯烴在己烷溶劑中=219nm,改用乙醇作溶劑時(shí) 入max比219nm.由躍遷引起，在乙醇中，該躍遷類型的激發(fā)態(tài)比基態(tài)的穩(wěn)定性 。這是因?yàn)樵谠搮^(qū)間兩種原因是該吸收是三、判斷題1 有機(jī)化

41、合物在紫外一可見光區(qū)的吸收特性，取決于分子可能發(fā)生的電子躍遷類型，以及分子結(jié)構(gòu)對(duì)這種躍遷的影響。()2不同波長的電磁波，具有不同的能量，其大小順序?yàn)槲⒉t外光可見光紫外光X射線。()3區(qū)分一化合物究竟是醛還是酮的最好方法是紫外光譜分析法。()4. 由共扼體系躍遷產(chǎn)生的吸收帶稱為 K吸收帶。(5 紫外一可見吸收光譜是分子中電能能級(jí)變化產(chǎn)生的，振動(dòng)能級(jí)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)不發(fā)生變化。()6 .極性溶劑一般使 汀一廠吸收帶發(fā)生紅移，使；：一廠吸收帶發(fā)生藍(lán)移。()7在紫外光譜中，發(fā)色團(tuán)指的是有顏色并在近紫外和可見區(qū)域有特征吸收的基團(tuán)。()答案：一、選擇題1C、2C 3B、4A、5A、6D 7A 8B三、填空題1

42、. 紫外區(qū)，可見區(qū)2. 可見區(qū)，紫外區(qū)3. 200 800nm,濃度測(cè)量的相對(duì)誤差較小4. 氕燈，鎢燈5.1 ). 廠CT,真空紫外；2 ) . n cr,遠(yuǎn)紫外；3 ) . l兀，紫外；4 ) . n 兀，近紫外，可見.6. 大，二一二，大三、判斷題1 、2、3 、4、5、6、7 四、簡答題1. 何謂助色團(tuán)及生色團(tuán)？試舉例說明.解：能夠使化合物分子的吸收峰波長向長波長方向移動(dòng)的雜原子基團(tuán)稱為助色團(tuán)，例如CH4的吸收峰波長位于遠(yuǎn)紫外區(qū)，小于150nm但是當(dāng)分子中引入-OH后，甲醇的正己烷溶液吸收波長位移至177nm, -OH起精品文檔精品文檔 到助色團(tuán)的作用當(dāng)在飽和碳?xì)浠衔镏幸牒?n鍵的

43、不飽和基團(tuán)時(shí)，會(huì)使這些化合物的最大吸收波長位移至紫外及可見光區(qū)，這種不飽和基團(tuán)成為生色團(tuán)例如，CH2CH2 的最大吸收波長位于 171nm 處，而乙烷則位于遠(yuǎn)紫外區(qū)2. 在有機(jī)化合物的鑒定及結(jié)構(gòu)推測(cè)上，紫外吸收光譜所提供的信息具有什么特點(diǎn)？ 解：紫外吸收光譜提供的信息基本上是關(guān)于分子中生色團(tuán)和助色團(tuán)的信息，而不能提供整個(gè)分子的信息， 即紫外光譜可以提供一些官能團(tuán)的重要信息，所以只憑紫外光譜數(shù)據(jù)尚不能完全確定物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)，還 必須與其它方法配合起來3. 紫外及可見分光光度計(jì)與可見分光光度計(jì)比較，有什么不同之處？為什么？ 解：首先光源不同，紫外用氫燈或氘燈，而可見用鎢燈，因?yàn)槎甙l(fā)出的光的波長范

44、圍不同 從單色器來說，如果用棱鏡做單色器，則紫外必須使用石英棱鏡，可見則石英棱鏡或玻璃棱鏡均可使用， 而光柵則二者均可使用，這主要是由于玻璃能吸收紫外光的緣故從吸收池來看，紫外只能使用石英吸收池，而可見則玻璃、石英均可使用，原因同上。從檢測(cè)器來看，可見區(qū)一般使用氧化銫光電管，它適用的波長范圍為 625-1000nm，紫外用銻銫光電管， 其波長范圍為 200-625nm.吸光光度法一、選擇題1. 人眼感覺到的光稱為可見光，其波長范圍是()。a.200-400nmb.400-750nmc.10-200nmd.750-2500nm2. 物質(zhì)的顏色是由于選擇性地吸收了白光中的某些波長的光所致。KMnO

45、 4顯紫紅色是由于它吸收白光中的() 。a.紫紅色光b.綠色光c.黃色光d.藍(lán)色光3. 吸收曲線是 ()。a.吸光物質(zhì)濃度與吸光度之間的關(guān)系曲線；b.吸光物質(zhì)濃度與透光度之間的關(guān)系曲線；c. 入射光波長與吸光物質(zhì)溶液厚度之間的關(guān)系曲線；d. 入射光波長與吸光物質(zhì)的吸光度之間的關(guān)系曲線。4. 下因素中，影響摩爾吸光系數(shù)(£ )大小的是()。a.有色配合物的濃度b.入射光強(qiáng)度c.比色皿厚度d.入射光波長5. 有一濃度為 C 的溶液，吸收入射光的 40%，在同樣條件下，溶液濃度為0.5C 的同一溶液的透光度為( )。a.30%b.20%c.77%d.36%6. 現(xiàn)有不同濃度的 KMn04溶

46、液A、B,在同一波長下測(cè)定，若 A用1 cm比色皿，B用2cm比色皿，而測(cè) 得的吸光度相同，則它們濃度關(guān)系為 ()。a.CA=CB精品文檔b.CA=2CBc.CB=2CAd. 1/2CB=CA精品文檔7某試液用1 cm比色皿測(cè)量時(shí)，T=60%，若改用2cm比色皿測(cè)量，則 A和T分別為（ a.0.44 和 36%8在吸光度測(cè)量中，a.吸光度為0.4349在光度分析法中，b.0.22 和 36%c.0.44 和 30%參比溶液的（）。b.吸光度為無窮大 c.透光度為 宜選用的吸光度讀數(shù)范圍為 （ d.0.44 和 120%100%d.透光度為0%)°10.在吸光光度法中，當(dāng)A=（）時(shí)，濃

47、度測(cè)量的相對(duì)誤差最小。二、判斷題1因?yàn)橥干涔夂臀展獍匆欢ū壤旌隙砂坠?，故稱這兩種光為互補(bǔ)色光。（）2有色物質(zhì)溶液只能對(duì)可見光范圍內(nèi)的某段波長的光有吸收。（）3符合朗伯-比耳定律的某有色溶液的濃度越低，其透光率越小。（）4符合比耳定律的有色溶液稀釋時(shí)，其最大吸收峰的波長位置不移動(dòng)，但吸收峰降低。（）5朗伯-比耳定律的物理意義是：當(dāng)一束平行單色光通過均勻的有色溶液時(shí)，溶液是吸光度與吸光物質(zhì)是濃度和液層厚度的乘積成正比。（）6吸光系數(shù)與入射光波長及溶液濃度有關(guān)。（）7有色溶液的透光度隨著溶液濃度的增大而減小，所以透光度與溶液的濃度成反比關(guān)系。（）8進(jìn)行吸光光度法測(cè)定時(shí)，必須選擇最大吸收波長的光

48、作入射光。（）9朗伯-比耳定律只適用于單色光，入射光的波長范圍越狹窄，吸光光度測(cè)定的準(zhǔn)確度越高。（）10吸光光度法中所用的參比溶液總是采用不含被測(cè)物質(zhì)和顯色劑的空白溶液.（）三、填空題1吸收曲線又稱吸收光譜，是以 為橫坐標(biāo)，以 為縱坐標(biāo)所描繪的曲線。2按照比耳定律，濃度C與吸光度A之 間的關(guān)系應(yīng)是一條通過原點(diǎn)的直線，事實(shí)上容易發(fā)生線性偏離，導(dǎo)致偏離的原因有和兩大因素。3影響有色配合物的摩爾吸光系數(shù)的原因是 。4某一有色溶液在一定波長下用2cm比色皿測(cè)得其透光率為 60%若在相同條件下改用 1cm比色皿測(cè)定時(shí)，透光度為 ;若用3cm比色皿測(cè)定時(shí)，吸光度為 。5吸光光度法測(cè)量時(shí)， 通常選擇 作測(cè)定波長，此時(shí)，試樣溶