循環(huán)伏安法測(cè)定維生素C片中抗壞血酸的含量

1、循環(huán)伏安法測(cè)定維生素C片中抗壞血酸的含量溫仕君 （暨南大學(xué) 化學(xué)工程與工藝 2012051590）摘要：本文通過(guò)用循環(huán)伏安法測(cè)定維生素C片中抗壞血酸的含量達(dá)到以下目的要求：學(xué)習(xí)循環(huán)伏安法測(cè)定電極反應(yīng)參數(shù)的基本原理及方法；熟悉循環(huán)伏安法的實(shí)驗(yàn)技術(shù)；了解可逆波、不可逆波的循環(huán)伏安圖的特點(diǎn)。利用抗壞血酸具有強(qiáng)還原性的特點(diǎn)，電解抗壞血酸的溶液，在鉑工作電極上發(fā)生氧化還原反應(yīng)，利用電流的極值點(diǎn)與濃度的關(guān)系就可對(duì)抗壞血酸進(jìn)行定量分析，測(cè)得維生素C片中抗壞血酸的含量為 該法具有快速簡(jiǎn)便的特點(diǎn)而得到廣泛的應(yīng)用。關(guān)鍵詞：循環(huán)伏安法 抗壞血酸 維生素C片1引言利用被分析物氧化還原反應(yīng)而對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定量分析的方法很多

2、，最常見(jiàn)的是滴定法，如碘量法測(cè)維生素C的含量，但是滴定法只能進(jìn)行常量分析，而且碘很昂貴，如長(zhǎng)期使用該法成本非常高。隨著實(shí)驗(yàn)技術(shù)手段的不斷發(fā)展，循環(huán)伏安法已經(jīng)越來(lái)越成熟，該法不僅能夠進(jìn)行微量分析，還能測(cè)定電極反應(yīng)的性質(zhì)1,2。目前，循環(huán)伏安法已經(jīng)廣泛應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域，如藥物成分分析，食品分析等。在以后的科研工作中，伏安分析法將發(fā)揮更大的作用。2實(shí)驗(yàn)部分2.1實(shí)驗(yàn)原理循環(huán)伏安法將對(duì)稱的三角波掃描電壓（如圖1）施加于電解池的電極上，記錄工作電極上的電流隨電壓變化的曲線，及循環(huán)伏安圖。在三角波的前半部分，電極上若發(fā)生還原反應(yīng)（陰極過(guò)程），得到一個(gè)峰形的陰極波；而在三角波的后半部分，則得到一個(gè)峰形的陽(yáng)極波

3、。一次三角波電壓掃描，電極上完成一個(gè)氧化還原循環(huán)。當(dāng)工作電極被施加的掃描電壓激發(fā)時(shí)，其上將產(chǎn)生響應(yīng)電流。以該電流（縱坐標(biāo)）對(duì)電位（橫坐標(biāo)）做圖，就得到了循環(huán)伏安圖（如圖2所示）。 圖一 圖二存在以下關(guān)系式：ip=Y軸靈敏度´儀器靈敏度´峰高對(duì)可逆體系的正向峰電流，有Randles-Savcik方程可表示為：Ip=2.69´105n2/3AD1/2n1/2c式中：ip為峰電流，n為電子轉(zhuǎn)移數(shù)；A為電極面積（cm2）；D為擴(kuò)散系數(shù)，cm2/s；n為掃描速度，V/s；c為濃度，mol/L。循環(huán)伏安法有兩個(gè)重要的實(shí)驗(yàn)參數(shù)，一個(gè)是峰電流之比，即ipa/ipc，二是兩峰之間的

4、電位差，即Epa-Epc。若ipa/ipc»1，Epa-Epc c»0.059/n，則電極反應(yīng)是可逆的，反之則電極反應(yīng)是不可逆的。抗壞血酸（C6H8O6）具有強(qiáng)還原性，通過(guò)電解會(huì)失去兩個(gè)電子發(fā)生氧化反應(yīng)：經(jīng)過(guò)電化學(xué)分析系統(tǒng)的檢測(cè)與記錄，就能得到循環(huán)伏安圖。通過(guò)測(cè)量循環(huán)伏安圖的峰高和根據(jù)各項(xiàng)參數(shù)就可測(cè)得溶液中抗壞血酸的含量。2.2主要儀器與試劑儀器：電化學(xué)分析系統(tǒng)；玻碳電極為工作電極；飽和甘汞電極為參比電極；鉑絲電極為輔助電極；電解池；容量瓶；吸量管。試劑：維生素C片；抗壞血酸標(biāo)準(zhǔn)液；0.5mol/LH2SO4溶液。2.3實(shí)驗(yàn)方法參數(shù)設(shè)計(jì)AD-3極譜儀：初始電位0.20v，終

5、止電位1.20v；靈敏度20mA；掃描時(shí)間10s；單次/循環(huán)為循環(huán)；正規(guī)/示差為正規(guī)；陰極/陽(yáng)極為陽(yáng)極。X-Y函數(shù)記錄儀：X軸靈敏度（100mv/cm）；Y軸靈敏度（50mv/cm）抗壞血酸標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制取2mL0.05mol/L抗壞血酸標(biāo)準(zhǔn)液加入到50mL容量瓶中，再加入1.0mol/LH2SO4溶液2.5mL，0.1mol/LNa2SO4溶液5.0mL，用蒸餾水稀釋到刻度，搖勻。將配置好的溶液加入到電解池中，分別將工作電極、參比電極、輔助電極與主機(jī)的電極相連接，將三電極插入溶液中。按下“啟動(dòng)”、“掃描”鍵記錄循環(huán)伏安圖。再往上述溶液分五次加入抗壞血酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，將電極移開(kāi)，用磁子攪拌均勻后，

6、靜止30s，將電極放入電解池中，掃描，分別記錄循環(huán)伏安圖。測(cè)量出峰高及計(jì)算出ip，整理數(shù)據(jù)得下表（表1）標(biāo)準(zhǔn)溶液中抗壞血酸濃度（mol/L）0.00200.00250.00300.00340.00390.0041循環(huán)曲線峰高（cm）0.91.31.451.621.752.0ip（A）900.013001450.01620.0 1750.02000.0表1根據(jù)表一數(shù)據(jù)得到標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖3：圖3維生素C中抗壞血酸的測(cè)定 取一片維生素C片，用蒸餾水溶于小燒杯，定容至50mL容量瓶，搖勻。取10mL維生素C儲(chǔ)備液，加入1.0 mol/LH2SO4溶液2.5mL,0.1 mol/LNa2SO4溶液15.0

7、mL，用蒸餾水稀釋至刻度。然后將溶液加入到電解池中，分別將工作電極、參比電極、輔助電極與主機(jī)的電極相連接，將三電極插入溶液中。按下“啟動(dòng)”、“掃描”鍵記錄循環(huán)伏安圖。3結(jié)果與討論3.1 底液的作用以H2SO4（1mol/L），Na2SO4（0.1mol/L）作為底液，底液充當(dāng)著支持電解質(zhì)介質(zhì)，在溶液中起著導(dǎo)電的作用。3.2電極反應(yīng)的性質(zhì)電解抗壞血酸得到的循環(huán)伏安圖上下不對(duì)稱，說(shuō)明抗壞血酸的電極反應(yīng)不是可逆的電極反應(yīng)。3.3實(shí)驗(yàn)結(jié)果通過(guò)量樣品溶液所得循環(huán)伏安圖的峰高，整理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如表2表2維生素C中抗壞血酸的測(cè)定編號(hào) 1 2 3 平均值循環(huán)曲線峰高（cm）1.101.05 1.00 1.05ip（A）1100.0 1050.0 1000.0 1050.0樣品溶液中抗壞血酸濃度（mol/L）0.002280.00217 0.00206 0.00217因?yàn)槊科S生素C片重100mg，所以維生素C中抗壞血酸含量為：0.00217molL´501000L´176130mgmol/(1/5)=94.67mg/片4結(jié)論循環(huán)伏安法對(duì)實(shí)際樣品的分析具有 操作快速簡(jiǎn)便，結(jié)果可靠，成本低的特點(diǎn)，應(yīng)用前景非常廣闊。5參考文獻(xiàn)