循環(huán)冷卻水中總磷酸鹽的測(cè)定磷鉬蘭分光光度法

1、循環(huán)冷卻水中總磷酸鹽的測(cè)定 - 磷鉬蘭分光光度法本方法適用于測(cè)定磷系循環(huán)冷卻水中總磷酸鹽(包括正磷酸 鹽、無(wú)機(jī)聚磷酸鹽及有機(jī)磷酸鹽)1 方法提要 本方法采用強(qiáng)氧化劑過(guò)硫酸銨加熱分解有機(jī)磷酸鹽及聚磷 酸鹽為正磷酸鹽，用硫酸肼還原磷鉬黃為磷鉬蘭后進(jìn)行分光 光度測(cè)定。2 儀器與試劑2.1 儀器2.1.1 分光光度計(jì)： 660nm2.1.2 電爐： 500W2.2 試劑2.2.1 硫酸溶液【 C( 1/2H2SO4)=1mol/L 】2.2.2 亞硫酸鈉：固體或市售的亞硫酸鈉片劑；2.2.3 甲醇2.2.4 硫酸肼： 0.15% 水溶液2.2.5 過(guò)硫酸銨2.2.6 無(wú)水硫酸鈉3 準(zhǔn)備工作3.1 鉬酸

2、鈉 - 硫酸溶液；配制方法同正磷酸鹽測(cè)定法中甲法2、 2、2。3.2 過(guò)硫酸銨 - 硫酸鈉分解劑稱取 0.8g 過(guò)硫酸銨和 4.2g 無(wú)水硫酸鈉混合均勻或使用市售 的過(guò)硫酸銨 - 磷酸鈉試劑 .3.3磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制：1ml=0.1毫克PO43-。配制方法同 總無(wú)機(jī)磷酸鹽測(cè)定方法中甲法 3.1 。3.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 標(biāo)準(zhǔn)曲線與總無(wú)機(jī)酸磷酸甲法的標(biāo)準(zhǔn)曲線通用。4 試驗(yàn)步驟4.1 用移液管吸取 10 ml 經(jīng)慢速濾紙過(guò)濾后水樣于 100 ml 錐 形瓶中，加入 1 ml 硫酸溶液【C（1/2H2SO4）=1mol/L 】及 50g 過(guò)硫酸銨 -硫酸鈉分解劑， 將錐形瓶放在置有石棉網(wǎng)的小電爐

3、上均勻加熱煮至溶液剛 好干，并剛冒濃厚白煙為止。4.2 稍冷，加入 10ml 水， 4-40mg 亞硫酸鈉粉末或 10 滴乙醇，再在電爐上微沸30-60 秒，取下。將溶液小心轉(zhuǎn)移到50ml 比色管中， 并用少量水沖洗原錐形瓶幾次， 洗液并入比 色管中，溶液應(yīng)控制在 25ml 左右）4.3 加入 4ml 鉬酸鈉 -硫酸鈉 -硫酸溶液及 1ml 硫酸肼溶液， 放入已煮沸的水浴中 10 分鐘后取出，流水冷卻，用水稀釋 至刻度，立即用 1cm 比色皿，在波長(zhǎng) 660nm 處，以試劑空白作對(duì)照測(cè)定其吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得相應(yīng)總磷酸鹽的 含量。 注：（1）蒸干這一步是本方法的關(guān)鍵，因此要小心操作。（ 2

4、）如循環(huán)水中有機(jī)物質(zhì)較多，過(guò)硫酸銨- 硫酸鈉分解劑可適當(dāng)多加一些。當(dāng)蒸干冒白煙時(shí)有機(jī)物碳化變黑，這時(shí) 應(yīng)在加亞硫酸鈉微沸后進(jìn)行過(guò)濾。5 計(jì)算試樣中總磷酸鹽量 X （毫克 /升）按下式計(jì)算：X=a/Vx 1000式中：a-從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得相應(yīng)的磷酸鹽（以PO43-）毫克數(shù)；V吸取水樣的毫升數(shù)。有機(jī)磷酸鹽（以PO43-計(jì)，毫克/升）=總磷酸鹽-總無(wú)機(jī)磷酸 鹽。有機(jī)磷酸鹽（以 EDTMP 酸計(jì)，毫克 /升） =有機(jī)磷酸鹽（以PO43-） X 1.15有機(jī)磷酸鹽（以 HEDP 酸計(jì)，毫克 /升）=有機(jī)磷酸鹽（以 PO43-）X 1.08有機(jī)磷酸鹽（以 ATMP 酸計(jì)，毫克 /升）=有機(jī)磷酸鹽（以 PO43-）X 1.04 1.08-系PO43-換算為HEDP酸的系數(shù);1.15-系PO43-換算為EDTMP酸的系數(shù)1.04-系PO43-換算為ATMP酸的系數(shù) 6容許差6.1平行測(cè)定兩個(gè)結(jié)果間的差數(shù)不大于