植株全氮的測定方法

1、3 方法原理 樣品用濃硫酸加過氧化氫消化，將有機氮轉(zhuǎn)化為銨鹽，在堿性條件下蒸餾，經(jīng)硼酸吸收溶液吸收，用硫酸標準溶液滴定，測定植株全氮含量。 4 試劑和溶液 所有試劑除注明 者外，均為分析純。分析用水應符合GB/T 6682中至少三級水的規(guī)格要求。試驗中所需標準滴定溶液、制劑及制品，在沒有注明其它要求時均按GB/T 601、GB/T 603之規(guī)定制備。4.1 硫酸：（H2SO4）=1.84g/mL。4.2 過氧化氫：（H2O2）30%。 4.3 氫氧化鈉溶液：c（NaOH）=1

2、0mol/L。4.4 氫氧化鈉溶液：c（NaOH）=0.1mol/L； 4.5 硼酸吸收溶液：20g硼酸溶于950mL約60的水中，冷卻至室溫后，每升硼酸溶液中加入甲基紅溴甲酚綠混合指示劑（4.7）20mL，并用氫氧化鈉溶液（4.4）調(diào)節(jié)至微紅色（pH約4.5），定容至1L。 4.6 硫酸標準滴定溶液：c（1/2H2SO4）=0.02mol/L。 4.7 甲基紅溴甲酚綠混合指示劑：將0.099g溴甲酚綠和0.066g甲基紅于研缽中，加少量乙醇（體積分數(shù)為95%）研磨至指示劑全溶為止，最后用乙醇（體積分數(shù)為95%）定容至100

3、mL。 5 儀器設備 5.1 凱氏定氮儀：全自動或半自動型。5.2 消煮爐：溫度可達400，200400溫度范圍內(nèi)，溫差不大于±3。 5.3 分析天平：感量0.1mg。5.4 容量瓶：100mL。 5.5 彎頸小漏斗：直徑2cm。 5.6 移液管：10mL。 5.7 滴定管：25mL、50ml。 6 分析步驟 警告使用本標準的工作人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本標準未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當?shù)?/p>

4、安全和健康措施，并保證符合國家有關法規(guī)規(guī)定的條件。 6.1 試樣溶液制備 稱取按DB/T XXXX操作所得實驗室樣品0.5g（精確至0.0001g），置于消煮爐所配消煮管底部（勿將樣品粘附在瓶壁上）。滴入2 mL水將樣品浸透，10min后加入8mL硫酸（4.1），輕輕搖勻，在管口放置一彎頸小漏斗（5.5），靜置2 h。在消煮爐（5.2）內(nèi)250條件下，加熱約10min。當消煮管冒出大量白煙后，再將消煮爐溫升至380，消化溶液呈均勻的棕黑色時取下（時間約2.5h）。稍冷卻后加20滴過氧化氫（4.2）搖勻。再加熱至微沸，持續(xù)約5min，取

5、下冷卻約5min，再加過氧化氫，繼續(xù)消煮。如此重復多次，每次添加過氧化氫量應逐次減少，消煮至溶液呈無色或清亮后，再加熱30min，以趕盡剩余的過氧化氫。將消煮管取下，冷卻至室溫。將消煮液轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶（5.4）中，用水沖洗消煮管和彎頸漏斗，定容。搖勻，用無磷濾紙干過濾后作為試樣溶液。6.2 測定  定氮儀進行充分預熱，蒸餾前用配制好的氫氧化鈉（4.3）、硫酸標準滴定溶液（4.6）、硼酸吸收液（4.5），進行空管蒸鎦清洗管道，直至讀數(shù)穩(wěn)定。  用移液管（5.6）吸取6.1步驟所得試樣溶液10.00mL，注入凱氏定氮儀消煮管中，根據(jù)樣品相關

6、情況進行參數(shù)設置，上機測定。 6.3 空白試驗 除不加試樣外，試劑用量和操作均與測定試樣相同。 注1：消煮加過氧化氫時，要直接滴入管底溶液中，如果滴在管頸壁上，過氧化氫會很快分解，失去氧化能力。 注2：過氧化氫不宜加入過早，每次用量不可過多，加入后的消煮溫度不要過高，只要保持消煮液微沸即可。  注3：如果被測試植株品含硝態(tài)氮較多，可在加入濃硫酸靜置的同時加入部分水楊酸，將硝態(tài)氮轉(zhuǎn)化為銨態(tài)氮，但此時的消煮液不能用于磷、鉀測定。7 分析結(jié)果的表述 全氮（N）含量以克每千克（g/kg）表示，按式（1）計算：式中： C硫酸標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）； V滴定試樣溶液所消耗的硫酸標準滴定液體積，單位為毫升（mL）；V0滴定空白試樣溶液所消耗的硫酸標準滴定液體積，單位為毫升(mL)； 0.014N的摩爾質(zhì)量，單位是千克每摩爾（kg/mol）； D分取倍數(shù)，定容體積與分取體積之比，本標準中為10； 10