25實(shí)驗(yàn)四槐米中蕓香苷的提取分離與鑒定.

1、+ + +棗莊科技職業(yè)學(xué)院教案【 25 】周次第 十一 周，第 1-2 次課備 注章節(jié)名稱實(shí)驗(yàn)四 槐米中蕓香苷的提取分離與鑒定授課方式理論課（ ）；實(shí)驗(yàn)課（）；實(shí)習(xí)（ ）教學(xué)時(shí)數(shù)2教學(xué)目的及要求1. 學(xué)會堿溶酸沉法提取蕓香苷的操作要點(diǎn)2. 學(xué)會減壓抽濾的操作技術(shù)教學(xué)重點(diǎn)與難點(diǎn)重點(diǎn)：1. 堿溶酸沉法提取蕓香苷的操作要點(diǎn)2. 減壓抽濾的操作技術(shù)+ + +教 學(xué) 內(nèi) 容備 注實(shí)驗(yàn)四 槐米中蕓香苷的提取分離與鑒定蘆丁(Rutin)亦稱蕓香甙(Rutisude)，廣泛存在于植物界中?，F(xiàn)已發(fā)現(xiàn)含蘆丁的植物約有70余種，如煙葉、槐花米、蕎麥葉、蒲公英中均含有大量的蘆丁。尤以槐花米和蕎麥葉中含量最高，可作為提

2、取蘆丁的原料，使用最多的是槐花米?；被诪槎箍浦参锘?Sophora japonica L。)的花蕾，所含主要成分為蘆丁，含量可達(dá)12%16%，其次含有槲皮素、三萜皂甙、槐花米甲素、乙素、丙素等。蘆丁具有維生素P樣作用，可降低毛細(xì)血管前壁的脆性和調(diào)節(jié)滲透性。臨床上用于毛細(xì)血管脆性引起的出血癥，并常作高血壓癥的輔助治療藥?；被字兄饕瘜W(xué)成分的結(jié)構(gòu)及性質(zhì)：1. 蘆丁(Rutin)淡黃色細(xì)小針狀結(jié)晶，mp.174178(含三分子結(jié)晶)，188(無水物)。溶解度：水：1:100(冷)，1:200(熱)甲醇：1:100(冷)，1:9(熱)乙醇：1:650(冷)，1:60(熱)吡啶：1:11.7(冷)，

3、易溶(熱)不溶于乙醚、氯仿、乙酸乙酯、丙酮等溶劑，易溶于堿液中呈黃色，酸化后復(fù)析出?？扇苡跐饬蛩帷恹}酸，加水稀釋復(fù)析出。2. 槲皮素(Quercetin)即蕓香甙甙元，為黃色結(jié)晶，mp.313314(含2分子結(jié)晶水)，316(無水物)。溶解度：乙醇：1:290(無水乙醇)，1:23(熱)可溶于甲醇、乙酸乙酯、丙酮、吡啶、冰醋酸。不溶于水、乙醚、苯、氯仿、石油醚等。3. 皂甙粗品為白色粉末，mp.210220(分解)。易溶于水、吡啶，能溶于200倍的甲醇中。酸水解后得白樺脂醇、槐二醇二種皂甙元及葡萄糖，葡萄糖醛酸及葡萄糖醛酸內(nèi)酯。(1) 白樺脂醇(Betulin)無色針晶，mp.251252。

4、能溶于醋酸、丙酮、乙酸乙酯、甲醇、乙醇、氯仿、苯、乙醚等溶劑，難溶于石油醚及水。(2) 槐二醇(Sophoradiol)無色針晶，mp.219220或224。能溶于石油醚、苯、丙酮、甲醇中，難溶于水。4. 槐屬甙(Sophoricoside)mp.298。易溶于熱乙醇、熱醋酸、吡啶、稀堿液；難溶于水；冷乙醇、冷醋酸；難溶于乙酸乙酯、丙酮中。5. 槐屬黃酮甙(Sophoraflavonoloside)mp.207208?？扇苡跓崴耙掖迹y溶于冷水、乙酸乙酯、丙酮，不溶于乙醚等低極性有機(jī)溶劑。6. 槐屬雙甙(Sophorabioside)針狀結(jié)晶，mp.156160(含結(jié)晶水)，無水物 mp.2

5、48。易溶于吡啶，能溶于熱乙醇、丙酮，稍溶于熱水，不溶于弱極性有機(jī)溶劑。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 掌握酸堿法提取黃酮甙的一般原理及方法。2. 掌握黃酮甙（包括甙元）的鑒定方法。3. 學(xué)會紙色譜的操作技術(shù)。二、實(shí)驗(yàn)原理1. 蘆丁可溶于熱水，難溶于冷水，其分子結(jié)構(gòu)中具有較多的酚羥基，顯弱酸性，在堿液中易溶解，而在酸性條件下，易析出沉淀，故本實(shí)驗(yàn)采用堿溶解酸沉淀的方法自槐花米中提取蘆丁。再利用其在冷熱水中溶解度的差別采用沸水為結(jié)晶溶劑進(jìn)行精制。2. 利用蘆丁可被稀酸水解，生成甙元和糖，通過顏色反應(yīng)，薄層層析及紙層析進(jìn)行檢識和確認(rèn)蘆丁和槲皮素。三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容（一） 蘆丁的提取1. 于 1000m1燒杯中加 50

6、0m1蒸餾水加熱煮沸后，稱取 40g槐花米粗粉，投人沸水中，直火加熱煮沸 5分鐘，在攪拌下小心加入石灰乳至 pH 89，加熱保持微沸 20-30分鐘，趁熱用棉花過濾，濾渣再用調(diào)pH 89的石灰水 200m1煮 10分鐘，趁熱過濾，合并兩次濾液，稍冷 (60-70)用濃鹽酸調(diào)至 pH23左右，放置過夜+ + +討 論、練 習(xí)、作 業(yè)用堿溶酸沉法從槐米中提取蘆丁,堿溶時(shí)為何用石灰乳調(diào)pH89? 酸沉?xí)r調(diào)PH34,能否更低?為什么?教 學(xué) 手 段演示+實(shí)驗(yàn)參 考 資 料1.吳劍峰，王寧天然藥物化學(xué)，北京：人民衛(wèi)生出版社，2.劉新，張須學(xué)天然藥物化學(xué)，西安：第四軍醫(yī)大學(xué)出版社，2007年3.吳劍峰天然藥物化學(xué)，北京：人民衛(wèi)生出版社，2003年 書是我們時(shí)代的生命別林斯基書籍是巨大的力量列寧書是人類進(jìn)步的階梯高爾基書籍是人類知識的總統(tǒng)莎士比亞書籍是人類思想的寶庫烏申斯基書籍舉世之寶梭羅好的書籍是最貴重的珍寶別林斯基書是唯一不死的東西丘特書籍使人們成為宇宙的主人巴甫連柯書中橫臥著整個(gè)過去的靈魂卡萊爾人的影響短暫而微弱，書的影響則廣泛而深遠(yuǎn)普希金人離開了書，如同離開空氣一樣不能生活科洛廖夫書