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文檔簡介
1、ICS90,1000,1500, 2000離子色譜儀的結(jié)構(gòu)離子色譜儀的結(jié)構(gòu)ICS90外型圖外型圖ICS90狀態(tài)燈ICS1000外形圖ICS1000狀態(tài)燈ICS1500外形圖ICS1500面板ICS2000外形圖 ICS90的后面板ICS1000,1500,2000后面板 ICS90的內(nèi)部結(jié)構(gòu)的內(nèi)部結(jié)構(gòu)ICS-1000/1500/2000內(nèi)部結(jié)構(gòu)圖 ICS90流路示意圖流路示意圖ICS-1000/1500流路圖ICS-2000流路圖INJECT(進樣)(進樣)LOAD(裝樣)(裝樣) 進樣閥進樣閥PEEK管顏色顏色內(nèi)徑內(nèi)徑用途用途深紅色0.005英寸英寸阻尼器阻尼器黑色0.01英寸英寸連接管路連
2、接管路(1ul/2cm) 橙色0.02英寸英寸定量環(huán)定量環(huán)(2ul/cm)綠色0.03英寸英寸廢液管廢液管(100ul/22cm)ICS90泵頭ICS90柱塞結(jié)構(gòu)ICS-1000/1500/2000泵頭結(jié)構(gòu)圖ICS1000,1500,2000泵頭結(jié)構(gòu)單向閥RFC30RFC前面板RFC30后面板RFC30流路ICS90,1000,1500,2000離離子色譜儀的操作子色譜儀的操作 1. 打開打開N2鋼瓶的減壓閥,將分壓表調(diào)節(jié)至鋼瓶的減壓閥,將分壓表調(diào)節(jié)至0.2MPa,分壓表在分壓表在36psi之間;之間; 2. 接通儀器電源;接通儀器電源; 3. 打開計算機的電源;打開計算機的電源; 4. 依次
3、點擊:開始依次點擊:開始 程序程序 Chromelon Server Monitor; 5. 選擇選擇“Start”,變色龍的圖標(biāo)變?yōu)辄S褐色后,變色龍的圖標(biāo)變?yōu)辄S褐色后,點擊點擊 “Close”; 6. 依次點擊:開始依次點擊:開始 程序程序 Chromeleon Chromeleon ;7. 依次點擊依次點擊File和和Browser,ICS SYSTEM PANEL; 8. 開泵,抑制器電流等。開泵,抑制器電流等。開機的注意事項1. 1. 檢查淋洗液與分離柱是否一致;是否過期(檢查淋洗液與分離柱是否一致;是否過期(3030天),是否滿足當(dāng)天的需要,廢液桶的容量;天),是否滿足當(dāng)天的需要,廢
4、液桶的容量;2. 2. 接通氣路并調(diào)節(jié)氣壓至操作壓力;接通氣路并調(diào)節(jié)氣壓至操作壓力; * * 壓縮氣瓶的輸出壓力壓縮氣瓶的輸出壓力 * * 淋洗液瓶的壓力(淋洗液瓶的壓力(3 3 6psi 6psi)3. 3. 接通電源接通電源, ,檢查淋洗液存量顯示與實際值是否一檢查淋洗液存量顯示與實際值是否一致;致;4. 4. 根據(jù)實際情況排除氣泡(更換溶液根據(jù)實際情況排除氣泡(更換溶液/ /閑置);閑置);5. 5. 開泵,設(shè)置開泵,設(shè)置SRSSRS的電流(的電流(ICS1000,1500ICS1000,1500););6. 6. 平衡系統(tǒng)。平衡系統(tǒng)。排除氣泡 淋洗液加壓后旋松啟動閥和廢液閥,打開淋洗淋
5、洗液加壓后旋松啟動閥和廢液閥,打開淋洗液閥液閥1 2分鐘后,關(guān)閉淋洗液閥,旋緊啟動閥;分鐘后,關(guān)閉淋洗液閥,旋緊啟動閥; 再開泵沖洗再開泵沖洗1 2分鐘后,停泵,旋緊廢液閥。分鐘后,停泵,旋緊廢液閥。 建議一般不要使用建議一般不要使用PRIME命令。命令。注意:不要過度擰緊廢液閥和注意:不要過度擰緊廢液閥和 啟動閥啟動閥(90只有廢液閥只有廢液閥)!ICS90面板ICS1000,1500面板運行參數(shù)運行參數(shù)(僅供參考)(僅供參考)AS14AAS14ACS12ACS12A流速流速(mL/min)(mL/min)0.50.50.50.5壓力壓力(psi)(psi)1700 1700 2500250
6、01700 1700 25002500背景電導(dǎo)背景電導(dǎo)(uS)(uS)25 25 35351010常見故障常見故障系統(tǒng)壓力系統(tǒng)壓力 升高升高 流速流速 溫度溫度 流路堵塞流路堵塞 降低降低 流速流速 泄漏泄漏 氣泡氣泡如何用好離子色譜儀如何用好離子色譜儀1. 1. 建立儀器使用記錄建立儀器使用記錄 溫度、壓力、背景電導(dǎo)、保留時間溫度、壓力、背景電導(dǎo)、保留時間2. 2. 定期維護定期維護 更換淋洗液(每月)、過濾頭等更換淋洗液(每月)、過濾頭等3. Troubleshooting3. Troubleshooting 機電問題機電問題 報警(文字提示、故障代碼)報警(文字提示、故障代碼) 化學(xué)問題
7、化學(xué)問題 識別故障(排除法)識別故障(排除法)運行參數(shù)運行參數(shù)(僅供參考)(僅供參考)AS14AS14AS9-HCAS9-HCCS12ACS12A流速流速(mL/min)(mL/min)1.21.21.01.01.01.0壓力壓力(psi)(psi)150015002000200015001500背景電導(dǎo)背景電導(dǎo)(uS)(uS)1515202030301010常見的色譜問題常見的色譜問題系統(tǒng)壓力系統(tǒng)壓力 升高升高 流速流速 溫度溫度 有機溶劑有機溶劑 流路堵塞流路堵塞 降低降低 流速流速 泄漏泄漏 氣泡氣泡背景電導(dǎo)背景電導(dǎo) 電流設(shè)置電流設(shè)置 淋洗液濃度淋洗液濃度 沒有淋洗液沒有淋洗液/ /流路
8、堵塞流路堵塞 淋洗液的性質(zhì)淋洗液的性質(zhì)/ /淋洗液選擇閥淋洗液選擇閥 離子交換膜污染離子交換膜污染 離子交換膜鈍化離子交換膜鈍化 抑制器損壞抑制器損壞保留時間的變化保留時間的變化 淋洗液濃度淋洗液濃度 泵的流速泵的流速 系統(tǒng)泄漏系統(tǒng)泄漏 分析柱污染分析柱污染峰形異常峰形異常 分離度差分離度差 淋洗液濃度淋洗液濃度 分析柱污染分析柱污染 分叉分叉 溝流溝流 鬼峰鬼峰 拖尾拖尾 過載過載 pH pH 死體積大死體積大 過大過大 交叉污染交叉污染 超出線性范圍超出線性范圍 過小過小 系統(tǒng)泄漏系統(tǒng)泄漏 校正電導(dǎo)池校正電導(dǎo)池基線噪音基線噪音 SRS SRS電流電流 50/100mA 50/100mA 改
9、變抑制方式改變抑制方式 電導(dǎo)池氣泡電導(dǎo)池氣泡 反壓反壓 無水乙醇無水乙醇 泵氣泡泵氣泡 CO CO2 2分離柱的保養(yǎng)分離柱的保養(yǎng) 分離柱的儲存分離柱的儲存 淋洗液正常運行至少淋洗液正常運行至少10min10min 用死接頭將分離柱用死接頭將分離柱/ /保護柱兩端封堵保護柱兩端封堵分離柱的清洗分離柱的清洗1.清洗流路圖清洗流路圖清洗液清洗液分離柱分離柱保護柱保護柱2. 2. 清洗流速清洗流速 1.0ml/min 1.0ml/min3. 3. 清洗程序及時間清洗程序及時間 去離子水去離子水 15min 15min 清洗液清洗液 60min 60min 去離子水去離子水 15min 15min 淋洗
10、液淋洗液 30min 30min4. 4. 清洗液清洗液 AS14/AS9-HCAS14/AS9-HC 低價態(tài)親水離子污染低價態(tài)親水離子污染 X10 X10倍淋洗液倍淋洗液 高價態(tài)疏水離子污染高價態(tài)疏水離子污染 80% 80% 乙腈乙腈/20% 200mM NaCl(/20% 200mM NaCl(用用HClHCl調(diào)調(diào) 節(jié)節(jié)pH=2.0)pH=2.0) 金屬離子污染金屬離子污染 0.1M 0.1M 草酸草酸CS12ACS12A 高價陽離子高價陽離子/ /酸溶性污染酸溶性污染 10mM HCl(15min) 10mM HCl(15min) 1M HCl(60min) 1M HCl(60min)
11、10mM HCl(15min) 10mM HCl(15min) 疏水性陽離子疏水性陽離子/ /有機污染有機污染 10% 100mM HCl/ 10% 100mM HCl/ 90% 90% 乙腈乙腈(30min)(30min)抑制器的清洗抑制器的清洗流路圖流路圖清洗液清洗液SRSELUENT INELUENT OUTREGEN OUTREGEN IN2. 2. 清洗流速清洗流速 1.0mL/min 1.0mL/min3. 3. 清洗液清洗液ASRSASRS 金屬污染或沉淀金屬污染或沉淀 0.1M KCl/1.0M HCl(30min) 0.1M KCl/1.0M HCl(30min) 去離子水去
12、離子水(10min)(10min) 0.2N 0.2N 硫酸硫酸 淋洗液淋洗液(10min)(10min) 有機污染有機污染 10%1.0M HCl/90%ACN(30min) 10%1.0M HCl/90%ACN(30min) 其余同上其余同上CSRSCSRS 金屬污染或沉淀金屬污染或沉淀 1.0M MSA(30min) 1.0M MSA(30min) 去離子水去離子水(10min)(10min) 0.2N NaOH 0.2N NaOH 淋洗液淋洗液(10min)(10min) 有機污染有機污染 10%1.0M MSA/90%ACN(30min) 10%1.0M MSA/90%ACN(30m
13、in) 其余同上其余同上 金屬污染或沉淀金屬污染或沉淀 0.2M 0.2M 草酸草酸(30min)(30min) 去離子水去離子水(10min)(10min) 淋洗液淋洗液(10min)(10min) 有機污染有機污染 90% 90%乙腈乙腈(30min)(30min) 去離子水去離子水(10min)(10min) 淋洗液淋洗液(10min)(10min) 堿溶性污染堿溶性污染 0.1M NaOH(30min) 0.1M NaOH(30min) 去離子水去離子水(10min)(10min) 淋洗液淋洗液(10min)(10min)CMMS-III的清洗的清洗抑制器使用注意事項抑制器使用注意事項
14、 1. 1. 淋洗液中含有機溶劑時,使用外接水或者化學(xué)抑制;淋洗液中含有機溶劑時,使用外接水或者化學(xué)抑制;2.2. 盡量將電流設(shè)定為盡量將電流設(shè)定為50mA50mA以延長抑制器的使用壽命;以延長抑制器的使用壽命;3.3. 抑制器與泵同時開關(guān);抑制器與泵同時開關(guān);4.4. 每星期至少開機一次,保持抑制器活性;每星期至少開機一次,保持抑制器活性;5.5. 長期不用應(yīng)封存抑制器;長期不用應(yīng)封存抑制器;6.6. 重新啟用前需要水化抑制器,具體操作如下:重新啟用前需要水化抑制器,具體操作如下: ASRS ASRS 從從ELUENT OUTELUENT OUT處注入處注入3mL 0.2N H3mL 0.2N
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