居住區(qū)大氣中硝基苯衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法 氣相色譜法

1、居住區(qū)大氣中硝基苯衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法 氣相色譜法中華人民共和國國空標(biāo)準(zhǔn)   GB 1173189Standard method for hygienic examinationof nitrobenzene in air of residentialareasGas chromatography1 主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用氣相色譜法測定居住區(qū)大氣中硝基苯濃度。本標(biāo)準(zhǔn)適用于居住區(qū)大氣中硝基苯濃度的測定。1.1 檢出下限進(jìn)樣量1L，檢出下限為2×10-5g；若采樣體積為20L時，最低檢出濃度為0.002mg/m3。1.2 測定范圍采樣體積為20L量，測定范圍為0

2、.0020.1 mg/m3。1.3 干擾與排除由于采用了色譜分離技術(shù),對常見共存污染物：硝基氯苯、二硝基苯、二硝基氯苯和苯胺均不干擾測定。2 原理空氣中硝基苯被硅膠管吸附后，經(jīng)解吸液洗脫，色譜柱分離，電子捕獲檢測器測定，以保留時間定性，峰高定量。3 試劑和材料本法所用試劑純度均為分析純，苯在使用前需經(jīng)測定，確認(rèn)不含硝基苯，否則應(yīng)重蒸餾。硝基苯標(biāo)準(zhǔn)為色譜純。3.1 硅膠采樣管3.2 解吸液：5%（V/V）甲醇-苯溶液，于冰箱中保存。3.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液：在25ml容量瓶中，加入約10mL苯，準(zhǔn)確稱量，加入少量硝基苯后再準(zhǔn)確稱重，兩次稱重之差為硝基苯的量，加苯至刻度，并混勻。計(jì)算每毫升溶液中硝基苯的含

3、量，分裝于玻璃安瓿中保存。使用時用解吸液稀釋為0.050.50g/mL四個濃度點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)溶液。4 儀器和設(shè)備4.1 氣相色譜議：附電子捕獲檢測器。4.2 色譜柱：長2m、內(nèi)徑4mm玻璃柱，內(nèi)填充Chromosorb W AW DMCS（6080目），涂漬2%OV17+1.5%QF-1。4.3 空氣采樣器：流量范圍0.21L/min。流量穩(wěn)定。使用時用皂膜計(jì)較準(zhǔn)采樣系列在采樣前和采樣后的流量。流量誤差應(yīng)小于5%。4.4 微量注射器：1L、5L，體積刻度應(yīng)校正。5 采樣將硅膠管兩端割開，端口徑應(yīng)大于0.5倍玻璃管內(nèi)徑。將硅膠管后端，即硅膠量少的一端，垂直于采樣器相接，以0.51L/min流量采所約3

4、0L，立即套上塑帽。記錄采樣點(diǎn)的溫度和大氣壓力，樣品在室溫下可保存一周。6 分析步驟6.1 色譜分析條件由于色譜分析條件常因?qū)嶒?yàn)條件不同而有差異，所以應(yīng)根據(jù)所用氣相色譜儀的型號和性能，制定分析硝基苯的最侍色譜分析條件。附錄A（參考件）所列舉的色譜分析條件是一個實(shí)例。6.2 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線和測定校正因子sg/（mL·mm）。 操作,測量零濃度和標(biāo)準(zhǔn)的色譜峰高(mm)和保留時間。用式（1）計(jì)算校正因子。¦ =c0/hs-h0（1）式中：¦ 校正因子，g/（mL·mm）；h0、hs零濃度、標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均峰高，mm；c0標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，g/mL。6.3 標(biāo)品測定在分

5、析樣品同時，用一支未經(jīng)采樣的硅膠管按樣品測定步驟做試劑空白測定。7 結(jié)果計(jì)算7.1 將采樣體積，按式（2）換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下的采樣體積。V0=Vt×T0/（Y0+t）×p/p0（2）式中：V0換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下的采樣體積，L；Vt采樣體積，由采樣流量乘以采樣時間而得，L；T0標(biāo)準(zhǔn)狀況下的絕對溫度，273K；t采樣時采樣點(diǎn)的氣溫，；p0標(biāo)準(zhǔn)狀況下的大氣壓力，101.3kPa；p采樣時采樣點(diǎn)的大氣壓力，kPa。7.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線法用式(3)計(jì)算空氣中硝基苯濃度。s計(jì)算結(jié)果。C=（h1-h0）·Bs/（V0·E）×A/A1（3）式中： C空氣中硝基苯濃度，

6、mg/m3；h1、h0樣品解吸液、試劑空白解吸液的平均峰高，mm；BsV0換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下的采樣體積，L；E由實(shí)驗(yàn)確定的提取效率；A樣品解吸液體積，mL；A1進(jìn)樣體積，mL。7.3 單點(diǎn)校正法按式(4)計(jì)算空氣中硝基本濃度。C=（h1-h0）·¦ /（V0·E）×A/A1（4）式中： c空氣中硝基苯濃度，mg/m3；h1、h0樣品解吸液、試劑空白解吸液的平均峰高，mm；¦V0換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下的采樣體積，L；E由實(shí)驗(yàn)確定的提取效率，0.94；A樣品解吸液體積，mL；A1進(jìn)樣體積，mL。8 精確度和準(zhǔn)確度當(dāng)樣品加入標(biāo)準(zhǔn)硝基苯的濃度為0.05、0.10、0.25g/mL時,測得平均回收率為94%,合并變異系數(shù)為3.4%。附錄A氣相色譜法測定硝基苯的色譜條件實(shí)例（參考件）柱箱溫度：165；檢測室溫度：220；汽化室溫度：220；載氣（高純氮）：35mL/min；記錄儀：滿量程1mV，紙速8mm/min。附加說明：本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部衛(wèi)