鄰二氮雜菲分光光度法測(cè)定鐵

1、鄰二氮雜菲分光光度法測(cè)定鐵【作者】: 零創(chuàng)潤(rùn) 【工作單位】: 四川農(nóng)業(yè)大學(xué)理學(xué)院應(yīng)用化學(xué)0902班 【指導(dǎo)老師】: 吳明君 【摘要】：本實(shí)驗(yàn)采用鄰二氮菲分光光度法測(cè)定鐵含量，改方法不僅靈敏度高、穩(wěn)定性好，而且選擇性高。分光光度法測(cè)定物質(zhì)含量時(shí)，通常要經(jīng)過(guò)取樣、顯色及測(cè)量等步驟。測(cè)量吸光度的條件主要是測(cè)量波長(zhǎng)、吸光度范圍和參比溶液的選擇?！娟P(guān)鍵詞】：分光光度法 鐵含量 條件實(shí)驗(yàn) The author： Ling Chuang Run Sichuan agricultural university of applied chemistry 0902 classWork unit：Hun Ming

2、JunAbstract：This experiment used adjacent 2 n fe spectrophotometry, change method not only iron content, good stability, high sensitivity and high selectivity. Spectrophotometry, usually when material content through sampling, show color and measurement methods and steps. Measuring absorbance is mai

3、nly the conditions and absorbency measuring wavelength range and selection of CST solution.【綜述】：鄰二氮雜菲（簡(jiǎn)稱(chēng)phen）是測(cè)定微量鐵的一種較好的試劑。在pH 29的范圍內(nèi)，F(xiàn)e3+離子與鄰二氮雜菲反應(yīng)生成極穩(wěn)定的橘紅色配合物,其=21.3（20），反應(yīng)式如下： + Fe2+ 該配合物的最大吸收峰在510nm處，摩爾吸收系數(shù)。Fe3+離子與鄰二氮雜菲也能生成3:1的淡藍(lán)色配合物，其=14.1。因此，在顯色之前應(yīng)預(yù)先用鹽酸羥胺（）將Fe3+離子還原成Fe2+離子，其反應(yīng)式如下： 測(cè)定時(shí)，控制溶液的酸度

4、在pH 5左右較為適宜。酸度高，反應(yīng)進(jìn)行較慢；酸度太低，則Fe2+離子水解，影響顯色。【實(shí)驗(yàn)方法及數(shù)據(jù)處理】：1、條件實(shí)驗(yàn)（1）吸收曲線(xiàn)的測(cè)繪：吸取10g/mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液2.5mL于25mL容量瓶中，加入100g/L 鹽酸羥胺溶液0.5mL，搖勻，加入1mol/L NaOAc溶液2.5mL和1 g/L鄰二氮雜菲溶液1.5mL。用水稀釋至刻度，搖勻。放置10min。在721型（或7220型）分光光度計(jì)上，用2cm比色皿，以水為參比溶液，波長(zhǎng)從570nm開(kāi)始到430nm為止，每隔10或20nm測(cè)定一次吸收度（其中從530490nm，每隔10nm測(cè)一次。 以波長(zhǎng)為橫坐標(biāo)，吸收度為縱坐標(biāo)繪制吸收曲線(xiàn)波

5、長(zhǎng)/nm430450470490500510520530550570吸光度A0.2780.3200.3780.4030.4180.4320.4040.3200.1270.046 （2）鄰二氮雜菲亞鐵配合物的穩(wěn)定性： 用上面溶液繼續(xù)進(jìn)行測(cè)定，其方法是在最大吸收波長(zhǎng)（510nm）處，每隔一定測(cè)定其吸收度，即在加入顯色劑后立即測(cè)定一次吸收度，經(jīng)30、60min后，再測(cè)一次吸收度。時(shí)間t/min03060吸光度A0.4580.4580.459 （3）顯色劑濃度試驗(yàn)：取25mL容量瓶7只，編號(hào)。 各容量瓶加入10g/mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液2.5mL、0.5mL 100g/L鹽酸羥胺溶液。 經(jīng)2min后，再加入2

6、.5mL 1mol/L NaOAc溶液、后分別加入1g/L鄰二氮雜菲溶液0.15mL、0.30mL、0.50mL、0.80mL、1.00mL、1.5mL和2.00mL。 用水稀釋至刻度線(xiàn)，搖勻，放置10min。 在分光光度計(jì)上，用最大吸收波長(zhǎng)（510nm）、2cm比色皿，以水為參比，測(cè)定上述溶液的吸收度。將容量瓶中的蒸餾水倒入上述玻璃細(xì)口瓶，充分搖均，靜置。顯色劑體積/mL0.150.300.500.801.001.502.00吸光度A0.4140.2980.4440.4540.4330.4350.429（4）溶液酸度對(duì)配合物的影響： 準(zhǔn)確吸取100g·mL-1的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液5mL于1

7、00mL容量瓶中，加入5mL 2 mol·L-1HCl溶液和10mL 100g·L-1鹽酸羥胺溶液，經(jīng)2min后加1g·L-1鄰二氮雜菲溶液30mL，加水稀釋至刻線(xiàn)，搖勻，備用。取25mL容量瓶7只，編號(hào)，用吸量管吸取上述溶液5mL于各容量瓶中。然后分別在每只容量瓶中加0.4 mol·L-1NaOH溶液0.0mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL及5.0mL，以水稀釋至刻線(xiàn)，搖勻。放置10min后用分光光度計(jì)測(cè)吸收波長(zhǎng)為510nm，1cm比色皿，水位參比測(cè)定吸光度A。用精密pH試紙測(cè)定各比色皿中溶液的pH值，以pH為橫坐標(biāo)，吸光

8、度為縱坐標(biāo)繪制曲線(xiàn)。從曲線(xiàn)上找出適宜的pH范圍。V（NaOH）/mL0.01.01.52.03.04.05.0吸光度A0.0290.0550.0590.0640.0530.0510.034（5）鐵含量的測(cè)定：取25mL容量瓶6只，編號(hào)。分別吸取10g·mL-1的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL和5.0mL于5只容量瓶中，另一只容量瓶中不加鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（配制空白溶液做參比）。然后加0.5mL 100g·L-1鹽酸羥胺溶液，2min后再加入1mol·L-1NaOAc溶液2.5mL，1g·L-1鄰二氮雜菲溶液1.5mL，用水稀釋至刻線(xiàn)，搖

9、勻。放置10min后用分光光度計(jì)測(cè)吸收波長(zhǎng)為510nm，1cm比色皿，各溶液的吸光度A。以鐵含量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。鐵含量/mg·L-10.000.400.801.602.403.20吸光度A0.0000.0880.1780.2760.3600.455（6）未知液鐵含量的測(cè)定：吸取5mL未知液代替標(biāo)準(zhǔn)溶液，其他步驟均同上，測(cè)定吸光度。由未知溶液的吸光度在標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上查出5mL未知液中鐵的含量。（以mg·L-1表示）放置10min后用分光光度計(jì)測(cè)吸收波長(zhǎng)為510nm，1cm比色皿，各溶液的吸光度A。經(jīng)實(shí)驗(yàn)有，V(茶樣)=5mL ；測(cè)定的吸光度A=0.644

10、。（7）茶葉中鐵含量的測(cè)定： 稱(chēng)取0.4g茶葉樣品于燒杯中，用HCl溶解后，加熱30min，再過(guò)濾到100.0mL的容量瓶中，加水稀釋至刻線(xiàn)，搖勻。放置10min后用分光光度計(jì)測(cè)吸收波長(zhǎng)為510nm，1cm比色皿，各溶液的吸光度A。 經(jīng)實(shí)驗(yàn)有，V（未知液）=5mL ；測(cè)定的吸光度A=0.430 ；查圖可得：未知液鐵含量約3.00mg·L-1?！緦?shí)驗(yàn)結(jié)果與討論】：Fe2+ 與二氮雜菲在PH3-9的溶液中天生水溶性的橙紅色螯合物(C12H8N2)3Fe2+ ,該螯合物在水溶液中非常穩(wěn)定，它的logKf21.3，摩爾吸光系數(shù)5101.1×104鄰二氮雜菲過(guò)量時(shí)，控制溶液pH 2.93.5可使顯色加快