二氧化鈦實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上二氧化鈦的制備及其光催化活性的評價(jià)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解二氧化鈦納米顆粒的性質(zhì)2、掌握TiO2的制備工藝及學(xué)習(xí)TiO2的活性檢驗(yàn)方法3、培養(yǎng)自己設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果的能力二、實(shí)驗(yàn)原理 本實(shí)驗(yàn)納米Ti02的合成是以鈦醇鹽Ti(OR)4(IPC2H5，一C3H7，C4H9)為原料，其原理是：鈦醇鹽溶于溶劑中形成均相溶液，以保證鈦醇鹽的水解反應(yīng)在分子均勻的水平上進(jìn)行，由于鈦醇鹽在水中的溶解度不大，一般選用小分子醇(乙醇、丙醇、丁醇等)作為溶劑；鈦醇鹽與水發(fā)生水解反應(yīng)，同時(shí)發(fā)生失水和失醇縮聚反應(yīng)，生成物聚集形成溶膠；經(jīng)陳化，溶膠形成三維網(wǎng)絡(luò)而形成凝膠；干燥凝膠以除去殘余水分、有

2、機(jī)基團(tuán)和有機(jī)溶劑，得到干凝膠；干凝膠研磨后煅燒，除去化學(xué)吸附的羥基和烷基團(tuán)，以及物理吸附的有機(jī)溶劑和水，得到納米Ti02粉體。TiO2溶膠凝膠法的制備主要包括2個(gè)部分：水解縮合、凝結(jié)?？s合是將溶質(zhì)分子或離子縮合為大分子聚合物即膠粒的過程。這些膠粒分散在介質(zhì)中稱為溶膠。在一定條件下 膠粒聚集、合并 并轉(zhuǎn)化成濕凝膠稱為凝結(jié)。在sol-gel過程中鈦酸丁酯的水解縮聚反應(yīng)速度極快，會立即生成沉淀，影響TiO2的細(xì)化。 我們可以通過加入水解抑制劑、配置滴加液，并控制滴加速度等方法來抑制沉淀的產(chǎn)生，從而形成均勻穩(wěn)定的溶膠。在以乙醇為溶劑、鈦酸四丁酯和水發(fā)生不同程度的水解反應(yīng)，鈦酸四丁酯在酸性條件下，在乙醇

3、介質(zhì)中水解反應(yīng)是分步進(jìn)行的。 水解產(chǎn)物為含鈦離子溶膠： Ti（O-C4H9）4 +4H2O=Ti（OH）4+4C4H9OHTi(OH)4+Ti(O-C4H9)4=2TiO2+4C4H9OHTi(OH)4+ Ti(OH)4=2TiO2 +4H2O根據(jù)Ti02能降解有機(jī)物的性質(zhì)，二氧化鈦催化亞甲基藍(lán)降解，其降解速度與二氧化鈦活性有關(guān)，可以通過測量單位時(shí)間內(nèi)被降解的有機(jī)物濃度降低量來確定Ti02的活性，而有機(jī)物的濃度可以用分光光度計(jì)測的。三、 儀器與試劑 試劑：鈦酸丁酯（化學(xué)純）、無水乙醇（分析純）、95%乙醇（分析純）、冰醋酸（化學(xué)純）儀器：燒杯（250ml）、錐形瓶（250ml）、量筒（10ml

4、、50ml）、電子天平、玻璃棒、磁力攪拌器、膠頭滴管、水浴恒溫箱、烘箱、坩堝、馬弗爐、量杯、研砵、鼓泡機(jī)、太陽光模擬器、紫外光燈、分光光度計(jì)；四、實(shí)驗(yàn)步驟1 樣品的制備(1) 取10 mL的鈦酸丁酯加入到盛有35mL無水乙醇的小燒杯中，用磁力攪拌器攪拌10min，得到溶液A；(2) 將4mL冰醋酸和10ml去離子水加到35mL的無水乙醇中，劇烈攪拌，得到溶液B，滴入12滴鹽酸，調(diào)節(jié)PH使其為23。(3) 將A溶液緩慢地滴加到B溶液中并且用磁力攪拌器迅速地?cái)嚢璋胄r(shí)，然后在8090的水浴中加熱，1h后得到白色溶膠。(4)將溶膠放在坩堝中，然后在電爐上炒干，知道得到黑色粉末狀顆粒為止。2、二氧化鈦

5、的光催化活性評價(jià)（1）取兩份80 ml已配置好的亞甲基藍(lán)溶液（吸光度為A0）分別置于兩個(gè)量杯中，分別加入0.20gTiO2粉末，將通氣管固定在量杯底部，將兩個(gè)量杯分別放在紫外燈照射半小時(shí)和太陽燈下照1小時(shí)。（2）將經(jīng)光照射的上述溶液靜置，然后取上層溶液于兩個(gè)離心管中，經(jīng)離心機(jī)分離后，在662nm下分別測其吸光度為A1和A2。（3）根據(jù)公式(A0-A)/A0計(jì)算亞甲基藍(lán)的分解率。其中A0為降解前原溶液的吸光度，A為降解后溶液的吸光度。五、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)1、酞酸丁酯非常容易水解，如果容器不干燥則會引起酞酸丁酯水解產(chǎn)生沉淀Ti(OH)4。因此要保證所用儀器絕對干燥。2、滴加溶液時(shí)必須劇烈攪拌溶液，防止

6、溶膠形成的過程中產(chǎn)生沉淀。3、進(jìn)行光解時(shí)，要把通氣管固定住，防止光解過程中因通氣不暢導(dǎo)致二氧化鈦沉在底部。六、數(shù)據(jù)記錄與處理光催化前甲基藍(lán)溶液A=1.2541） 紫外光催化（半小時(shí)） m（TiO2）=0.2021g光催化后A1=0.0932） 模擬太陽光催化（1小時(shí)） m(TiO2)=0.2006光催化后A2=0.152紫外燈W%=（A-A1）/A×100%=(1.254-0.093)/1.254×100%=92.6%太陽光W%=（A-A2）/A×100%=（1.254-0.152）/1.254×100%=87.9%七、分析及結(jié)論1、由實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象可知二氧化鈦樣品在太陽光下的光催化活性要好于在紫外光下的活性；2、實(shí)驗(yàn)中，存在吸附問題，因此在光催化中不好判斷其真正的光催化活性；3、二氧化鈦的光催化活性還受二氧化鈦顆粒大小的影響八、總結(jié)光催化在環(huán)境治理上的應(yīng)用越來越得到人們重視，盡管目前研究較多，取得了較大的進(jìn)展，但離實(shí)際應(yīng)用還有相當(dāng)大的距離，如大多實(shí)驗(yàn)采用粉末狀二氧