原位在線分析技術(shù)在生物熱解質(zhì)中的應(yīng)用

1、原位在線分析技術(shù)在原位在線分析技術(shù)在生物質(zhì)熱解中的應(yīng)用生物質(zhì)熱解中的應(yīng)用報告人：劉寶玲報告人：劉寶玲生物質(zhì)熱解生物質(zhì)熱解相關(guān)的原位在線分析相關(guān)的原位在線分析技術(shù)技術(shù)實例實例 生物質(zhì)熱解技術(shù)生物質(zhì)熱解技術(shù) 生物質(zhì)是指利用大氣、水、土地等通過光合作用而產(chǎn)生物質(zhì)是指利用大氣、水、土地等通過光合作用而產(chǎn)生的各種有機(jī)體，即一切有生命的可以生長的有機(jī)物質(zhì)，生的各種有機(jī)體，即一切有生命的可以生長的有機(jī)物質(zhì)，它包括植物、動物和微生物三大類。它包括植物、動物和微生物三大類。 特點：特點： 可再生性、低污染性、廣泛分布性；可再生性、低污染性、廣泛分布性；可儲存和轉(zhuǎn)換性、運輸方便、并且較少受到自然條件的制可儲存和轉(zhuǎn)

2、換性、運輸方便、并且較少受到自然條件的制約。約。 生物質(zhì)熱解技術(shù)生物質(zhì)熱解技術(shù) 熱解就是利用熱能打斷大分子量有機(jī)物，使之轉(zhuǎn)變?yōu)闊峤饩褪抢脽崮艽驍啻蠓肿恿坑袡C(jī)物，使之轉(zhuǎn)變?yōu)楹荚訑?shù)目較少的低分子量物質(zhì)的過程。含碳原子數(shù)目較少的低分子量物質(zhì)的過程。 生物質(zhì)熱解生物質(zhì)熱解是生物質(zhì)在缺氧條件下，產(chǎn)生液體、氣體、是生物質(zhì)在缺氧條件下，產(chǎn)生液體、氣體、固體三種產(chǎn)物的生物質(zhì)熱降解過程。固體三種產(chǎn)物的生物質(zhì)熱降解過程。生物質(zhì)生物質(zhì)固體產(chǎn)物固體產(chǎn)物液體產(chǎn)物液體產(chǎn)物氣體產(chǎn)物氣體產(chǎn)物熱解熱解生物質(zhì)炭生物質(zhì)炭熱解油熱解油氣體氣體 生物質(zhì)熱解技術(shù)生物質(zhì)熱解技術(shù) 熱解熱解慢速慢速熱解熱解閃蒸閃蒸熱解熱解快速快速熱解熱

3、解溫度溫度低于低于500速率小于速率小于100 /s停留時間可以分小時停留時間可以分小時或天計或天計溫度溫度400600速率速率101000 /s停留時間少于停留時間少于2s速率速率100010000/S溫度溫度600以上以上停留時間少于停留時間少于0.5S生物質(zhì)連續(xù)性熱解生物質(zhì)連續(xù)性熱解 工作原理：工作原理：生物質(zhì)粉末由螺旋喂料器輸送并在輸送過程中生物質(zhì)粉末由螺旋喂料器輸送并在輸送過程中在管式加熱爐的加溫下完成熱解，產(chǎn)物在末端發(fā)生固液氣在管式加熱爐的加溫下完成熱解，產(chǎn)物在末端發(fā)生固液氣的分離，固體渣直接落入炭箱，氣液通過冷凝裝置達(dá)到分的分離，固體渣直接落入炭箱，氣液通過冷凝裝置達(dá)到分離，從而

4、完成了三相的分離。再通過產(chǎn)物的分析來研究不離，從而完成了三相的分離。再通過產(chǎn)物的分析來研究不同的變量對鋸末熱解的影響。同的變量對鋸末熱解的影響。相關(guān)的原位在線分析技術(shù)相關(guān)的原位在線分析技術(shù) 1.1.氣相色譜氣相色譜- -質(zhì)譜聯(lián)用儀質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC/MSGC/MS） 氣相色譜氣相色譜- -質(zhì)譜聯(lián)用時，氣相色譜儀是質(zhì)譜法的理想分離質(zhì)譜聯(lián)用時，氣相色譜儀是質(zhì)譜法的理想分離器，質(zhì)譜儀是氣相色譜法的理想檢測器。器，質(zhì)譜儀是氣相色譜法的理想檢測器。 原理：原理： 氣相色譜首先對揮發(fā)性物質(zhì)進(jìn)行分離，定量；質(zhì)譜法氣相色譜首先對揮發(fā)性物質(zhì)進(jìn)行分離，定量；質(zhì)譜法在通過測定離子質(zhì)量和強(qiáng)度來進(jìn)行成分分析和結(jié)構(gòu)分析。在

5、通過測定離子質(zhì)量和強(qiáng)度來進(jìn)行成分分析和結(jié)構(gòu)分析。 特點：特點： 氣相色譜法分離效能高，定量準(zhǔn)確；質(zhì)譜法靈敏度高，氣相色譜法分離效能高，定量準(zhǔn)確；質(zhì)譜法靈敏度高，定性能力強(qiáng)，幾乎能檢測出所有的有機(jī)化合物。定性能力強(qiáng)，幾乎能檢測出所有的有機(jī)化合物。進(jìn)樣進(jìn)樣氣化氣化色譜柱色譜柱分離分離檢測分析檢測分析離子化離子化讀數(shù)讀數(shù)記錄并放大記錄并放大信號信號GC-MSGC-MS的組成的組成1 0 . 0 01 5 . 0 02 0 . 0 02 5 . 0 03 0 . 0 03 5 . 0 04 0 . 0 04 5 . 0 05 0 . 0 05 5 . 0 06 0 . 0 002 0 0 0 04 0

6、 0 0 06 0 0 0 08 0 0 0 01 0 0 0 0 01 2 0 0 0 01 4 0 0 0 01 6 0 0 0 01 8 0 0 0 02 0 0 0 0 02 2 0 0 0 02 4 0 0 0 0時 間 - - 豐 度T I C : B S B * 2 0 1 4 0 3 2 4 0 1 . D d a t a . m s1 4 . 4 6 51 6 . 0 3 11 8 . 5 4 81 8 . 8 4 61 8 . 9 7 52 1 . 6 6 02 6 . 0 3 02 7 . 2 4 62 7 . 9 1 02 9 . 7 9 03 0 . 6 1 63 1

7、 . 0 0 53 1 . 7 6 23 1 . 8 7 53 2 . 8 5 33 2 . 9 8 83 3 . 3 0 13 4 . 9 7 63 6 . 4 9 43 7 . 1 9 6鋸末在鋸末在T=700、頻率、頻率=11Hz時熱解油的時熱解油的GC/MS 2. 2.差示掃描量熱法（差示掃描量熱法（DSCDSC） 在程序升溫控制下，測量待測物與參比物功在程序升溫控制下，測量待測物與參比物功率差的一種技術(shù)，然后將電信號轉(zhuǎn)化熱量信號輸率差的一種技術(shù)，然后將電信號轉(zhuǎn)化熱量信號輸出。出。 優(yōu)點：高靈敏度、高精確度、重復(fù)性好、自動優(yōu)點：高靈敏度、高精確度、重復(fù)性好、自動化程度高?；潭雀摺?根

8、據(jù)測量方法，可分為根據(jù)測量方法，可分為功率補(bǔ)償差示掃描量熱法功率補(bǔ)償差示掃描量熱法 熱流式差示掃描量熱法熱流式差示掃描量熱法 3.3.紅外光譜分析紅外光譜分析 利用紅外光譜對物質(zhì)分子進(jìn)行的分析和鑒定。利用紅外光譜對物質(zhì)分子進(jìn)行的分析和鑒定。v 當(dāng)樣品受到頻率連續(xù)變化的紅外光照射時，分子吸收某些當(dāng)樣品受到頻率連續(xù)變化的紅外光照射時，分子吸收某些頻率的輻射，產(chǎn)生分子振動能級和轉(zhuǎn)動能級從基態(tài)躍遷到頻率的輻射，產(chǎn)生分子振動能級和轉(zhuǎn)動能級從基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)，使相應(yīng)于這些吸收區(qū)域的透射光強(qiáng)度減弱，記錄激發(fā)態(tài)，使相應(yīng)于這些吸收區(qū)域的透射光強(qiáng)度減弱，記錄紅外光的百分透射率與波數(shù)或波長的關(guān)系曲線，即為紅外紅外光

9、的百分透射率與波數(shù)或波長的關(guān)系曲線，即為紅外光譜。光譜。v 具有高度特征性，可以采用與標(biāo)準(zhǔn)化合物的紅外光譜對比具有高度特征性，可以采用與標(biāo)準(zhǔn)化合物的紅外光譜對比的方法來做分析鑒定。的方法來做分析鑒定。Magna760Magna760傅立葉紅外光譜儀傅立葉紅外光譜儀傅里葉變換紅外光譜儀傅里葉變換紅外光譜儀（Fourier Transform Infrared Spectrometer）簡稱為傅里葉紅外光譜儀。它不同于色散型紅外分光的簡稱為傅里葉紅外光譜儀。它不同于色散型紅外分光的原理，是基于對干涉后的紅外光進(jìn)行傅里葉變換的原理，原理，是基于對干涉后的紅外光進(jìn)行傅里葉變換的原理，該儀器該儀器主要由

10、主要由紅外光源、光闌、干涉儀（分束器、動鏡、紅外光源、光闌、干涉儀（分束器、動鏡、定鏡）、樣品室、檢測器以及各種紅外反射鏡、激光器、定鏡）、樣品室、檢測器以及各種紅外反射鏡、激光器、控制電路板和電源控制電路板和電源組成。可以對樣品進(jìn)行定性和定量分組成。可以對樣品進(jìn)行定性和定量分析，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥化工、地礦、石油、煤炭、環(huán)保、析，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥化工、地礦、石油、煤炭、環(huán)保、海關(guān)、寶石鑒定、刑偵鑒定等領(lǐng)域。海關(guān)、寶石鑒定、刑偵鑒定等領(lǐng)域。鋸末在鋸末在T=800、頻率、頻率=11Hz時熱解油的紅外光譜圖時熱解油的紅外光譜圖實例實例 裂解裂解- -氣相色譜質(zhì)譜分析技術(shù)氣相色譜質(zhì)譜分析技術(shù)（PY-GC/

11、MSPY-GC/MS） PY-GC/MS PY-GC/MS技術(shù)進(jìn)行生物質(zhì)裂解研究時，樣品用量少，技術(shù)進(jìn)行生物質(zhì)裂解研究時，樣品用量少，預(yù)處理簡單，一般不需制樣，可直接進(jìn)樣分析，而且全預(yù)處理簡單，一般不需制樣，可直接進(jìn)樣分析，而且全部在瞬間均勻進(jìn)行裂解，能夠反映原始樣品的組成及特部在瞬間均勻進(jìn)行裂解，能夠反映原始樣品的組成及特征，分析速度快。征，分析速度快。 主要用途：主要用途： 1.可分析高分子樣品，定性準(zhǔn)確可分析高分子樣品，定性準(zhǔn)確 2.分析微量有機(jī)化合物分析微量有機(jī)化合物 3.可選用化學(xué)源分析可選用化學(xué)源分析特殊有機(jī)化合物特殊有機(jī)化合物 4.可分析油漆、橡膠以及可分析油漆、橡膠以及高溶點的

12、有機(jī)化合物高溶點的有機(jī)化合物 同步熱分析儀與紅外光譜儀、質(zhì)譜儀聯(lián)用同步熱分析儀與紅外光譜儀、質(zhì)譜儀聯(lián)用（TG-DSC-FTIR,TG-DSC-MSTG-DSC-FTIR,TG-DSC-MS） 將熱分析儀器與紅外與質(zhì)譜儀器聯(lián)用，在得到熱分析將熱分析儀器與紅外與質(zhì)譜儀器聯(lián)用，在得到熱分析信息的同時，可對熱分析過程中的逸出氣進(jìn)行檢測，得到信息的同時，可對熱分析過程中的逸出氣進(jìn)行檢測，得到更多的信息，可用于表征生物質(zhì)氣化、熱解、燃燒熱反應(yīng)更多的信息，可用于表征生物質(zhì)氣化、熱解、燃燒熱反應(yīng)過程及其產(chǎn)物。過程及其產(chǎn)物。 同步熱分析儀氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用系同步熱分析儀氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)統(tǒng)氣相色譜氣相色譜- -

13、傅立葉紅外光譜聯(lián)用儀傅立葉紅外光譜聯(lián)用儀（GC-FTIRGC-FTIR） 將氣相色譜的高效分離及定量檢測能力與紅外光譜獨將氣相色譜的高效分離及定量檢測能力與紅外光譜獨特的結(jié)構(gòu)鑒定能力結(jié)合在一起特的結(jié)構(gòu)鑒定能力結(jié)合在一起, ,就是氣相色譜就是氣相色譜- -紅外光譜紅外光譜(GC- FTIR)(GC- FTIR)聯(lián)用技術(shù)。聯(lián)用技術(shù)。v 氣相色譜是物氣相色譜是物質(zhì)分離和定量分析的有效手段質(zhì)分離和定量分析的有效手段 , ,但在定性方但在定性方面始終存在困難面始終存在困難；v 紅外光譜法能提供豐富的分子結(jié)構(gòu)紅外光譜法能提供豐富的分子結(jié)構(gòu)信息信息 , ,是非常理想的定是非常理想的定性鑒定工具。性鑒定工具。 GC-FTIRGC-FTIR聯(lián)用系統(tǒng)聯(lián)用系統(tǒng)主要由主要由氣相色譜氣相色譜、接口接口、紅外光譜紅外光譜、計算機(jī)數(shù)據(jù)系統(tǒng)計算機(jī)數(shù)據(jù)系統(tǒng)四個單元組成四個單元組成 。與與