材料測(cè)試技術(shù)

1、材料測(cè)試技術(shù)實(shí) 驗(yàn) 指 導(dǎo) 書(shū)姓名 班級(jí) 學(xué)號(hào) 南京農(nóng)業(yè)大學(xué)工學(xué)院機(jī)械工程系機(jī)械制造教研室2011年10月目 錄實(shí)驗(yàn)一 X射線(xiàn)衍射儀結(jié)構(gòu)與物相分析1實(shí)驗(yàn)二 透射電子顯微鏡結(jié)構(gòu)與工作原理9實(shí)驗(yàn)三 掃描電鏡的結(jié)構(gòu)原理及圖像襯度觀(guān)察17實(shí)驗(yàn)一 X射線(xiàn)衍射儀結(jié)構(gòu)與物相分析一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康募叭蝿?wù)1了解X射線(xiàn)衍射原理及衍射儀的構(gòu)造與使用；2了解X射線(xiàn)衍射物相定性分析的原理及方法；3練習(xí)用PDF(ASTM)卡片索引及物相檢索方法。二、實(shí)驗(yàn)原理1X射線(xiàn)晶體分析儀 X射線(xiàn)晶體分析儀包括X射線(xiàn)管、高壓發(fā)生器以及控制線(xiàn)路等幾部分。圖1.1是目前常用的熱電子密封式X射線(xiàn)管的示意圖。陰極由鎢絲繞成螺線(xiàn)形，工作時(shí)通電至白熱狀

2、態(tài)。由于陰陽(yáng)極間有幾十千伏的電壓，故熱電子以高速撞擊陽(yáng)極靶面。為防止燈絲氧化并保證電子流穩(wěn)定，管內(nèi)抽成1.33X10-91.33X-11Mpa，的高真空。為使電子束集中，在燈絲外設(shè)有聚焦罩。陽(yáng)極靶由熔點(diǎn)高、導(dǎo)熱性好的銅制成，靶面上鍍一層純金屬。常用的金屬材料有Cr，F(xiàn)e，Co，Ni，Cu，Mo，W等。當(dāng)圖1.1 熱電子密封式X射線(xiàn)管的示意圖高速電子撞擊陽(yáng)極靶面時(shí)，便有部分動(dòng)能轉(zhuǎn)化為X射線(xiàn)，但其中約有99將轉(zhuǎn)變?yōu)闊帷榱吮Ｗo(hù)陽(yáng)極靶面，管子工作時(shí)需強(qiáng)制冷卻。為了使用流水冷卻，也為了操作者的安全，應(yīng)使X射線(xiàn)管的陽(yáng)極接地，而陰極則由高壓電纜加上負(fù)高壓。X射線(xiàn)管有相當(dāng)厚的金屬管套，使X射線(xiàn)只能從窗口射出

3、。窗口由吸收系數(shù)較低的Be片制成。結(jié)構(gòu)分析X射線(xiàn)管通常有四個(gè)對(duì)稱(chēng)的窗口，靶面上被電子轟擊的范圍稱(chēng)為焦點(diǎn)，它是發(fā)射X射線(xiàn)的源泉。用螺線(xiàn)形燈絲時(shí)，焦點(diǎn)的形狀為長(zhǎng)方形(面積常為lmm×10mm)，此稱(chēng)實(shí)際焦點(diǎn)。窗口位置的設(shè)計(jì)，使得射出的X射線(xiàn)與靶面成6°角(圖1.2)。從長(zhǎng)方形短邊上的窗口所看到的焦點(diǎn)為lmm2的正方形，稱(chēng)點(diǎn)焦點(diǎn)，在長(zhǎng)邊方向看則得到線(xiàn)焦點(diǎn)。一般的照相多采用點(diǎn)焦點(diǎn)，而線(xiàn)焦點(diǎn)則多用在衍射儀上。 圖 1.2 X射線(xiàn)與靶面所成角度示意圖X射線(xiàn)晶體分析儀由交流穩(wěn)壓器、調(diào)壓器、高壓發(fā)生器、整流與穩(wěn)壓系統(tǒng)、控制電路及管套等組成。傳統(tǒng)的衍射儀由X射線(xiàn)發(fā)生器、測(cè)角儀、記錄儀等幾部分

4、組成。自動(dòng)化衍射儀是近年才面世的新產(chǎn)品，它采用微計(jì)算機(jī)進(jìn)行程序的自動(dòng)控制。圖1.3為日本理光光學(xué)電機(jī)公司生產(chǎn)的Dmax-B型自動(dòng)化衍射儀工作原理方框圖。入射X射線(xiàn)經(jīng)狹縫照射到多晶試樣上，衍射線(xiàn)的單色化可借助于濾波片或單色器。衍射線(xiàn)被探測(cè)器所接收，電脈沖經(jīng)放大后進(jìn)入脈沖高度分析器。操作者在必要時(shí)可利用該設(shè)備自動(dòng)畫(huà)出脈沖高度分布曲線(xiàn)，以便正確選擇基線(xiàn)電壓與上限電壓。信號(hào)脈沖可送至計(jì)數(shù)率儀，并在記錄儀上畫(huà)出衍射圖。脈沖亦可送至計(jì)數(shù)器(以往稱(chēng)為定標(biāo)器)，經(jīng)微處理機(jī)進(jìn)行尋峰、計(jì)算峰積分強(qiáng)度或?qū)挾?、扣除背底等處理，并在屏幕上顯示或通過(guò)打印機(jī)將所需的圖形或數(shù)據(jù)輸出?？刂蒲苌鋬x的專(zhuān)用微機(jī)可通過(guò)帶編碼器的步進(jìn)電

5、機(jī)控制試樣()及探測(cè)器(2)進(jìn)行連續(xù)掃描、階梯掃描，連動(dòng)或分別動(dòng)作等等。目前，衍射儀都配備計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，使衍射儀的功能進(jìn)一步擴(kuò)展，自動(dòng)化水平更加提高。衍射儀目前已具有采集衍射資料，處理圖形數(shù)據(jù)，查找管理文件以及自動(dòng)進(jìn)行物相定性分析等功能。2物相定性分析物相定性分析是X射線(xiàn)衍射分析中最常用的一項(xiàng)測(cè)試，衍射儀可自動(dòng)完成這一過(guò)程；首先，儀器按所給定的條件進(jìn)行衍射數(shù)據(jù)自動(dòng)采集，接著進(jìn)行尋峰處理并自動(dòng)啟動(dòng)程序。當(dāng)檢索開(kāi)始時(shí)，操作者要選擇輸出級(jí)別(扼要輸出、標(biāo)準(zhǔn)輸出或詳細(xì)輸出)，選擇所檢索的數(shù)據(jù)庫(kù)(在計(jì)算機(jī)硬盤(pán)上，存貯著物相數(shù)據(jù)庫(kù)，約有物相46000種，并設(shè)有無(wú)機(jī)、有機(jī)、合金、礦物等多個(gè)分庫(kù))，指出

6、測(cè)試時(shí)所使用的靶，掃描范圍，實(shí)驗(yàn)誤差范圍估計(jì)，并輸入試樣的元素信息等。此后，系統(tǒng)將進(jìn)行自動(dòng)檢索匹配，并將檢索結(jié)果打印輸出。三、實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備及材料 1X射線(xiàn)衍射儀 1臺(tái) 2金屬試樣 (20×l5mm) 1塊3砂紙 若干4PDF卡片 1套圖1.3日本理光Dmax-B型自動(dòng)化衍射儀四、實(shí)驗(yàn)方法與步驟本實(shí)驗(yàn)為適應(yīng)初學(xué)者的基礎(chǔ)訓(xùn)練，仍以手工衍射儀和人工檢索為基礎(chǔ)。 1試樣 衍射儀一般采用塊狀平面試樣，它可以是整塊的多晶體，亦可用粉末壓制。金屬樣可從大塊中切割出合適的大小(例如20mm×l5mm)，經(jīng)砂輪、砂紙磨平再進(jìn)行適當(dāng)?shù)慕g而得。分析氧化層時(shí)表面一般不作處理，而化學(xué)熱處理層的處理

7、方法須視實(shí)際情況進(jìn)行(例如可用細(xì)砂紙輕磨去氧化皮)。 粉末樣品應(yīng)有一定的粒度要求，這與德拜相的要求基本相同(顆粒大小約在110)數(shù)量級(jí)。粉末過(guò)200325目篩子即合乎要求)，不過(guò)由于在衍射儀上攝照面積較大，故允許采用稍粗的顆粒。根據(jù)粉末的數(shù)量可壓在玻璃制的通框或淺框中。壓制時(shí)一般不加粘結(jié)劑，所加壓力以使粉末樣品粘牢為限，壓力過(guò)大可能導(dǎo)致顆粒的擇優(yōu)取向。當(dāng)粉末數(shù)量很少時(shí)，可在乎玻璃片上抹上一層凡士林，再將粉末均勻撒上。2啟動(dòng)分析儀：1）打開(kāi)冷卻水，繼電器觸點(diǎn)K1即接通。2）接通外電源。3) 按低壓按鈕SB3，交流接觸器KMI接通，即其觸點(diǎn)KMl-1，KMl-2接通。4) 預(yù)熱3分鐘后按下高壓按鈕

8、SB4。S表示管流零位開(kāi)關(guān)及過(guò)負(fù)荷開(kāi)關(guān)，正常情況下應(yīng)接通，故交流接觸器KMn-1，KMn-2接通。5) 根據(jù)X射線(xiàn)管的額定功率確定管壓和管流。調(diào)整管壓系通過(guò)調(diào)壓器改變高壓變壓器的一次電壓來(lái)實(shí)現(xiàn)。經(jīng)過(guò)由二極管V1，V2及電容C1，C2組成的倍壓全波整流線(xiàn)路將高壓加到X射線(xiàn)管上。高壓值由電壓表讀出。通過(guò)燈絲電位器R可調(diào)節(jié)管流，其數(shù)值由電流表讀出。關(guān)閉的過(guò)程與起動(dòng)的過(guò)程相反，即先將管流、管壓降至最小值，再切斷高壓，切斷低壓電及外電源，經(jīng)15min后關(guān)閉冷卻水。3測(cè)試參數(shù)的選擇 描畫(huà)衍射圖之前，須考慮確定的實(shí)驗(yàn)參數(shù)很多，如X射線(xiàn)管陽(yáng)極的種類(lèi)、濾片、管壓、管流等，其選擇原則在相關(guān)參考書(shū)中都有介紹。有關(guān)測(cè)

9、角儀上的參數(shù)，如發(fā)散狹縫、防散射狹縫、接收狹縫的選擇等也有介紹。衍射儀的開(kāi)啟，與K射線(xiàn)晶體分析儀有很多相似之處，特別是X射線(xiàn)發(fā)生器部分。對(duì)于自動(dòng)化衍射儀，很多工作參數(shù)可由微機(jī)上的鍵盤(pán)輸入或通過(guò)程序輸入。衍射儀需設(shè)置的主要參數(shù)有：脈沖高度分析器的基線(xiàn)電壓，上限電壓；計(jì)數(shù)率儀的滿(mǎn)量程，如每秒為500計(jì)數(shù)、l000計(jì)數(shù)或5000計(jì)數(shù)等；計(jì)數(shù)率儀的時(shí)間常數(shù)，如0.1s，0.5g，1s等，記錄儀的走紙速度，如每度2日為10mm，20mm，50mm等；測(cè)角儀連續(xù)掃描速度，如0.01ºs，0，03ºs或0.05ºs等；掃描的起始角和終止角等。此外，還可以設(shè)置尋峰掃描、階梯掃描等

10、其它方式。 3衍射圖的分析 先將衍射圖上比較明顯的衍射峰的2值量度出來(lái)。測(cè)量可借助于三角板和米尺。將米尺的刻度與衍射圖的角標(biāo)對(duì)齊，令三角板一直角邊沿米尺移動(dòng)，另一直角邊與衍射峰的對(duì)稱(chēng)(平分)線(xiàn)重合，并以此作為峰的位置。借米尺之助，可以估計(jì)出百分之一度(或十分之一度)的2值，并通過(guò)工具書(shū)查出對(duì)應(yīng)的d值。又按衍射峰的高度估計(jì)出各衍射線(xiàn)的相對(duì)強(qiáng)度。有了d系列與I系列之后，取前反射區(qū)三根最強(qiáng)線(xiàn)為依據(jù)，查閱索引，用嘗試法找到可能的卡片，再進(jìn)行詳細(xì)對(duì)照。如果對(duì)試樣中的物相已有初步估計(jì)，亦可借助字母索引來(lái)檢索。 確定一個(gè)物相之后，將余下線(xiàn)條進(jìn)行強(qiáng)度的歸一處理，再尋找第二相。有時(shí)亦可根據(jù)試樣的實(shí)際情況作出推斷

11、，直至所有的衍射均有著落為止。 4舉例球墨鑄鐵試片經(jīng)570氣體軟氮化4h，用Cr照射，所得的衍射圖如圖2.2所示。將各衍射峰對(duì)應(yīng)的2，d及II1，列成表格，即是表2.1中左邊的數(shù)據(jù)。根據(jù)文獻(xiàn)資料，知滲氮層中可能有各種鐵的氮化物，于是按英文名稱(chēng)“Iron Nitride”翻閱字母索引，找出Fe3N, 等物相的卡片。與實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)相對(duì)照后，確定了“”及“Fe3N”兩個(gè)物相，并有部分殘留線(xiàn)條。根據(jù)試樣的具體情況，猜測(cè)可能出現(xiàn)基體相有鐵的氧化物的線(xiàn)條。經(jīng)與這些卡片相對(duì)照，確定了物相-Fe3O4衍射峰的存在。各物相線(xiàn)條與實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)對(duì)應(yīng)的情況，已列于表1.1中。表1.1各物相線(xiàn)條與實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)對(duì)應(yīng)表實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)卡 片

12、數(shù) 據(jù)3-09251-12366-0696Fe19-629Fe3O4I/I1I/I1I/I1I/I1I/I127.3045.4353.8957.3558.6263.1162.2067.4068.8090.3091.54101.18105.90112.50116.10135.274.8562.9682.5292.3872.3382.1892.0982.0652.02751.61561.59861.48291.43501.37761.35001.23852153022045201004052055520402.342.192.061.591.341.231001001001001001002.38

13、2.192.091.611.371.2420251002525252.02681.4332100194.852.9672.5322.0991.6161.485830100203040根據(jù)具體情況判斷，各物相可能處于距試樣表面不同深度處。其中Fe3O4應(yīng)在最表層，但因數(shù)量少，且衍射圖背底波動(dòng)較大，致某些弱線(xiàn)未能出現(xiàn)。離表面稍遠(yuǎn)的應(yīng)是“”相，這一物相的數(shù)量較多，因它占據(jù)了衍射圖中比較強(qiáng)的線(xiàn)。再往里應(yīng)是PqN，其數(shù)量比較少。-Fe應(yīng)在離表面較深處，它在被照射的體積中所占分量較大，因?yàn)樗木€(xiàn)條亦比較強(qiáng)。從這一點(diǎn)，又可判斷出氮化層并不太厚。衍射線(xiàn)的強(qiáng)度跟卡片對(duì)應(yīng)尚不夠理想，特別是d=2.065這根線(xiàn)比其

14、它線(xiàn)條強(qiáng)度大得多。本次分析對(duì)線(xiàn)條強(qiáng)度只進(jìn)行了大致的估計(jì)，實(shí)驗(yàn)條件跟制作卡片時(shí)的亦不盡相同，這些都是造成強(qiáng)度差別的原因。至于各物相是否存在擇優(yōu)取向，則尚未進(jìn)行審查。五、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及報(bào)告1由教師在現(xiàn)場(chǎng)介紹X射線(xiàn)衍射晶體分析儀及衍射儀的構(gòu)造，并作示范操作，描畫(huà)一兩個(gè)衍射峰。2由教師介紹粉末試樣的制備、實(shí)驗(yàn)參數(shù)選擇、實(shí)驗(yàn)過(guò)程等。3以2-3人為一組，按事先描繪好的多相物質(zhì)的衍射圖進(jìn)行物相定性分析。4記錄所分析的衍射圖的測(cè)試條件，將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及結(jié)果以表格列出。 六、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)1使用X射線(xiàn)儀時(shí)必須注意安全，防止人身的任何部位受到X射線(xiàn)的直接照射及散射。2每組人數(shù)不能太多，防止觸及高壓部件及線(xiàn)路而出現(xiàn)意外。 3

15、X射線(xiàn)儀工作室要保持良好通風(fēng)。七、實(shí)驗(yàn)報(bào)告的要求1簡(jiǎn)述X射線(xiàn)儀構(gòu)造及實(shí)驗(yàn)過(guò)程。2將測(cè)量與計(jì)算數(shù)據(jù)以表格列出。3寫(xiě)出實(shí)驗(yàn)的體會(huì)與疑問(wèn)。實(shí)驗(yàn)二 透射電子顯微鏡結(jié)構(gòu)與工作原理一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?了解透射電鏡實(shí)物、基本結(jié)構(gòu)及工作原理；2通過(guò)選區(qū)電子衍射、明暗場(chǎng)像實(shí)際操作演示，理解選區(qū)電子衍射原理及明暗場(chǎng)成像原理。二、透射電鏡的基本結(jié)構(gòu)及工作原理 透射電子顯微鏡是一種具有高分辨率、高放大倍數(shù)的電子光學(xué)儀器，被廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)等研究領(lǐng)域。透射電鏡以波長(zhǎng)極短的電子束作為光源，電子束經(jīng)由聚光鏡系統(tǒng)的電磁透鏡將其聚焦成一束近似平行的光線(xiàn)穿透樣品，再經(jīng)成像系統(tǒng)的電磁透鏡成像和放大，然后電子束投射到主鏡筒最下方的熒光屏

16、上形成所觀(guān)察的圖像。在材料科學(xué)研究領(lǐng)域，透射電鏡主要用于材料微區(qū)的組織形貌觀(guān)察、晶體缺陷分析和晶體結(jié)構(gòu)測(cè)定。 透射電子顯微鏡按加速電壓分類(lèi)，通?？煞譃槌Ｒ?guī)電鏡(100kV)、高壓電鏡(300kV)和超高壓電鏡(500kV以上)。提高加速電壓，可縮短入射電子的波長(zhǎng)。一方面有利于提高電鏡的分辨率；同時(shí)又可以提高對(duì)試樣的穿透能力，這不僅可以放寬對(duì)試樣減薄的要求，而且厚試樣與近二維狀態(tài)的薄試樣相比，更接近三維的實(shí)際情況。就當(dāng)前各研究領(lǐng)域使用的透射電鏡來(lái)看，其主要三個(gè)性能指標(biāo)大致如下： 加速電壓：803000kV 分辨率：點(diǎn)分辨率為0.20.35nm(23.5)線(xiàn)分辯率為0.10.2nm(12) 最高放

17、大倍數(shù)：30100萬(wàn)倍盡管近年來(lái)商品電鏡的型號(hào)繁多，高性能多用途的透射電鏡不斷出現(xiàn)，但總體說(shuō)來(lái)，透射電鏡一般由電子光學(xué)系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、電源及控制系統(tǒng)三大部分組成。此外，還包括一些附加的儀器和部件、軟件等，如圖2.1所示。以下僅對(duì)透射電鏡的基本結(jié)構(gòu)作簡(jiǎn)單介紹。 圖2.1透射電鏡的基本結(jié)構(gòu)1電子光學(xué)系統(tǒng)電子光學(xué)系統(tǒng)通常又稱(chēng)為鏡筒，是電鏡的最基本組成部分，是用于提供照明、成像、顯像和記錄的裝置。整個(gè)鏡筒自上而下順序排列著電子槍、雙聚光鏡、樣品室、物鏡、中間鏡、投影鏡、觀(guān)察室、熒光屏及照相室等。通常又把電子光學(xué)系統(tǒng)分為照明、成像和觀(guān)察記錄部分。2真空系統(tǒng)為保證電鏡正常工作，要求電子光學(xué)系統(tǒng)應(yīng)處于真空狀

18、態(tài)下。電鏡的真空度一般應(yīng)保持在10-5Torr(1Torr=133.322Pa)，這需要機(jī)械泵和油擴(kuò)散泵兩級(jí)串聯(lián)才能得到保證。目前的透射電鏡增加一個(gè)離子泵以提高真空度，真空度可高達(dá)133×10-6Pa或更高。如果電鏡的真空度達(dá)不到要求會(huì)出現(xiàn)以下問(wèn)題：1) 電子與空氣分子碰撞改變運(yùn)動(dòng)軌跡，影響成像質(zhì)量。2) 柵極與陽(yáng)極間空氣分子電離，導(dǎo)致極間放電。3) 陰極熾熱的燈絲迅速氧化燒損，縮短使用壽命甚至無(wú)法正常工作。4) 試樣易于氧化污染，產(chǎn)生假象。3供電控制系統(tǒng)供電系統(tǒng)主要提供兩部分電源：一是用于電子槍加速電子的小電流高壓電源；二是用于各透鏡激磁的大電流低壓電源。目前先進(jìn)的透射電鏡多已采用

19、自動(dòng)控制系統(tǒng)，其中包括真空系統(tǒng)操作的自動(dòng)控制，從低真空到高真空的自動(dòng)轉(zhuǎn)換、真空與高壓?jiǎn)㈤]的連鎖控制，以及用計(jì)算機(jī)控制參數(shù)選擇和鏡筒合軸對(duì)中等。 三、選區(qū)電子衍射的原理和操作1選區(qū)電子衍射的原理選區(qū)電子衍射借助設(shè)置在物鏡像平面的選區(qū)光欄，可以對(duì)產(chǎn)生衍射的樣品區(qū)域進(jìn)行選擇，并對(duì)選區(qū)范圍的大小加以限制，從而實(shí)現(xiàn)形貌觀(guān)察和電子衍射的微觀(guān)對(duì)應(yīng)。選區(qū)光欄用于擋住光欄孔以外的電子束，只允許光欄孔以?xún)?nèi)視場(chǎng)所對(duì)應(yīng)的樣品微區(qū)的成像電子束通過(guò)，使得在熒光屏上觀(guān)察到的電子衍射花樣僅來(lái)自于選區(qū)范圍內(nèi)晶體的貢獻(xiàn)。實(shí)際上，選區(qū)形貌觀(guān)察和電子衍射花樣不能完全對(duì)應(yīng)，也就是說(shuō)選區(qū)衍射存在一定誤差，選區(qū)域以外樣品晶體對(duì)衍射花樣也有

20、貢獻(xiàn)。選區(qū)范圍不宜太小，否則將帶來(lái)太大的誤差。對(duì)于100kV的透射電鏡，最小的選區(qū)衍射范圍約0.5；加速電壓為1000kV時(shí)，最小的選區(qū)范圍可達(dá)0.1。2選區(qū)電子衍射的操作 1) 在成像的操作方式下，使物鏡精確聚焦，獲得清晰的形貌像。 2) 插入并選用尺寸合適的選區(qū)光欄圍住被選擇的視場(chǎng)。 3) 減小中間鏡電流，使其物平面與物鏡背焦面重合，轉(zhuǎn)入衍射操作方式。對(duì)于近代的電鏡，此步操作可按“衍射”按鈕自動(dòng)完成。 4) 移出物鏡光欄，在熒光屏上顯示電子衍射花樣可供觀(guān)察。 5) 需要拍照記錄時(shí)，可適當(dāng)減小第二聚光鏡電流，獲得更趨近平行的電子束，使衍射斑點(diǎn)尺寸變小。四、選區(qū)電子衍射的應(yīng)用單晶電子衍射花樣可

21、以直觀(guān)地反映晶體二維倒易平面上陣點(diǎn)的排列，而且選區(qū)衍射和形貌觀(guān)察在微區(qū)上具有對(duì)應(yīng)性，因此選區(qū)電子衍射一般有以下幾個(gè)方面的應(yīng)用： 1) 根據(jù)電子衍射花樣斑點(diǎn)分布的幾何特征，可以確定衍射物質(zhì)的晶體結(jié)構(gòu)；再利用電子衍射基本公式Rd=L，可以進(jìn)行物相鑒定。 2) 確定晶體相對(duì)于入射束的取向。 3) 在某些情況下，利用兩相的電子衍射花樣可以直接確定兩相的取向關(guān)系。 4) 利用選區(qū)電子衍射花樣提供的晶體學(xué)信息，并與選區(qū)形貌像對(duì)照，可以進(jìn)行第二相和晶體缺陷的有關(guān)晶體學(xué)分析，如測(cè)定第二相在基體中的生長(zhǎng)慣習(xí)面、位錯(cuò)的柏氏矢量等。以下僅介紹在特征平面的取向分析方面的應(yīng)用。特征平面是指片狀第二相、慣習(xí)面、層錯(cuò)面、滑

22、移面、孿晶面等平面。特征平面的取向分析(即測(cè)定特征平面的指數(shù))是透射電鏡分析工作中經(jīng)常遇到的一項(xiàng)工作。利用透射電鏡測(cè)定特征平面的指數(shù)，其根據(jù)是選區(qū)衍射花樣與選區(qū)內(nèi)組織形貌的微區(qū)對(duì)應(yīng)性。這里特介紹一種最基本、較簡(jiǎn)便的方法。該方法的基本要點(diǎn)為：使用雙傾臺(tái)或旋轉(zhuǎn)臺(tái)傾轉(zhuǎn)樣品，使特征平面平行于入射束方向，在此位向下獲得的衍射花樣中將出現(xiàn)該特征平面的衍射斑點(diǎn)。把這個(gè)位向下拍照的形貌像和相應(yīng)的選區(qū)衍射花樣對(duì)照，經(jīng)磁轉(zhuǎn)角校正后，即可確定特征平面的指數(shù)。其具體操作步驟如下：1) 利用雙傾臺(tái)傾轉(zhuǎn)樣品，使特征平面處于與入射束平行的方向。2) 拍照包含有特征平面的形貌像，以及該視場(chǎng)的選區(qū)電子衍射花樣。3) 標(biāo)定選區(qū)電

23、子衍射花樣，經(jīng)磁轉(zhuǎn)角校正后，將特征平面在形貌像中的跡線(xiàn)畫(huà)在衍射花樣中。4) 由透射斑點(diǎn)作跡線(xiàn)的垂線(xiàn)，該垂線(xiàn)所通過(guò)的衍射斑點(diǎn)的指數(shù)即為特征平面的指數(shù)。鎳基合金中的片狀Ni3Nb相常沿著基體(面心立方結(jié)構(gòu))的某些特定平面生長(zhǎng)。當(dāng)片狀相表面相對(duì)入射束傾斜一定角度時(shí)，在形貌像中片狀相的投影寬度較大(見(jiàn)圖2.2a)；如果傾斜樣品使片狀相表面逐漸趨近平行于入射束，其在形貌像中的投影寬度將不斷減?。划?dāng)入射束方向與片狀相表面平行時(shí)，片狀相在形貌像中顯示最小的寬度(圖2.2b)。圖2.2c是入射電子束與片狀相表面平行時(shí)拍照的基體衍射花樣。由圖2.2c所示的衍射花樣的標(biāo)定結(jié)果，可以確定片狀相的生長(zhǎng)慣習(xí)面為基體的(

24、111)面。通常習(xí)慣用基體的晶面表示第二相的慣習(xí)面。圖2.2 鎳基合金中片狀相的分布形態(tài)及選區(qū)衍射花樣a）相在基體中的分布形態(tài) b）相表面平等入射束時(shí)的形態(tài) c）基體10晶帶衍射花樣圖2.3是鎳基合金基體中孿晶的形貌像及相應(yīng)的選區(qū)衍射花樣。其中的形貌像和衍射花樣是在孿晶面處于平行入射束的位向下拍照的。將孿晶的形貌像與選區(qū)衍射花樣的對(duì)照，很容易確定孿晶面為(111)。圖2.3 鎳基合金中孿晶的形貌像及選區(qū)衍射花樣a) 孿晶的形貌像 b) 10M、01T晶帶衍射花樣圖2.4a是鎳基合金基體和相的電子衍射花樣，圖2.4b是(002)衍射成的暗場(chǎng)像。由圖可見(jiàn)，暗場(chǎng)像可以清晰地顯示析出相的形貌及其在基體

25、中的分布，用暗場(chǎng)像顯示析出相的形態(tài)是一種常用的技術(shù)。圖2.4 鎳基合金中相在基體中的分布及選區(qū)電子衍射花樣a) 基體011M和相10晶帶衍射花樣 b) 相的暗場(chǎng)像五、明暗場(chǎng)成像原理及操作1明暗場(chǎng)成像原理 晶體薄膜樣品明暗場(chǎng)像的襯度(即不同區(qū)域的亮暗差別)，是由于樣品相應(yīng)的不同部位結(jié)構(gòu)或取向的差別導(dǎo)致衍射強(qiáng)度的差異而形成的，因此稱(chēng)其為衍射襯度，以衍射襯度機(jī)制為主形成的圖像稱(chēng)為衍襯像。如果只允許透射束通過(guò)物鏡光欄成像，稱(chēng)其為明場(chǎng)像；如果只允許某支衍射束通過(guò)物鏡光欄成像，則稱(chēng)為暗場(chǎng)像。就衍射襯度而言，樣品中不同部位結(jié)構(gòu)或取向的差別，實(shí)際上表現(xiàn)在滿(mǎn)足或偏離布拉格條件程度上的差別。滿(mǎn)足布拉格條件的區(qū)域，

26、衍射束強(qiáng)度較高，而透射束強(qiáng)度相對(duì)較弱，用透射束成明場(chǎng)像該區(qū)域呈暗襯度；反之，偏離布拉格條件的區(qū)域，衍射束強(qiáng)度較弱，透射束強(qiáng)度相對(duì)較高，該區(qū)域在明場(chǎng)像中顯示亮襯度。而暗場(chǎng)像中的襯度則與選擇哪支衍射束成像有關(guān)。如果在一個(gè)晶粒內(nèi)，在雙光束衍射條件下，明場(chǎng)像與暗場(chǎng)像的襯度恰好相反。2明場(chǎng)像和暗場(chǎng)像明暗場(chǎng)成像是透射電鏡最基本也是最常用的技術(shù)方法，其操作比較容易。這里僅對(duì)暗場(chǎng)像操作及其要點(diǎn)簡(jiǎn)單介紹如下：1) 在明場(chǎng)像下尋找感興趣的視場(chǎng)。2) 插人選區(qū)光欄圍住所選擇的視場(chǎng)。3) 按“衍射”按鈕轉(zhuǎn)入衍射操作方式，取出物鏡光欄，此時(shí)熒光屏上將顯示選區(qū)域內(nèi)晶體產(chǎn)生的衍射花樣。為獲得較強(qiáng)的衍射束，可適當(dāng)?shù)貎A轉(zhuǎn)樣品調(diào)

27、整其取向。4) 傾斜入射電子束方向，使用于成像的衍射束與電鏡光軸平行，此時(shí)該衍射斑點(diǎn)應(yīng)位于熒光屏中心。5)插入物鏡光欄套住熒光屏中心的衍射斑點(diǎn)，轉(zhuǎn)入成像操作方式，取出選區(qū)光欄。此時(shí)，熒光屏上顯示的圖像即為該衍射束形成的暗場(chǎng)像。通過(guò)傾斜入射束方向，把成像的衍射束調(diào)整至光軸方向，這樣可以減小球差，獲得高質(zhì)量的圖像。用這種方式形成的暗場(chǎng)像稱(chēng)為中心暗場(chǎng)像。在傾斜入射束時(shí)，應(yīng)將透射斑移至原強(qiáng)衍射斑(hkl)位置，而()弱衍射斑相應(yīng)地移至熒光屏中心，變成強(qiáng)衍射斑點(diǎn)，這一點(diǎn)應(yīng)該在操作時(shí)引起注意。圖2.5是相鄰兩個(gè)鎢晶粒的明場(chǎng)和暗場(chǎng)像。由于A(yíng)晶粒的某晶面滿(mǎn)足布拉格條件，衍射束強(qiáng)度較高，因此在明場(chǎng)像中顯示暗襯度

28、。圖2.5b是A晶粒的衍射束形成的暗場(chǎng)像，因此A晶粒顯示亮襯度，而B(niǎo)晶粒則為暗像。圖2.6是顯示析出相(Zrll3)在鋁合金基體中分布的明場(chǎng)和暗場(chǎng)像，圖2.6b是析出相衍射束形成的暗場(chǎng)像。利用暗場(chǎng)像觀(guān)測(cè)析出相的尺寸、空間形態(tài)及其在基體中的分布，是衍襯分析工作中一種常用的實(shí)驗(yàn)技術(shù)。圖2.7是位錯(cuò)的明暗場(chǎng)像，明場(chǎng)像中位錯(cuò)線(xiàn)顯現(xiàn)暗線(xiàn)條，暗場(chǎng)像襯度恰好與此相反。圖2.8是面心立方結(jié)構(gòu)的銅合金中層錯(cuò)的明暗場(chǎng)像。利用層錯(cuò)明暗場(chǎng)像外側(cè)條紋的襯度，可以判定層錯(cuò)的性質(zhì)。圖2.7 鋁合金中位錯(cuò)分布形態(tài)的衍射襯像a)明場(chǎng)像 b)暗場(chǎng)像圖2.5 顯示鎢合金晶粒形貌的衍射襯像a)明場(chǎng)像 b)暗場(chǎng)像 圖2.6 顯示析出相

29、在鋁合金基體中分布的衍射襯像a)明場(chǎng)像 b)暗場(chǎng)像圖2.8 銅合金中層錯(cuò)衍射襯像a)明場(chǎng)像 b)暗場(chǎng)像六、實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求1簡(jiǎn)述透射電鏡的基本結(jié)構(gòu)。2繪圖并舉例說(shuō)明暗場(chǎng)成像的原理。實(shí)驗(yàn)三 掃描電鏡的結(jié)構(gòu)原理及圖像襯度觀(guān)察一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c任務(wù)1了解掃描電鏡基本結(jié)構(gòu)和工作原理，加深對(duì)掃描電鏡結(jié)構(gòu)及原理的認(rèn)識(shí)。2通過(guò)對(duì)表面形貌襯度和原子序數(shù)襯度的觀(guān)察，了解掃描電鏡圖像襯底原理及其應(yīng)用。二、掃描電鏡的基本結(jié)構(gòu)和工作原理掃描電子顯微鏡利用細(xì)聚焦電子束在樣品表面逐點(diǎn)掃描，與樣品相互作用產(chǎn)行各種物理信號(hào)，這些信號(hào)經(jīng)檢測(cè)器接收、放大并轉(zhuǎn)換成調(diào)制信號(hào)，最后在熒光屏上顯示反映樣品表面各種特征的圖像。掃描電鏡具有景深大、

30、圖像立體感強(qiáng)、放大倍數(shù)范圍大、連續(xù)可調(diào)、分辨率高、樣品室空間大且樣品制備簡(jiǎn)單等特點(diǎn)，是進(jìn)行樣品表面研究的有效分析工具。掃描電鏡所需的加速電壓比透射電鏡要低得多，一般約在130kV，實(shí)驗(yàn)時(shí)可根據(jù)被分析樣品的性質(zhì)適當(dāng)?shù)剡x擇，最常用的加速電壓約在20kV左右。掃描電鏡的圖像放大倍數(shù)在一定范圍內(nèi)(幾十倍到幾十萬(wàn)倍)可以實(shí)現(xiàn)連續(xù)調(diào)整，放大倍數(shù)等于熒光屏上顯示的圖像橫向長(zhǎng)度與電子束在樣品上橫向掃描的實(shí)際長(zhǎng)度之比。掃描電鏡的電子光學(xué)系統(tǒng)與透射電鏡有所不同，其作用僅僅是為了提供掃描電子束，作為使樣品產(chǎn)生各種物理信號(hào)的激發(fā)源。掃描電鏡最常使用的是二次電子信號(hào)和背散射電子信號(hào)，前者用于顯示表面形貌襯度，后者用于顯

31、示原子序數(shù)襯度。掃描電鏡的基本結(jié)構(gòu)可分為電子光學(xué)系統(tǒng)、掃描系統(tǒng)、信號(hào)檢測(cè)放大系統(tǒng)、圖像顯示和記錄系統(tǒng)、真空系統(tǒng)和電源及控制系統(tǒng)六大部分。這一部分的實(shí)驗(yàn)內(nèi)容可參照相關(guān)教材，并結(jié)合實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有的掃描電鏡進(jìn)行，在此不作詳細(xì)介紹。三、掃描電鏡圖像襯度觀(guān)察1樣品制備掃描電鏡的優(yōu)點(diǎn)之一是樣品制備簡(jiǎn)單，對(duì)于新鮮的金屬斷口樣品不需要做任何處理，可以直接進(jìn)行觀(guān)察。但在有些情況下需對(duì)樣品進(jìn)行必要的處理。1) 樣品表面附著有灰塵和油污，可用有機(jī)溶劑(乙醇或丙酮)在超聲波清洗器中清洗。2) 樣品表面銹蝕或嚴(yán)重氧化，采用化學(xué)清洗或電解的方法處理。清洗時(shí)可能會(huì)失去一些表面形貌特征的細(xì)節(jié)，操作過(guò)程中應(yīng)該注意。3) 對(duì)于不導(dǎo)電

32、的樣品，觀(guān)察前需在表面噴鍍一層導(dǎo)電金屬或碳，鍍膜厚度控制在510nm為宜。2表面形貌襯度觀(guān)察二次電子信號(hào)來(lái)自于樣品表面層5l0nm，信號(hào)的強(qiáng)度對(duì)樣品微區(qū)表面相對(duì)于入射束的取向非常敏感，隨著樣品表面相對(duì)于入射束的傾角增大，二次電子的產(chǎn)額增多。因此，二次電子像適合于顯示表面形貌襯度。二次電子像的分辨率較高，一般約在36nm。其分辨率的高低主要取決于束斑直徑，而實(shí)際上真正達(dá)到的分辨率與樣品本身的性質(zhì)、制備方法，以及電鏡的操作條件如高匝、掃描速度、光強(qiáng)度、工作距離、樣品的傾斜角等因素有關(guān)，在最理想的狀態(tài)下，目前可達(dá)的最佳分辯率為lnm。掃描電鏡圖像表面形貌襯度幾乎可以用于顯示任何樣品表面的超微信息，其

33、應(yīng)用已滲透到許多科學(xué)研究領(lǐng)域，在失效分析、刑事案件偵破、病理診斷等技術(shù)部門(mén)也得到廣泛應(yīng)用。在材料科學(xué)研究領(lǐng)域，表面形貌襯度在斷口分析等方面顯示有突出的優(yōu)越性。下面就以斷口分析等方面的研究為例說(shuō)明表面形貌襯度的應(yīng)用。利用試樣或構(gòu)件斷口的二次電子像所顯示的表面形貌特征，可以獲得有關(guān)裂紋的起源、裂紋擴(kuò)展的途徑以及斷裂方式等信息，根據(jù)斷口的微觀(guān)形貌特征可以分析裂紋萌生的原因、裂紋的擴(kuò)展途徑以及斷裂機(jī)制。圖3.1是比較常見(jiàn)的金屬斷口形貌二次電子像。較典型的解理斷口形貌如圖3.1a所示，在解理斷口上存在有許多臺(tái)階。在解理裂紋擴(kuò)展過(guò)程中，臺(tái)階相互匯合形成河流花樣，這是解理斷裂的重要特征。準(zhǔn)解理斷口的形貌特征見(jiàn)圖3.1b，準(zhǔn)解理斷口與解理斷口有所不同，其斷口中有許多彎曲的撕裂棱，河流花樣由點(diǎn)狀裂紋源向四周放射。沿晶斷口特征是晶粒表面形貌組成的冰糖狀花樣，見(jiàn)圖3.1c。圖3.1d顯示的是韌窩斷口的形貌，在斷口上分布著許多微坑，在一些微坑的底部可以觀(guān)察到夾雜物或第二相粒子。由圖3.1e可以看出，疲勞裂紋擴(kuò)展區(qū)斷口存在一系列大致相互平行、略有彎曲的條紋，稱(chēng)為疲勞條紋，這是疲勞斷口在擴(kuò)展區(qū)的主要形貌特征。圖3.1示出的具有不同形貌特征的斷口，若按裂紋擴(kuò)展途徑分類(lèi)，其中解理、準(zhǔn)解理和韌窩型屬于穿晶斷