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文檔簡介
1、第二章 食品檢驗(yàn)的基本知識教學(xué)目標(biāo):掌握基本的是食品衛(wèi)生知識和食品檢測知識;著重掌握樣品的采集、處理、分析檢測的方法以及分析結(jié)果的記錄和處理。§2.1 食品衛(wèi)生的基礎(chǔ)知識(復(fù)習(xí)和回顧為主)一、 食品和食品衛(wèi)生的概念提 問食品中華人民共和國食品安全法:指各種供人食用或者飲用的成品和原料以及按照傳統(tǒng)既是食品又是藥品的物品(如大棗、大蒜、山藥、山楂等),但是不包括以治療為目的的物品。因此食品應(yīng)包括原料、半成品和成品。它既包括已經(jīng)加工好的能夠直接食用的各種食物,如飲料、糕點(diǎn)等,還包括一切食品的半成品及原料,如糧食、奶類、肉類、蔬菜等,也就是說食品是一切食物的總稱。食品衛(wèi)生:(WHO)從食品的
2、生產(chǎn)、制造到最后的消費(fèi)之間,為確保食品的安全、衛(wèi)生、完好而采取的所有必要措施。二、 食品污染來源及其危害提 問(一)食品危害的來源:1. 某些食物天然含有有毒物質(zhì)或含有對人體有著生理作用的成分,比如:河豚毒素、苦杏仁苷、蛋白酶抑制劑等。案例:2011.9山東泰安7人食用野外采摘蘑菇中毒,3人死亡。淡玫紅鵝膏菌,是一種毒傘肽,抑制核糖核酸聚合酶,引起肝腎損傷。 2. 食品在生產(chǎn)、制造、貯藏、運(yùn)輸、銷售過程中,被有害物質(zhì)或微生物污染,如:農(nóng)藥、重金屬、病毒、濫用食品添加劑、黃曲霉毒素等。案例:2011.12 蒙牛乳3. 在食品加工貯藏過程中,誘發(fā)食品內(nèi)或生物體內(nèi)生成有害物質(zhì),如油脂的氧化、丙烯酰胺
3、。案例:2005 KFC炸薯?xiàng)l事件。馬鈴薯中的天冬酰胺經(jīng)高溫油炸,在美拉德反應(yīng)中形成致癌致突變的丙烯酰胺。最近英國的一項(xiàng)研究表明:在薯片烹炸前同時(shí)添加0.39%的檸檬酸和甘氨酸可減少40%的丙烯酰胺形成,而不影響食品的風(fēng)味。碳?xì)浠衔镌?00-1000供氧不足下,產(chǎn)生苯并比。(二)食品污染:有毒、有害物質(zhì)進(jìn)入正常食品的過程。1.生物性污染:細(xì)菌和霉菌及其毒素、病毒、寄生蟲及蟲卵、昆蟲等。2.化學(xué)性污染:工業(yè)三廢、農(nóng)藥殘留、濫用食品添加劑、食品容器污染等。3.放射性污染:發(fā)射線物質(zhì)的開采、核泄漏等。案例:繼蔬菜、牛奶、牛肉被檢查出含有放射性物質(zhì)銫之后,日本明治公司6日公布的調(diào)查結(jié)果顯示,明治奶粉
4、檢測出放射性銫。(三)食品污染的特點(diǎn):日趨嚴(yán)重和普遍化,含量少濃度低,通過生物富集效應(yīng)對人體造成慢性中毒的危害。提 問(四)食品污染的危害:急性、慢性和“三致”作用。§2.2 食品檢測的基礎(chǔ)知識一、 檢驗(yàn)用水的要求食品分析檢測中,絕大多數(shù)是對水溶液的檢測,因此,水是最常用的溶劑。在沒有特殊注明的情況下,配制試劑或檢驗(yàn)過程中加入的水,均為純度能滿足分析要求的蒸餾水或去離子水。蒸餾水:普通生活用水經(jīng)蒸餾、汽化、冷凝制成。去離子水:陰陽離子交換樹脂處理。為保證純水的質(zhì)量能符合分析工作的要求,對于所制備的每一批水,都必須進(jìn)行質(zhì)量檢驗(yàn)。一般應(yīng)達(dá)到以下標(biāo)準(zhǔn):1.用電導(dǎo)儀測定的電導(dǎo)率小于或等于53
5、0S/cm(25)。2.呈中性或者弱酸性,pH5.0-7.5(25)。3.無有機(jī)物或者微生物污染。4.鈣鎂等金屬離子含量合格。5.氯離子含量合格。二、 檢驗(yàn)用試劑的要求化學(xué)試劑是符合一定質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的純度極高的化學(xué)物質(zhì),是分析工作的物質(zhì)基礎(chǔ)。試劑的純度對分析檢驗(yàn)很重要,影響結(jié)果的準(zhǔn)確性。能否正確選擇、使用化學(xué)試劑、將直接影響到分析試驗(yàn)的成敗、準(zhǔn)確度的高低及試驗(yàn)成本。根據(jù)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和用途的不同,化學(xué)試劑可大體分為:標(biāo)準(zhǔn)試劑、普通試劑、高純度試劑和專用試劑。1. 標(biāo)準(zhǔn)試劑用來衡量其他物質(zhì)化學(xué)量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(滴定分析用)。主體成分含量高而且準(zhǔn)確可靠?;鶞?zhǔn)試劑(PT 淺綠色標(biāo)簽),分為C級(第一基準(zhǔn))99.9
6、8-100.02%;D級(工作基準(zhǔn))99.95-100.05%2. 普通試劑 實(shí)驗(yàn)室廣泛使用的通用試劑。(繪制板書)符號適用范圍標(biāo)志一級優(yōu)級純GR精密分析、科研用、也可作基準(zhǔn)物質(zhì)綠色二級分析純AR常用分析試劑、科研用紅色三級化學(xué)純CP要求較低的分析用試劑藍(lán)色3. 高純度試劑主體成分含量通常與優(yōu)級純相當(dāng),而且雜質(zhì)檢測項(xiàng)目比優(yōu)級純GR或基準(zhǔn)試劑PT多1-2倍。用于微量分析中試樣的分解及試液的制備。4. 專用試劑主體成分含量高,雜質(zhì)含量很低。與高純度試劑的區(qū)別是:在特定的用途中,干擾雜質(zhì)成分只需控制在不致產(chǎn)生明顯干擾的限度以下,如光譜純試劑、色譜純試劑、生物試劑等。 根據(jù)檢測項(xiàng)目的要求和檢驗(yàn)方法的規(guī)
7、定,合理正確的選擇使用,不要盲目的追求純度高。例如:配制鉻酸洗液,只需工業(yè)用的重鉻酸鉀和工業(yè)用硫酸,若用AR級造成浪費(fèi);滴定分析常用的標(biāo)準(zhǔn)溶液,用AR級配制,D級PT試劑標(biāo)定。三、 檢驗(yàn)用一般器皿的要求1. 器皿的選擇一般選擇硬質(zhì)玻璃儀器。有些試劑對玻璃有腐蝕性(堿液和金屬溶液),常選用聚乙烯瓶貯存;遇光不穩(wěn)定的,棕色玻璃瓶避光貯存。還要考慮到容量、精度和加熱(如微生物實(shí)驗(yàn)的滅菌)的要求等。2. 器皿的洗滌實(shí)驗(yàn)中所使用的玻璃儀器清潔與否,直接影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果,往往由于儀器的不清潔或被污染而造成較大的實(shí)驗(yàn)誤差,甚至?xí)霈F(xiàn)相反的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。因此,玻璃儀器的洗滌清潔工作是非常重要的。尤其是微量* 痕量*分
8、析。*微量 *痕量 在分析化學(xué)中,根據(jù)分析試樣中待測組分的含量多少,分析化學(xué)可以分為:常量組分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)>1%)分析、微量組分(0.01%1%)分析、痕量組分(<0.01%)分析超痕量組分(約0.0001%)分析;(1)初用玻璃儀器的清洗,新購買的玻璃儀器表面常附著有游離的堿性物質(zhì),可先用洗滌靈稀釋液、肥皂水或去污粉等洗刷再用自來水洗凈,然后浸泡在12鹽酸溶液中過夜(不少于4 小時(shí)),再用自來水沖洗,最后用蒸餾水沖洗23 次,在80100烘箱內(nèi)烤干備用。(2)使用過的玻璃儀器的清洗,需根據(jù)盛裝物的性質(zhì)處理,可用洗滌液刷洗或浸泡,再用自來水沖洗干凈后,蒸餾水沖洗23 次,烤干或倒置在
9、清潔處,干后備用。(3)常用的洗滌液的種類如鉻酸洗液(重鉻酸鉀-硫酸洗液,簡稱為洗液)廣泛用于玻璃儀器的洗滌。鹽酸洗液、王水(3份鹽酸+1份硝酸)、堿性酒精等。3. 儀器設(shè)備要求均須按國家有關(guān)規(guī)定測試校正。在檢驗(yàn)方法中注明的是主要儀器,一般常用儀器不再列入。四、 檢驗(yàn)的一般步驟(具體將在后面的幾節(jié)中詳細(xì)講解)樣品的采集 樣品的處理 樣品的分析檢測 分析結(jié)果的記錄與處理如送檢樣品感官檢查已不符合食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)或已腐敗變質(zhì),可不必再進(jìn)行理化檢驗(yàn)。五、 檢驗(yàn)的有關(guān)術(shù)語:稱?。河锰炱竭M(jìn)行的稱量操作,其精度要求用數(shù)值的有效數(shù)為表示,如稱取20.0g指稱量的精度為±0.1g;20.00個(gè)精度為
10、177;0.01g.準(zhǔn)確稱?。河镁芴炱竭M(jìn)行的稱量操作,精度為±0.0001g.恒量:在規(guī)定的條件下,連續(xù)兩次干燥或灼燒后稱定的質(zhì)量差異不超過規(guī)定的范圍。量取:用量筒或量杯取液體物質(zhì)的操作。吸?。河靡埔汗?、刻度吸量管取液體物質(zhì)的操作。液體的滴:蒸餾水自標(biāo)準(zhǔn)滴管流下的一滴的量,在20時(shí),20滴相當(dāng)于1.0ml。六、 試驗(yàn)室安全防護(hù)知識實(shí)驗(yàn)室中,經(jīng)常使用有腐蝕性、有毒、易燃易爆的各類試劑和易破損的玻璃儀器及各種電器設(shè)備等。為保證檢驗(yàn)人員的人身安全和實(shí)驗(yàn)室操作的正常進(jìn)行,食品檢驗(yàn)人員應(yīng)具備安全操作常識,遵守實(shí)驗(yàn)室安全守則。(先提問,再找同學(xué)朗讀以下內(nèi)容。)l 舉例:在美國,夏天不允許穿裙子
11、、短褲及涼托進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室。必須穿試驗(yàn)服。要求帶防護(hù)眼鏡的必須配戴防護(hù)眼鏡。l 舉例:試驗(yàn)室安全事故 2012.2.15南京大學(xué)實(shí)驗(yàn)室甲醛泄漏,近200人緊急疏散,幸未造成人員傷亡。這一起事件也喚起了公眾對高校實(shí)驗(yàn)室的“危險(xiǎn)”記憶:去年東北農(nóng)業(yè)大學(xué)28名師生在實(shí)驗(yàn)室感染病菌、某大學(xué)理學(xué)樓因?qū)嶒?yàn)操作不當(dāng)而失火§2.3 樣品的制備及處理一、 樣品的制備樣品的采集又稱采樣、樣品的制備。指:抽取有一定代表性的樣品,供分析化驗(yàn)用。包括:抽樣、取樣和制樣。注意:樣品的生產(chǎn)日期、批號、代表性和均勻性,對于摻偽食品和食物中毒的樣品采集,要具有典型性;采樣數(shù)量應(yīng)能反映該食品的衛(wèi)生質(zhì)量和滿足檢驗(yàn)項(xiàng)目對試樣量
12、的需要,一般為1式3份,供檢驗(yàn)、復(fù)檢與備查或仲裁用,每一份不少于0.5kg;采樣容器根據(jù)檢驗(yàn)項(xiàng)目,選用硬質(zhì)玻璃或聚乙烯制品。采樣的一般步驟為:原始試樣的采集 原始樣的混合 縮分原始樣至需要的量。(一)抽樣1抽樣要求:從事物總體中抽取部分樣品(代表性和均勻性)進(jìn)行檢驗(yàn),并依次推算總體,了解總體的基本情況。2抽樣類型: (1)純隨機(jī)抽樣:用抽簽的方法,使用隨機(jī)號碼表抽取個(gè)體號;或者將個(gè)體號碼寫在卡片上,再從卡片上隨機(jī)抽取。(2)類型抽樣:也稱分層抽樣。將總體中的個(gè)體按屬性特征分為若干類型或?qū)?,然后在各類型或?qū)又须S機(jī)抽取樣品。(3)等距抽樣:將總體中的個(gè)體按位置順序編號,然后以等距或間隔抽取樣品。(
13、4)整群抽樣:從整體中成群成組的抽取樣品。(5)定比例抽樣:按產(chǎn)品批量定出抽樣百分比。(二)取樣1、方法(1)固體樣品“四分法”(板書繪圖)應(yīng)充分均勻采集各部位樣品的原試樣,以使樣品具有均勻性和代表性。對于大塊的樣品,應(yīng)切割成小塊或粉碎、過篩,粉碎、過篩時(shí)不能有物料的損失和飛濺,并全部過篩,然后將原始樣品充分混勻后,采用四分法進(jìn)行縮分,一直至需要的樣品量。一般為0.5-1kg。糧食及散粒狀固體食品應(yīng)自每批食品的上、中、下三層中的不同部位分別用 雙套回轉(zhuǎn)取樣器等取樣設(shè)備,取部位混合后按四分法取樣。以肉或肉制品為例。采回的樣品切成碎塊充分混勻絞肉機(jī)(粉碎機(jī))絞3次肉泥堆成一圓錐體壓平通過中心劃一“
14、十”字成四等份棄去任意對角的兩份余下的兩份收集到一起混合(這樣就將樣品縮減了一半,稱為縮分一次)。如此重復(fù)縮分下去,達(dá)到所要求的檢驗(yàn)量為止。(2)液體樣品牛奶、葡萄酒、植物油等,常采用虹吸法按不同深度分層取樣,并混合。若樣品粘稠、含有固體懸浮物或?yàn)椴痪鶆蛞后w,應(yīng)充分?jǐn)噭蚝?,再進(jìn)行取樣。對于瓶裝樣品,應(yīng)在每批樣品的不同部位隨機(jī)抽取10瓶。每瓶容量大于250g的至少抽取3瓶,小于250g的至少抽取6瓶。2、取樣與送檢原則(1)注意樣品的代表性和均勻性 (2)防止取樣用具及容器污染采樣后要立即密塞、貼上標(biāo)簽,并認(rèn)真填寫采樣記錄。采樣記錄需寫明樣品的名稱、采樣單位、地址、日期、樣品批號或編號、采樣條件、包裝情況、采樣數(shù)量、檢驗(yàn)項(xiàng)目及采樣人。無采樣記錄的樣品,不得接受檢驗(yàn)。樣品應(yīng)按不同檢驗(yàn)項(xiàng)目妥善包裝、運(yùn)輸、保管,送實(shí)驗(yàn)室后應(yīng)立即檢驗(yàn)。一般樣品在檢驗(yàn)結(jié)束后,應(yīng)保留1個(gè)月,以備需要時(shí)復(fù)檢。需冷藏避光,盡可能保持原樣。易變質(zhì)食品不予保留。(三)制樣1、樣品的制備 2、樣品的保存二、 樣品的處理 1.容劑萃取法 2.有機(jī)質(zhì)分解法 3.蒸餾法 4.
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