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文檔簡介

1、精選優(yōu)質文檔-傾情為你奉上有 機 化 學 實 驗 報 告實 驗 名 稱:熔點測定 沸點測定 學 院:化工學院 專 業(yè):化學工程與工藝 班 級: 姓 名 學 號 指 導 教 師:房江華、李穎 日 期 一、 實驗目的:1、 了解熔沸點測定的意義;2、 掌握測定熔沸點的操作;3、 認識一些物質的熔沸點。二、實驗原理: 每一個晶體有機物都有一定的熔點(沸點),通過測定熔點(沸點)可以估計有機化合物的純度;概念的認識:始熔-樣品開始熔化; 熔點距-開始熔化至完全熔化的溫度范圍也叫熔點范圍和熔程,一般不超過0.5; 全熔-固體樣品消失成為透明時。三、主要試劑及物理性質:試劑名稱肉桂酸苯甲酸熔點133122

2、.4試劑名稱丙酮乙醇沸點56.178.3四、實驗試劑及儀器:肉桂酸(純的)、苯甲酸(純的)、丙酮(純的)、乙醇(純的)、石蠟油、b形管,切口塞子、橡皮圈、熔點毛細管、玻璃管、酒精燈、溫度計。五、實驗步驟及現(xiàn)象:1、熔點的測定:時間步驟現(xiàn)象用藥匙將經(jīng)過干燥的樣品壓成極細的粉末,把毛細管開口一斷垂直插入堆積的樣品中,使樣品進入毛細管內,然后用一通透的管對其進行回落,使樣品裝的緊密。樣品落入管底,有2-3高度。用切口塞子固定溫度計,使其末端在b形管支口處與底的中間位置,然后將裝過樣品的毛細管用橡皮圈固定在溫度計上,在b形管中裝入適量的石蠟油,將其正確的固定在鐵架臺上。將溫度計放入b形管中,使毛細管底

3、部位于水銀球中部,開始加熱。(已知樣品熔點可快速加熱,當溫度低于熔點1015時,再緩慢加熱,每分升溫12,測未知物,可先粗測熔點)水銀柱高度發(fā)生變化,石蠟油膨脹。測定時記錄始熔和全熔溫度,每個實驗進行三組平行實驗。2、沸點測定:時間步驟現(xiàn)象將待測沸點的液體滴入長為5,外徑58的小試管中,液柱為0.5左右,將一端封閉的毛細管,封口在上倒插入待測液體中,把該試管用用橡皮圈固定于溫度計上加熱。當溫度計升高時,將會有小氣泡從細管經(jīng)液面溢出,繼續(xù)加熱接近至該液體沸點時,將有一連串氣泡快速溢出,停止加熱。有氣泡冒出當最后一個氣泡要溢出又要進去時記下此刻溫度,做平行實驗三次。六、數(shù)據(jù)處理與實驗結果:熔點測定

4、結果名稱次數(shù)肉桂酸苯甲酸未知物始熔全熔踏落始熔全熔踏落始熔全熔踏落1128.0128.5127.0115.0116.0114.084.086.082.02127.2127.5127.0114.0115.0114.084.086.083.03127.5128.0127.2113.0114.0113.085.086.083.0均值127.6128.0127.1113.0115.0113.784.386.082.6熔點127.6128.0113.0115.084.386.02、沸點測定結果:名稱次數(shù)丙酮乙醇未知物152.066.0101.0251.070.0104.0352.076.0101.0沸點51.770.7102.0七、注意事項:1、測熔點時:對長時間加熱易分解的,可先將熔點管熱至低于樣品熔點20,再放樣品。 第二次測量時,浴溫需降至低于樣品熔點20再測。2、測定沸點時: 每只毛細管只可用一次;注意不能讓石蠟油碰到橡皮圈

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