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1、編輯編輯ppt水中氨氮含量的測(cè)定水中氨氮含量的測(cè)定一、目錄一、目錄12341、與氮有關(guān)的水質(zhì)指標(biāo)1、與氮有關(guān)的水質(zhì)指標(biāo) 水處理系統(tǒng)中氮的轉(zhuǎn)化過(guò)程:水中的氨在氧的作用下可以生成亞硝酸鹽,并進(jìn)一步形成硝酸鹽。同時(shí)水水中的氨在氧的作用下可以生成亞硝酸鹽,并進(jìn)一步形成硝酸鹽。同時(shí)水中的亞硝酸鹽也可以在厭氧條件下受微生物作用轉(zhuǎn)化為氨。中的亞硝酸鹽也可以在厭氧條件下受微生物作用轉(zhuǎn)化為氨。 2、氨氮的來(lái)源和性質(zhì)、氨氮的來(lái)源和性質(zhì)(1 1)含氮有機(jī)物在微生含氮有機(jī)物在微生物的分解作用下產(chǎn)生氨物的分解作用下產(chǎn)生氨氮氮(3 3)某些工業(yè)廢水)某些工業(yè)廢水,如焦化廢水和合成,如焦化廢水和合成氨化肥廠廢水等。氨化肥廠
2、廢水等。(2 2)氨和亞硝酸鹽可)氨和亞硝酸鹽可以互相轉(zhuǎn)化以互相轉(zhuǎn)化 氨氮以游離氨或銨鹽的形式存在于水中,兩者的組成比取決于水的氨氮以游離氨或銨鹽的形式存在于水中,兩者的組成比取決于水的 pHpH值和水溫。當(dāng)值和水溫。當(dāng) pHpH值偏高時(shí),游離氨的比例較高。反之,則銨鹽的比例高,水值偏高時(shí),游離氨的比例較高。反之,則銨鹽的比例高,水溫則相反溫則相反。 3、氨氮對(duì)人體和生態(tài)環(huán)境的影響、氨氮對(duì)人體和生態(tài)環(huán)境的影響1 1、對(duì)人體健康的影響、對(duì)人體健康的影響 水中的氨氮可以在一定條件下轉(zhuǎn)化成亞硝酸鹽,如果長(zhǎng)期飲用,水中的水中的氨氮可以在一定條件下轉(zhuǎn)化成亞硝酸鹽,如果長(zhǎng)期飲用,水中的亞硝酸鹽將和蛋白質(zhì)結(jié)
3、合形成亞硝酸鹽將和蛋白質(zhì)結(jié)合形成亞硝胺亞硝胺,強(qiáng)致癌物質(zhì)。,強(qiáng)致癌物質(zhì)。2 2、對(duì)生態(tài)環(huán)境的影響、對(duì)生態(tài)環(huán)境的影響 氨氮對(duì)水生物起危害作用的主要是氨氮對(duì)水生物起危害作用的主要是游離氨游離氨,其毒性比銨鹽大幾十倍,并,其毒性比銨鹽大幾十倍,并隨堿性的增強(qiáng)而增大。氨氮毒性與池水的隨堿性的增強(qiáng)而增大。氨氮毒性與池水的 pHpH值及水溫有密切關(guān)系,一般情值及水溫有密切關(guān)系,一般情況,況, pHpH值及水溫愈高,毒性愈強(qiáng),對(duì)魚(yú)的危害類(lèi)似于亞硝酸鹽。值及水溫愈高,毒性愈強(qiáng),對(duì)魚(yú)的危害類(lèi)似于亞硝酸鹽。 氨氮對(duì)水生物的危害有急性和慢性之分氨氮對(duì)水生物的危害有急性和慢性之分。慢性氨氮中毒危害為:攝食降。慢性氨氮
4、中毒危害為:攝食降低,生長(zhǎng)減慢,組織損傷,降低氧在組織間的輸送。魚(yú)類(lèi)對(duì)水中氨氮比較敏低,生長(zhǎng)減慢,組織損傷,降低氧在組織間的輸送。魚(yú)類(lèi)對(duì)水中氨氮比較敏感,當(dāng)氨氮含量高時(shí)會(huì)導(dǎo)致魚(yú)類(lèi)死亡。急性氨氮中毒危害為:水生物表現(xiàn)為感,當(dāng)氨氮含量高時(shí)會(huì)導(dǎo)致魚(yú)類(lèi)死亡。急性氨氮中毒危害為:水生物表現(xiàn)為亢奮、在水中喪失平衡、抽搐,嚴(yán)重者甚至死亡??簥^、在水中喪失平衡、抽搐,嚴(yán)重者甚至死亡。 3 3、相關(guān)環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)和環(huán)保工作的需要、相關(guān)環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)和環(huán)保工作的需要 氨氮對(duì)水體造成了污染,使魚(yú)類(lèi)死亡,或形成亞硝酸鹽危害人類(lèi)的健康。氨氮對(duì)水體造成了污染,使魚(yú)類(lèi)死亡,或形成亞硝酸鹽危害人類(lèi)的健康。測(cè)定水中的氨氮,測(cè)定水中的氨氮,
5、有助于評(píng)價(jià)水體被污染和有助于評(píng)價(jià)水體被污染和“自?xún)糇詢(xún)簟睜顩r狀況。 4、氨氮的測(cè)定、氨氮的測(cè)定當(dāng)發(fā)現(xiàn)水中氨氮當(dāng)發(fā)現(xiàn)水中氨氮或有機(jī)氮的濃度很或有機(jī)氮的濃度很高時(shí),表明水體剛高時(shí),表明水體剛剛受到污染,其潛剛受到污染,其潛在的危害較大。在的危害較大。當(dāng)水中硝酸鹽氮當(dāng)水中硝酸鹽氮濃度高時(shí),表明水濃度高時(shí),表明水已經(jīng)過(guò)生化自?xún)?。已?jīng)過(guò)生化自?xún)?。測(cè)定含氮物質(zhì)的原因測(cè)定含氮物質(zhì)的原因?qū)嶒?yàn)原理(納氏試劑比色法)和碘化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài)化合物,其色度與氨氮含量成正比,通常可在波長(zhǎng)410425nm 范圍內(nèi)測(cè)其吸光度,計(jì)算其含量。 本方法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測(cè)定上限為2m
6、g/L。采用目視比色法,最低檢出濃度為0.02mg/L。2K2(HgI4)+ 3KOH+ NH3=O NH2 I + 7KI + 2H2OHg Hg 納氏試劑配制原理納氏試劑配制原理10%10%(m/Vm/V)硫酸鋅溶液)硫酸鋅溶液 納氏試劑納氏試劑酒石酸鉀鈉溶液酒石酸鉀鈉溶液 無(wú)氨水無(wú)氨水硫代硫酸鈉溶液硫代硫酸鈉溶液25%25%氫氧化鈉溶液氫氧化鈉溶液 試劑它們的作用它們的作用分別是什么分別是什么?(5)采樣及樣品水樣帶色或渾濁清潔樣品實(shí)驗(yàn)室樣品水樣采集在聚乙烯水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶?jī)?nèi),并瓶或玻璃瓶?jī)?nèi),并應(yīng)盡快分析,必要應(yīng)盡快分析,必要時(shí)可加硫酸將水樣時(shí)可加硫酸將水樣酸化至酸化至pH2p
7、H2,于,于2525下存放。酸下存放。酸化樣品應(yīng)注意防止化樣品應(yīng)注意防止吸收空氣中的氮而吸收空氣中的氮而遭致污染。遭致污染。水樣帶色或渾濁以及含其它一些干擾物質(zhì),影響氨氮的測(cè)定。為此,在分析時(shí)需做適當(dāng)?shù)念A(yù)處理。對(duì)較清潔的水,可采用絮凝沉絮凝沉淀法淀法,對(duì)污染嚴(yán)重的水或工業(yè)廢水,則以蒸餾法蒸餾法使之消除干擾。清潔樣品可直接取50mL測(cè)定(6)水樣預(yù)處理v絮凝沉淀絮凝沉淀 每每100ml水樣加入水樣加入1ml硫酸鋅和硫酸鋅和0.1-0.2ml氫氧化鈉,調(diào)節(jié)氫氧化鈉,調(diào)節(jié)pH到到10.5左左右沉降后取上清液做試份右沉降后取上清液做試份 1、ZnSO4 + 2NaOH = Zn(OH)2 + Na2S
8、O4 2、Zn(OH)2 + 2NaOH = Na2ZnO2 + H2O v酒石酸鉀鈉掩蔽掩蔽原理 水體中常見(jiàn)金屬離子有2+、2+、2+、2+等,若含量較高,易與納氏試劑中-或-反應(yīng)生成沉淀或渾濁,影響比色。因而在加入納氏試劑前,需先加入酒石酸鉀鈉酒石酸鉀鈉, ,以掩蔽這些金屬離子以掩蔽這些金屬離子1 1、配置銨標(biāo)準(zhǔn)使用液:、配置銨標(biāo)準(zhǔn)使用液: 移取移取5.00ml銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500ml容量瓶,定容。此溶液濃度為容量瓶,定容。此溶液濃度為0.010mg/ml。(7) 校準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制(7) 校準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制標(biāo)準(zhǔn)色列配置:標(biāo)準(zhǔn)色列配置:移取移取0 0、0.500.50、1.001.0
9、0、3.003.00、5.005.00、7.007.00和和10.0ml10.0ml銨標(biāo)準(zhǔn)使用液于銨標(biāo)準(zhǔn)使用液于50ml50ml比色管中,加水至標(biāo)線(xiàn);加入比色管中,加水至標(biāo)線(xiàn);加入1.0ml1.0ml酒石酸鉀鈉溶液,混勻;加入酒石酸鉀鈉溶液,混勻;加入1.5ml1.5ml納氏試劑,混勻;放置顯色納氏試劑,混勻;放置顯色10min10min后,以蒸餾水為參比,測(cè)量吸光度。后,以蒸餾水為參比,測(cè)量吸光度。(7) 校準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制3 3、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn) 由測(cè)得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度后,得到校由測(cè)得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(正吸光度,繪
10、制以氨氮含量(mgmg)對(duì)校正吸光度的校準(zhǔn)曲線(xiàn)。)對(duì)校正吸光度的校準(zhǔn)曲線(xiàn)。(8)水樣的測(cè)定)水樣的測(cè)定1000Vm/mgx)氨氮(L取適量經(jīng)預(yù)處理后的水樣(使氨氮含量取適量經(jīng)預(yù)處理后的水樣(使氨氮含量不超過(guò)不超過(guò)0.1mg),加入),加入50ml比色管中,稀比色管中,稀釋至標(biāo)線(xiàn),加入釋至標(biāo)線(xiàn),加入1.0 mL 酒石酸鉀鈉溶液,混勻;加入酒石酸鉀鈉溶液,混勻;加入1.5 mL納氏試劑,混勻;納氏試劑,混勻;放置放置10min后,在波長(zhǎng)后,在波長(zhǎng)420nm處,以蒸餾水為參比,測(cè)量吸光度處,以蒸餾水為參比,測(cè)量吸光度2 2、計(jì)算、計(jì)算由水樣測(cè)得的吸光度由水樣測(cè)得的吸光度減去減去空白試驗(yàn)的吸光度后,從校準(zhǔn)曲線(xiàn)上求得氨氮含量空白試驗(yàn)的吸光度后,從校準(zhǔn)曲線(xiàn)上求得氨氮含量(mgmg)。)。1000Vm/mgx)氨氮(L六、注意事項(xiàng)六、注意事項(xiàng)1納氏試劑中碘化汞納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例,與碘化鉀的比例,對(duì)顯色反應(yīng)的靈敏對(duì)顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影響。靜度有較大影響。靜置后生成的沉淀應(yīng)置后生成的沉淀應(yīng)除去。除去。 2濾紙中常含痕量銨濾紙中常含痕量銨鹽,使用時(shí)注意用鹽,使用時(shí)注意用無(wú)氨水洗滌。所用無(wú)氨水洗滌。所用玻璃器皿應(yīng)避玻璃器皿應(yīng)
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