工業(yè)分析方法列表allnew

1、第3章硅酸鹽分析待測(cè)成分原理、條件干擾與消除步驟要點(diǎn)儀器其他1、SiO2重量法堿熔，熱鹽酸下，動(dòng)物膠凝聚重量法硼酸掩氟碳酸鈉熔解，鹽酸浸，動(dòng)物膠聚沉，濾、洗、燒、稱。鉑坩堝1%以上2、Al2O3EDTA滴定堿熔濾液，EDTA置換滴定法(鋅滴定)，HAc-NaAc干擾多，PH5左右，EDTA-F，除，錫釷鋯干擾置換加鉭試劑1的濾液，鹽酸調(diào)酸性，熱，加鉭試劑及EDTA，保溫沉淀鈦掩錫釷鋯，調(diào)PH5，鋅滴定，再加氟化銨解鋁，再滴定。（最后體積計(jì)算），Zn標(biāo)定。一般玻璃1%以上，鋁與EDTA在PH4左右，至沸可定量，氟解蔽時(shí)的干擾為錫釷鋯2n(Al2O3)=n(EDTA)末3、Fe、Mn原子吸收堿熔濾

2、液，1%HCl，標(biāo)準(zhǔn)曲線法，原子吸收法，富烯性空氣乙炔焰?；緵](méi)有干擾，譜線復(fù)雜，選小通帶1的濾液，1%鹽酸，同時(shí)做空白，按指定條件測(cè)量A。光譜純金屬作工作曲線。原子吸收分光計(jì)工作曲線法測(cè)定Fe：0.011.0%，Mn：0.050.5%，鐵燈、錳燈。01000ug/100ml鐵，0500ug/100ml錳線性4、TiO2可見(jiàn)光度0.54HCl，堿熔濾液，IV鈦與DAPM顯黃色，L0.03M，390nm,高酸及低酸影響，硫酸、高氯酸影響，鉻、釩、鈰有色，Vc還原之，鐵顯棕，Vc，V硫脲，鋯EDTA，F(xiàn)-、H2O2干擾，Vc、HCl0.61M鹽酸，加二安替比林甲烷溶液，顯色，390nm，1.0cm

3、皿，平行工作曲線測(cè)定。分光光度計(jì)工作曲線法，0.00nn的鈦。草酸存在顯色慢，加銅離子催化。5、CaO, MgO，原子吸收稀鹽酸溶液，空氣乙炔焰，鋁鈦鐵鋯鉿釷鉻釩鈾，硅酸鹽、磷酸鹽與鈣鎂生成難揮發(fā)物，加鍶鹽鑭鹽或8羥基喹啉、EDTA克服1的濾液，氯化鍶，EDTA，1%鹽酸，測(cè)定，做空白，平行工作曲線測(cè)定。原子吸收分光計(jì)工作曲線法，銅礦、鐵礦、鉛鋅礦、硅酸鹽及巖石中0.12.5%氧化鈣，0.012.5%氧化鎂01000ug/100ml線性第4章礦石分析待測(cè)成分原理、條件干擾與消除步驟要點(diǎn)儀器其他1、 鐵礦全鐵鹽酸低溫溶，亞錫熱還原，氯化汞除錫，硫磷混酸中，二苯胺磺酸鈉指示，重鉻酸鉀滴定銅（氨水，

4、留沉淀），鈦（KF，或鈦鐵連滴），鎢鉬鉻砷銻（堿熔，水浸，留沉淀）NaF, 1:1鹽酸低溫溶，趁熱亞錫還原，過(guò)1-2D，冷，稀，一次加氯化汞除錫，加硫磷混酸，二苯胺磺酸鈉指示，重鉻酸鉀滴定，綠變紫。一般玻璃儀器5%以上，無(wú)汞定鐵：加亞錫至淺黃，冷、稀后，加鎢酸鈉指示或靛藍(lán)指示，用三氯化鈦滴至藍(lán)色（前）或無(wú)色（后），再用重鉻酸鉀滴至藍(lán)消失或藍(lán)出現(xiàn)。再加混酸，做后續(xù)滴定。2、錳礦高錳酸鉀法鹽酸-硝酸溶樣，焦磷酸鈉存在，+2錳被高錳酸鉀滴定至+3價(jià)錳。電位計(jì)指示。鉻（堿熔，浸液分離MnO2，或鹽酸-高氯酸加熱除鉻）、砷（硝酸氧化為V價(jià)）干擾，鹽酸、硝酸、HF溶，高氯酸冒白煙，小體積，冷、稀后，有焦磷

5、酸鈉，調(diào)pH7，高錳酸鉀電位滴定，Pt-Ag電位指示。指針急擺為終點(diǎn)。一般玻璃儀器8-60%，2n(Al2O3)=n(EDTA)末還可用硝酸銨氧化，亞鐵標(biāo)液滴定法測(cè)定。3、鉻鐵礦重鉻酸鉀法磷酸-硫酸溶樣或過(guò)氧化鈉熔解，硫酸-磷酸中，亞鐵標(biāo)液滴定。XO指示。錳（食鹽或乙醇還原高錳酸根）、釩（過(guò)高用返滴定法）、鈰干擾，可用校正法消除。磷酸、硫酸高溫電爐溶解，稀釋，加硝酸銀、硫酸錳和過(guò)硫酸銨，呈穩(wěn)定紫紅色，沸10min，加氯化鈉，10min，速冷，硫酸亞鐵銨滴定至淺黃色，加二苯胺磺酸鈉，滴到亮綠。一般玻璃儀器0.1%以上鉻，4、銅礦碘量法鹽酸、硝酸溶樣，在pH3左右，銅與KI作用生成計(jì)量的碘單質(zhì)，用

6、硫代硫酸鈉滴定，淀粉指示。高鐵（NH4HF2）、NO2-（冒白煙）.鹽酸、硝酸依次溶解，加硫酸，白煙，冷，稀，加乙酸-乙酸銨溶液至紅色，加氟氫酸銨至紅色消失，過(guò)1ml，勻，加KI，勻，硫代硫酸鈉標(biāo)液滴定淺黃，加淀粉，再滴至淺藍(lán)，加KSCN，勻，再滴定至藍(lán)色恰消失。一般玻璃儀器0.1%以上銅。高濃度亞鐵干擾。5、鉛礦EDTA法鹽酸、硝酸溶樣，加硫酸銨生成硫酸鉛，與雜質(zhì)分離，pH5-6醋酸緩沖溶液溶解，XO指示，EDTA滴定。鐵、鋁沉淀夾帶，（加KF掩蔽）；鉍、銻強(qiáng)水解夾帶，（酒石酸掩蔽）結(jié)果偏低。高鋇成混晶，結(jié)果低，用氨水-EDTA溶解，PH5鋅返滴定。鹽酸、硝酸依次溶解，加氯酸鉀（除硫及有機(jī)物

7、），熱，硫酸，白煙，冷，稀，放2h，棉花鋪紙漿過(guò)濾，稀硫酸洗，加乙酸-乙酸鈉溶液溶解，加Vc還原少量高鐵，XO指示，EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至亮黃色。一般玻璃儀器1%以上鉛礦，含砷高時(shí)，加HBr加硫酸冒白煙除盡。含鉍高時(shí)用鉍返滴定法測(cè)鉛（選測(cè)鉛鉍合量，再調(diào)PH1，用鉍標(biāo)液滴定釋放的EDTA（等于鉛）。6、鋅礦EDTA法鹽酸、氫氟酸溶樣，經(jīng)過(guò)量氨水定容，使鋅與非絡(luò)合性離子分離，調(diào)pH5-6醋酸緩沖溶液溶解，XO指示，EDTA滴定。銅（硫脲掩蔽）、鈷、鎳（含量微不考慮）、鎘（用其他方法測(cè)定后扣除，或用TCA掩蔽之），氫氧化鐵有共沉淀作用，含鐵低時(shí)補(bǔ)充氯化鐵，增大沉淀分離效果。鹽酸、氫氟酸溶解，加氯酸鉀

8、（除硫及有機(jī)物，氧化錳至四價(jià)），濃縮至小體積，加硫酸銨沉淀鉛，氨水中和鐵沉淀完全，過(guò)量10ml，沸，冷，定容為100ml。干過(guò)濾，棄初液15-20ml，鹽酸及氨水中和至甲基橙呈橙色。加硫脲，乙酸-乙酸鈉溶液溶解，加水至100ml，XO指示，EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至亮黃色。一般玻璃儀器，紙漿和棉花過(guò)濾1%以上銅礦、鉛礦和鋅礦中的鋅。鎘的測(cè)定可用原子吸收法、極譜分析法。含鎘高時(shí)也可以用氫氧化鈉沉淀分離鎘等非兩性離子，濾液再加銨鹽，加熱定容，可沉淀分離非氨絡(luò)合性的鉛等離子。后同本方案。7、鈦礦硫酸鐵法氫氧化鈉-過(guò)氧化鈉熔樣，水浸出分出沉淀。鹽酸溶解沉淀后，鋁還原，硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，KSCN指示。釩

9、、錫、鉬、鎢、銅、砷等干擾，用堿熔可將它們大部分留在堿液中，銅、鈷、鎳等再用氨水分離。鎳坩堝，NaOH-Na2O2高溫熔樣，沸水浸出，濾出氫氧化氧鈦、氫氧化鐵等混合沉淀，碳酸鈉水洗凈。1：1鹽酸溶解，加Al，加蓋氏漏斗，反應(yīng)至鋁溶完，漏斗中加小蘇打溶液保護(hù)，流水冷卻至室溫。取下漏斗，加草酸（絡(luò)合三價(jià)鈦，使之更穩(wěn)定），KSCN溶液指示，硫酸鐵銨溶液滴定至紅色。一般玻璃儀器，蓋氏漏斗1%以上的釩鈦磁鐵礦及鈦礦、鐵礦石中的二氧化鈦測(cè)定。鈦離子的水解性極強(qiáng)，三價(jià)鈦還原性很強(qiáng)，防空氣影響。還原酸度過(guò)高或過(guò)低都不利。1-6M酸度第5章煤的工業(yè)分析根據(jù)目的不同，煤的分析檢驗(yàn)一般可分為工業(yè)分析和元素分析。工業(yè)

10、分析用于生產(chǎn)，元素分析用于科研。1煤的工業(yè)分析：又叫技術(shù)分析，包括煤的水分、灰分、揮發(fā)分產(chǎn)率和固定碳四個(gè)項(xiàng)目的測(cè)定。通常，水分、灰分、揮發(fā)分產(chǎn)率都直接測(cè)定，固定碳不作直接測(cè)定，而是用差減法進(jìn)行計(jì)算。發(fā)熱量和硫含量也作為工業(yè)分析范疇。2、煤的元素分析：碳、氫、氧、氮煤基準(zhǔn)：1,收到基(符號(hào)ar曾稱應(yīng)用基):以收到狀態(tài)的煤為基準(zhǔn).（含全部水分）2,空氣干燥基(符號(hào)ad曾稱分析基):與空氣濕度達(dá)到平衡狀態(tài)的煤為基準(zhǔn).（無(wú)外在水分）3,干燥基(符號(hào)d曾稱干基):以假想無(wú)水狀態(tài)的煤為基準(zhǔn).4,干燥無(wú)灰基(符號(hào)daf曾稱可燃基):以假想無(wú)水,無(wú)灰狀態(tài)的煤為基準(zhǔn).5,干燥無(wú)礦物質(zhì)基(符號(hào)dmmf曾稱有機(jī)基)

11、:以假想無(wú)水,無(wú)礦物質(zhì)狀態(tài)的煤為基準(zhǔn).6,恒濕無(wú)灰基(符號(hào)maf):以假想含最高內(nèi)在水分,無(wú)灰狀態(tài)的煤為基準(zhǔn).7,恒濕無(wú)礦物質(zhì)基(符號(hào)m,mmf):以假想含最高內(nèi)在水分,無(wú)礦物質(zhì)狀態(tài)的煤為基準(zhǔn).5.1 水分的測(cè)定煤中的水分包括游離水和化合水（如結(jié)晶水），后者較小。游離水分外在水分WWZ（附著于煤表面，可風(fēng)干，又稱風(fēng)干水分）和內(nèi)在水分WNZ（吸附在煤毛細(xì)孔內(nèi)，102-105方可除去，稱烘干水分）。應(yīng)用基水分W y 為外在水分與內(nèi)在水分總和，由于基準(zhǔn)不同，它們的關(guān)系為 應(yīng)用基水平測(cè)定：直接將試樣碎至3mm，102-105烘干，稱量，減重計(jì)算即得（P55）5.1.1外在水分測(cè)定粒度小于13mm，1k

12、g，臺(tái)平稱量G克（0.1g精度）。又45-50烘箱烘干8h，冷，稱，再烘再稱，相差0.3%。差量G1，計(jì)算外在水分5.1.2內(nèi)在水分測(cè)定失外在水分的樣品，粒度小于3mm，10-15g，分析天平稱量G克。稱量瓶， 102-105烘箱烘干1.5h，冷，稱，再烘再稱，相差7（4） 溶解氧標(biāo)準(zhǔn)：不大于0.1 mg/L（5） 鍋爐水的pH值和總堿度標(biāo)準(zhǔn)：pH值1012，總堿度820 mmol/L（6） 鍋爐水的溶解固形物標(biāo)準(zhǔn)：鍋爐水含鹽量小于3000 mg/L，火管鍋爐小于5000 mg/L（7） 相對(duì)堿度標(biāo)準(zhǔn)：鍋爐水小于2 mg/L（8） 含油量標(biāo)準(zhǔn)：給水含油量2mg/L見(jiàn)P75的表63第7章鋼鐵分析

13、待測(cè)成分作用和意義測(cè)定原理測(cè)定方法儀器其他1、總碳(量氣法)確定鋼鐵型號(hào)，低碳為熟鐵，適當(dāng)含量為碳鋼，有固溶態(tài)和化合態(tài)兩種狀態(tài)。鋼中化驗(yàn)總碳。燃燒氣體容量法：燒成CO2，經(jīng)洗氣、吸收SO2后，量CO2的體積。1150-1250管式爐通氧燃燒，生成CO2和SO2.活性MnO2脫硫劑吸收SO2，量CO2+O2體積，再用KOH溶液充分吸收后，干燥再量體積，差值即為CO2.高壓管式燃燒爐。測(cè)碳裝置（量氣）需要校正體積，考慮溫度、飽和水蒸氣壓，查表即得。量氣裝置使用2、硫碘量法熔點(diǎn)低，熱脆性，要求小于0.05%高溫燃燒，通入含碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液中，邊吸收邊滴定，淀粉指示，藍(lán)色。瓷管處理，管式爐通氧燃燒，導(dǎo)入吸

14、收液，褪色即加標(biāo)液。直至色與原碘液的一致。高壓管式燃燒爐。定硫儀裝置有碘量法、酸堿滴定法，光度法等。碘量法應(yīng)用較廣。吸收滴定過(guò)程中均不停氧氣。3、磷(磷鉬法光度測(cè)定)硬度大，難加工，產(chǎn)生冷脆性。硝酸溶樣，轉(zhuǎn)化為磷酸，0.8-1.1M硝酸條件下，與鉬酸銨生成磷鉬黃，用氯化亞錫還原為磷鉬藍(lán)，660nm測(cè)定。砷、硅干擾，加酒石酸掩蔽。加NaF可掩蔽高鐵離子。1：3硝酸溶解，沸15-20s趕NO2，加KMnO4至析出MnO2，沸30s。緩緩加NaNO2使褐色褪去，沸1min。加鉬酸銨，加酒石酸鉀鈉，加NaF-SnCl2，加尿素，搖勻，冷定容50ml，蒸餾水參比，660nm，測(cè)定。同時(shí)做標(biāo)準(zhǔn)曲線。光度計(jì)

15、磷可用重量法、酸堿滴定法、磷釩鉬酸光度法、磷鉬酸光度法測(cè)定。方法中KMnO4氧化亞磷酸。NaNO2除高價(jià)錳，加尿素除亞硝酸，4、硅(硅鉬法光度測(cè)定)能增強(qiáng)鋼的硬度、彈性和強(qiáng)度，使碳在鋼中的狀態(tài)，使鋼鐵富于流動(dòng)性。硝酸溶樣，轉(zhuǎn)化為硅酸，pH0.7-1.3M，生成硅鉬黃，草酸存在亞鐵銨礬還原為磷鉬藍(lán)，660nm測(cè)定。低酸抑制砷、硅干擾。草酸絡(luò)合鐵，提高還原能力1：3硝酸溶解，沸15-20s趕NO2，加KMnO4至析出MnO2，沸30s。緩緩加NaNO2使褐色褪去，沸1min。定容100ml，取10ml，加鉬酸銨，放10min，加草酸，加亞鐵鹽，定容50ml，蒸餾水參比，660nm，測(cè)定。同時(shí)做標(biāo)準(zhǔn)

16、曲線。光度計(jì)硅、磷、砷的鉬藍(lán)法測(cè)量，相互有干擾，可以控制不同酸度，用不同萃取劑分別萃取測(cè)定。酒石酸實(shí)際對(duì)三者的測(cè)定都有影響。5、錳氧還滴定錳在鋼中是有益元素，增強(qiáng)鋼的硬度和減弱延展性。硫磷酸溶樣，銀催化，過(guò)硫酸銨氧化為高錳酸，用亞砷-亞硝酸鈉混合標(biāo)液滴定，自身指示。硫磷酸溶樣，硝酸破壞碳化物，趕氮氧化合物，加水至50ml，硝酸銀，過(guò)硫酸銨，低溫沸45s，取下，放2min，流水冷室溫，加NaCl硫酸溶液，立即用混合標(biāo)液滴定。一般儀器標(biāo)準(zhǔn)溶液用標(biāo)準(zhǔn)鋼樣標(biāo)定或用錳標(biāo)液標(biāo)定。NaCl沉淀銀，防生成亞砷酸銀，不能多耗高錳 鋼鐵中的分析元素一般有：碳、錳、硅、硫、磷。硅錳直接影響鋼鐵性能，碳確定鋼鐵型號(hào)。

17、硫、磷為有害元素。五種元素是鋼鐵日常生產(chǎn)中要控制的指標(biāo)。對(duì)于某些特殊鋼，還要化驗(yàn)其他元素的含量。第8章有色金屬及合金分析待測(cè)成分原理、條件干擾與消除步驟要點(diǎn)儀器其他1.鎂中鋁量-鉻天青S（光度法）HCl，H2O2溶樣，pH5.3-6.8六次甲基四胺緩沖溶液，生成鋁-鉻天青S此紫紅絡(luò)合，550nm測(cè)定。pH60.8,羥基絡(luò)合，pH2的試樣？3、加成反應(yīng)中為什么不允許水存在，后續(xù)碘量法雙允許水存在？、醇含量乙酸酐乙?；?，加水水解后，氫氧化鈉標(biāo)液滴定余酸，酚酞指示。多元鄰羥基醇，邊羥基生成醛，中間羥基生成甲酸，電子數(shù)為2(n+1)，含兩個(gè)邊羥基，n個(gè)中間羥基。間接碘量法測(cè)定。pH4，室溫或低于室溫羥