實驗室OOS流程

1、實驗室OOS流程1.0目的與范圍 1.1本文件描述了如何對超出檢驗標準的分析結(jié)果進行評估，并在實驗室范圍內(nèi)找出導致不合格分析結(jié)果的原因； 1.2當在實驗室分析過程中產(chǎn)生與檢驗標準、標準操作規(guī)程或驗證方案不符合的分析結(jié)果時，分析工程師應(yīng)遵循本程序執(zhí)行。2.0定義2.1 OOS：Out of specification;檢測結(jié)果偏差；2.2實驗室檢驗錯誤：經(jīng)OOS調(diào)查顯示是由于實驗室的原因?qū)е碌腛OS結(jié)果；2.3分析結(jié)果一致性：兩次分析結(jié)果相對偏差小于3%，且同為合格（或不合格）。3.0職責3.1 分析工程師在出現(xiàn)檢驗結(jié)果不符合檢驗標準時應(yīng)即刻通知主管；3.2 實驗室主管指定人員在得到通知后應(yīng)在第

2、一時間進行檢測結(jié)果的分析調(diào)查，并在3個工作日內(nèi)完成不符合檢驗標準的調(diào)查報告，遞交部門主管。4.0程序4.1 當檢測數(shù)據(jù)與預(yù)期值不相符合時， 第一分析工程師應(yīng)對以下幾個部分進行逐項評估，并記錄整個評估過程：4.1.1 是否有相關(guān)的測試培訓記錄；4.1.2 是否正確理解方法內(nèi)容；4.1.3 檢查儀器的工作狀態(tài)；4.1.4 評估取樣過程是否正確；4.1.5 確認過程中使用的標準品，溶液或其他試液是否正確；4.1.6 檢查實驗中獲得的原始信息，包括色譜圖，光譜圖，判別可疑的或可能存在的異常的信息。4.2 分析員自查、主管/經(jīng)理復(fù)查結(jié)果的處理4.2.1 檢查后如發(fā)現(xiàn)第一分析工程師操作失誤，則允許該分析師

3、做第二次分析。第二次分析所用樣品盡可能采用第一次分析的樣品；4.2.2 若第二次的檢驗結(jié)果符合標準，則判定結(jié)果符合規(guī)定；4.2.3 若第二次的檢驗結(jié)果不符合標準，則從4.3開始執(zhí)行；4.2.4 檢查后如未發(fā)現(xiàn)分析員操作失誤，則從4.3開始執(zhí)行。 4.3 第二次分析測試 4.3.1 原則上安排第二個分析工程師進行分析； 4.3.2 對原樣進行分析，重新取樣的分析結(jié)果作為參考； 4.3.3 經(jīng)第二次分析后的結(jié)果處理： 4.3.3.1 如果第二次與第一次分析結(jié)果一致，則認同第一次分析結(jié)果；數(shù)據(jù)以第一次分析結(jié)果為準； 4.3.3.2 如果第二次與第一次分析結(jié)果不一致，按照4.4進行第三次分析測試。4.

4、4 第三次分析測試 4.4.1 第三個分析工程師可以是第一個分析工程師或第二個分析工程師； 4.4.2 對原樣和重新取的樣品進行分析，并選取合適的控制樣品同時分析；（控制樣品的選取規(guī)則如圖1） 4.4.2 第三次分析結(jié)果與第一次分析結(jié)果相一致，則取第一次的分析結(jié)果為最終檢測結(jié)果； 4.4.3 第三次分析結(jié)果與第二次分析結(jié)果一致，則取第二次分析結(jié)果為最終檢測結(jié)果。注：對差異較大的分析工程師進行資格再確認或提供相關(guān)培訓。圖1：控制樣品的選取規(guī)則實驗方法重新校準或標定控制樣品及可接受標準控制樣品可接受標準滴定實驗重新標定標準溶液-PH值儀器重校標準校正溶液偏差3%粘度儀器重校粘度校正液偏差1%黏度液+1%儀器滿程水分儀器重校純水偏差3%紫外儀器重校-液相系統(tǒng)適用性重新測試已知含量的樣品偏